全 文 ：2002 年 12 月
December 2002
中国油料作物学报
Chinese journal of oil crop sciences
第 24 卷第 4 期
Vol.24 No.4
亚麻油粉末油脂制备的研究
黄凤洪 , 夏伏建 , 王江薇 , 陆师国 , 钮琰星 , 程小英
(中国农业科学院油料作物研究所 ,湖北 武汉 430062)
摘要:以明胶 、阿拉伯胶为主要壁材 ,采用复合凝聚法原理(G-A 法),对亚麻油进行微胶囊化 , 从而制得一种
微胶囊化效率高的粉末亚麻油产品。这种粉末油脂流动性好 、外观好 ,是一种理想的保健品。
关键词:亚麻油;粉末油脂;制备
中图分类号:Q946.4 文献标识码:A 文章编号:1007—9084(2002)04—0065—04
微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包
覆形成微小粒子的技术 ,这种技术经过几十年的不
断发展 ,已日趋成熟 。在制药 、食品 、农业化学品 、香
料 、饲料添加剂 、照相材料以及日用化学品等工业领
域中得到广泛应用。近年来 ,微胶囊技术在高附加
值油脂产品制备领域中是令人关注的热点之一。油
脂被微胶囊化后 ,可以降低油脂的热敏性 、防止光敏
性脂溶性成分受到破坏 ,从而提高油脂制品的营养
性和风味稳定性 ,所以微胶囊化的油脂制品具有十
分广阔的应用前景。
人类日常生活所用的油脂有三种类型 ,饱和脂
肪酸及一价不饱和脂肪酸系列 ,亚油酸(ω-6 系列)
和α-亚麻酸系列(ω-3系列)。人体能够制造饱和
脂肪酸及一价不饱和脂肪酸 ,但不能制造亚油酸和
α-亚麻酸 ,只能从食物中摄取 。α-亚麻酸的缺乏
会引起生长发育缓慢 ,严重时可能造成神经性皮炎 、
高胆固醇血症 、脂肪肝 、前列腺素代谢紊乱 、视觉功
能障碍等病症 ,一旦长期缺乏有可能引起大脑持续
性的损害 ,造成记忆力衰退 、老年痴呆症 、智力低下
等严重后果。基于α-亚麻酸的重要作用和人体普
遍摄取不足的状况 , 1993 年联合国 FAO 和 WHO
建议专项补充α-亚麻酸 。亚麻油含α-亚麻酸约
50%,可作为α-亚麻酸补给源。但亚麻油存在一
些缺点:气味不佳;不饱和脂肪酸含量较高 ,易引起
氧化酸 败;作为食品中添加的油脂 , 不 易混
匀。
采用微胶囊化技术将亚麻油加工成粉末油脂能
克服上述所有缺点 ,使亚麻油成为一种取用方便 、性
质稳定 、流动性好 、且营养价值高的保健品及优质原
料 。
本文研究的目的是研制高效率的微胶囊化亚麻
油产品 ,需要解决的问题是包括筛选壁材的最佳配
方 ,确定喷雾干燥的工艺条件。一般在微胶囊化技
术中 ,选择壁材的原则是 ,油性囊心物质应采用水溶
性包囊材料 ,并应具有以下特性:乳化能力强 、成膜
性好 ,干燥性能好 ,溶液粘度低等。基于以上特点 ,
我们选择了明胶 、阿拉伯胶为壁材物质进行试验 。
明胶来源于胶原蛋白水解 ,它的性质与胶原蛋
白结构有关 ,明胶分子与其它蛋白质一样 ,在不同
pH 值溶液中可成为正离子 、负离子或两性离子(等
电点)。明胶在所有 pH值范围内都溶于水 ,如加入
与明胶分子上电荷相反的聚合物 ,则能使明胶从溶
液中析出 。例如 ,带负电荷的阿拉伯胶和带正电荷
的弱酸性明胶溶液反应 ,明胶溶解度急剧下降 ,这种
现象就是复凝聚。
阿拉伯胶又称金合双胶 ,是一种从原产于北非
和西亚的阿拉伯地区几种植物中提炼出来的植物
胶 ,是由多种单糖聚合形成的聚合物 ,在水中阿拉伯
树胶分子都带有负电荷 ,它是一种性能良好 、呈弱酸
性的天然阴离子高分子电解质。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
明胶 ,化学纯 ,新乡市华丰实验化工厂生产;阿
拉伯树胶粉 ,分析纯(进口分装),天津市天达净化材
料精细化工生产;没食子酸 ,分析纯 ,浙江省温州市
瓯海精细化工试剂厂生产;亚麻油 ,来自内蒙古金
宇集团;石油醚(沸程60 ～ 90℃),分析纯;冰乙酸 ,
收稿日期:2002—08—28
基金项目:中国农业科学院 2000年度西部大开发项目(2000—31)
作者简介:黄凤洪(1965—),男 ,湖北江陵人 ,硕士 ,研究员 ,主要从事油料加工及产业化开发。
分析纯;氢氧化钠 ,分析纯 。
1.2 主要仪器与设备
电热恒温水浴锅 ,北京市医疗设备厂;电动搅拌
机 ,常州市国华电器有限公司;PHS-ZC 型酸度计 ,
萧山市分析仪器厂;胶体磨 ,浙江瓯海食品机械厂;
干燥箱 ,上海市实验仪器总厂;B-191 型喷雾干燥
机 , 瑞士布 奇公 司 , 电子 分析 天平 (精度 为
0.0001g)。
2 试验方法
2.1 微胶囊的制备
明胶 、阿拉伯胶分别溶解于 50℃温水后 ,将明
胶溶液与亚麻油混合通过胶体磨乳化 ,充分分散
5min ,再加入阿拉伯胶溶液 ,用稀 NaOH 溶液调 pH
值为 7 ,继续均质 5min ,用稀冰乙酸溶液调 pH 值为
4.3 ,最后加入没食子酸使壁材固化 ,喷雾干燥得粉
末油脂。
2.2 微胶囊化效率的测定
微胶囊化效率(M icroencapsulai ton effcency ,
MEE)是一个衡量油脂被包埋程度的标准 ,据葛颜
强等[ 1]给出的定义为:实验被包埋量与理论被包埋
量的比值 。
其公式表示为:MEE=(1-表面油/产品含油
量)×100%
表面油的测定[ 2] :准确称取 1g 样品(精确到
0.0001)放入有滤纸的漏斗中 ,用 30ml石油醚洗涤
样品 ,收集洗涤滤液 ,回收石油醚 ,称重得洗涤油重 。
表面油(%)=(洗涤油重/样品重)×100
含油量的测定[ 3] :准确称取微胶囊化亚麻油产
品(W1)至干燥的三角瓶中 ,加 20ml热水 ,使样品充
分溶解后 ,依次加入无水乙醇 、无水乙醚和石油醚
(体积比 2∶1∶1)充分萃取亚麻油后 ,将萃取液移入
已称重的小烧杯中(W2),重复萃取两次 ,合并萃取
液 ,在水浴上蒸干溶剂放入烘箱中 ,烘至恒重(W3)。
含油量(%)=[(W3-W2)/W1] ×100
3 结果与讨论
3.1 壁材料中明胶与阿拉伯胶比例对微胶囊化效
率的影响
试验条件为:阿拉伯胶浓度为 2%,理论包埋量
为60%, pH 值 4.3 ,没食子酸添加量为固形物的
0.7%。试验结果如图 1。
从图 1中可以看出 ,明胶的比例逐渐增加 ,微胶
囊化效率逐渐增加 ,但达到一定值后呈下降趋势 ,这
说明蛋白质太多不利于亚麻油的包埋 ,较理想的比
例为 1∶1 ～ 1.3∶1。
图 1 不同明胶 、阿拉伯胶比例对微胶囊化效率的影响
Fig.1 The effect of ratio of galetine to
gumacacia on MEE
3.2 样品不同 pH 值对微胶囊化效率的影响
试验条件为:明胶(2%)∶阿拉伯胶(2%)=1∶1 ,
理论包埋量为 60%。没食子酸添加量为固形物的
0.5%。结果如图 2所示。
图 2 样品不同 pH 值对微胶囊化效率的影响
Fig.2 The effect of pH on MEE
样品在明胶等电点 4.3 以下时 ,对亚麻油的包
埋率最大 ,即明胶离子变成带正电荷与带负电荷的
阿拉伯树胶粒子相互吸引发生电性中和而凝聚 ,并
对在溶解中分散的囊心(亚麻油)进行包覆形成微胶
囊时 ,包埋效果最好。
3.3 没食子酸添加量对微胶囊化效率的影响
试验条件为 :明胶(2%)∶阿拉伯胶(2%)=
图 3 没食子酸添加量对微胶囊化效率的影响
Fig.3 The effect of addition of gallic acid on MEE
66 中国油料作物学报 2002 ,24(4)
1∶1 ,理论包埋量为 60%, pH 值 4.3 。结果表明 ,适
当添加含有酚基 、羟基的没食子酸 ,对蛋白质有交联
固化作用 ,并提高亚麻油的包埋率 ,从图 3中可以看
出 ,选择占固形物重 0.7%的没食子酸添加进去较
为合适。
3.4 三因素对微胶囊化效率的综合影响
在单因子试验的基础上 ,进行亚麻油粉末油脂
制取条件的正交试验 ,三因素三水平(表 1)。
表 1 正交试验不同配方对微胶囊化效率的影响
Table 1 The effect of various formulas on MEE
序号
No.
明胶∶阿拉伯胶
Gelet ine∶gun
acacia
(A)
pH 值
pH value
(B)
没食子酸添加量
Addition of
gallic acid/ %
(C)
微胶囊化
效率
MEE/ %
1 0.8∶1 3.5 0.5 85.6
2 0.8∶1 4.3 0.7 86.2
3 0.8∶1 6.8 1.0 81.9
4 1∶1 3.5 0.7 86.7
5 1∶1 4.3 1.0 90.0
6 1∶1 6.8 0.5 88.9
7 1.3∶1 3.5 1.0 90.1
8 1.3∶1 4.3 0.5 87.3
9 1.3∶1 6.8 0.7 89.2
从表 2看出:因素 A的极差最大 ,所以 A 是主
要因素 ,B 、C 为一般因素 ,由此可得出最佳配方:明
胶∶阿拉伯胶为 1.3∶1 ,pH 值为 4.3 ,没石子酸添加
量占固形物 0.7%。
表 2 亚麻油粉末油脂制取条件的正交实验结果
Table 2 The orthogonal test result of
microencapsulation of linseed oil
因子 Factor
A B C
K 1 253.7 262.4 261.8
K 2 265.6 263.5 262.1
K 3 266.6 260.0 262.0
极差 R 4.3 1.1 0.1
注:K 1 表示 1水平综合评分之和 , K 2 表示 2水平综合评分之和 ,
K 3 表示 3水平综合评分之和
Note:K 1-the sum of level 1;K 2-the sum of level 2;
K 3-the sum of level 3
3.5 微胶囊制作喷雾干燥器工艺条件的试验
试验条件为:B -191 型喷雾干燥器在风量
70%, 进样量 10ml/min 的条件下进行喷雾干
燥。
从图 4中可以看出 ,微胶囊化效率随温度的升
高而升高 ,当达到一定值后随温度的升高而降低 ,这
说明过高或过低的温度对微胶囊的品质都有不良影
响。温度过低时 ,产品水份含量过高 ,使微胶囊壁材
物质被水溶涨 ,强度变低而使孔隙增大 ,从而导致油
向外渗漏 ,不利于产品的保存。进风温度高有肋于
喷成雾状的液滴快速脱水 ,在油滴表面形成坚固的
膜 ,但过高的温度 ,使油滴表面的壁材物质很快结成
硬壳 ,而不随水分的蒸发而缩小 ,这称为“气球”现
象 ,它会导致产品颗粒有较大的表面积/重量 ,不利
于油脂的保存;温度太高还会导致粒子表面产生裂
缝或孔洞 ,从而已被包埋的油会渗出来 。根据本试
验结果其最佳温度为 190℃。
图 4 喷雾干燥器进风温度对微胶囊化效率的影响
Fig.4 The effect of spray dryer s inlet
temperature on MEE
从图 5中可以看出 ,喷雾干燥器风量从 60%～
75%时(100%时风量为 35m3/h),微胶囊化效率均
比较高 ,因此 B-191喷雾干燥器有一个较大的风
量选择范围 ,便于操作 。
图 5 喷雾干燥器风量对微胶囊化效率的影响
Fig.5 The effect of aspirator of spray dryer on MEE
4 小结
在选用明胶 、阿拉伯胶为主要壁材的前提下 ,分
别研究了明胶 、阿拉伯胶的配比 ,不同 pH 值及壁材
固化剂的添加量对微胶囊化效率影响 ,在此基础上 ,
采用正交试验法确定了固形物中亚麻油含量为
60%的条件下 ,粉末油脂制取的最佳条件 。根据本
试验结果 ,其最佳条件为:明胶∶阿拉伯胶为1.3∶1;
pH 值为 4.3。
在确定了粉末油脂制取的最佳条件后 ,对喷雾
干燥条件对微胶囊化效率的影响进行了试验 ,确定
出最佳进风温度及风量分别为 190℃和 60%～
67黄凤洪等:亚麻油粉末油脂制备的研究
70%。
利用明胶 、阿拉伯胶复合凝聚法制备的微胶囊
具有材料无毒 ,易生物降解 ,使用简便。但壁材固化
剂若使用甲醛 ,生产出的微胶囊不能用于食品行业 ,
我们根据没食子酸含有醛基 、羟基(能对蛋白质起交
联固化作用)这一特性 ,选择了没食子酸作为壁材固
化剂 ,生产出的粉末油脂外观好 ,流动性好 ,易与其
它物品混合 。但据实验观察其经过较长时间放置
后 ,流动性变差 ,出现不同程度结块 。据最新资料报
道 ,在粉末油脂制品中适当添加抗结剂来改善产品
的抗结团能力 ,已收到较好的效果[ 4] ,因此对产品
的耐贮性还需进一步研究。
参考文献:
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中国油脂 , 2002 , 2:63—66.
Study on the microencapsulation of l inseed oil
HUANG Feng -hong , XIA Fu-jan , WANG Jiang -wei , LU Shi-guo , LIU Yan-xing , CHENG Xiao-y ing
(Oil Crops Research Inst itute , CAAS , Wuhan 430062 , China)
Abstract:Linseed oil w as microencapsulated w ith the typical G-A method using galetine and gun acacia as
the principal wall materials.As an idea of healthy oil product , it demonst rated good fluidity and appearance.
Key words:Linseed oil;Microencapsulat ion;Preparation
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