全 文 ：2 (X〕2年 21 月第 19 卷第 4期
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广州 中医药大学学报
J、 rn al Of uG an ghz ou U n j v ersj t y ()f 1拍 di ti on 习 hC i n es M司 i o j n 。 3 0 9
文章编号 : 1(X)7 一 3 2 13 ( 2 0( 〕2 ) 以 一 0 3 0 9 一 0 3
化橘红中袖皮昔与野漆树昔的化学成分鉴别
哀旭江 , , 林 励 , , 陈志霞“
( 1
. 广州中医药大学 2以X〕级硕士研究生 , 广州 51 《川 )5 ; 2 . 广州中医药大学 , 广州 51 (以巧
摘要 : 【目的 ] 建立化橘红中抽皮普和野漆树普的化学成分鉴别 方法 。 【方法 1 采用二次展开薄层色谱法 。 【结果 ] 化橘红中
抽皮普与野漆树普在紫外光 254 nm 下显示分开的暗斑点 ; 经显色后抽皮普斑点显紫红至橘红色 , 野漆树普斑点显灰绿至灰
红色 ; 两者的 R f 值在 0 . 30 ~ 0 . 45 之间 。 其分离度大于 1 . 6 。 【结论】本法简便 、 快速 、 分 离度高 , 可考虑 用 于化橘红 中野
漆树普与抽皮菩的含量测定 。
关键词 : 化橘红 /化学 ; 抽皮普 ; 野漆树普 ; 色谱法 , 薄层 ; 中药鉴定
中图分类号 : 2H 84 . 1 文献标识码 : A
化橘红为芸香科植物化州抽 ( ict o gar nd is
()s be ck
.
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.
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.
) 未成熟的干燥外层
果皮 。 有散寒 、 燥湿 、 消痰 、 利气等功效 , 用于风
寒咳嗽 、 喉痒痰多 、 食积伤酒 、 呕恶痞闷等〔’ 〕 , 其
黄酮类化学成分 2[] 主要为袖皮昔 ( N iar gn i n ) 、 野漆
树昔 ( hR io fol in ) 及积属昔 ( oP cn ir n) 和新橙皮昔
( N
e o h e s详 ir d in ) 。 其中袖皮昔与野漆树昔结构 [ , 〕非
常相似 (图 l ) , 极性相 近 , 薄层分离较为 困难 。
为此 , 笔者对袖皮昔和野漆树昔薄层色谱分离方法
( TL C ) 进行了研究 。
1 仪器与药品
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一 C 型三用紫外分析仪 (上海康乐光电仪器
有限公司 ) , 硅胶 G肠 (青岛海洋化工厂 ) , 试剂
(均为分析纯 ) 。 对照品 : 抽皮 二昔 (中国药品生物制
品检定所 ) ; 野漆树昔 ( 自制 ) , 纯度大于 95 % 。
化橘红样品 : 购自化州市 , 经本校中药鉴定教研室
黄海波 主任鉴定 , 为芸香科植物化州袖 ( iC t I’us
gar
m l站 os cbe k
.
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.
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.
) 未成熟的干
燥外层果皮 , 习称正毛化橘红 。
2 方法与结果
2
.
1 供试品的制备 分别称取样品粗粉约 1 9 , 先
用石油醚 20 mL 浸泡过夜 ; 滤过 , 弃滤液 , 取渣再
用石油醚 20 mL 浸泡 l ;h 滤过 , 弃去滤液 , 药渣
用适量甲醇水浴 50 ℃提取 2 次 , 每次约 l ;h 滤
过 , 合并滤液 , 浓缩至约 20 rnL 作为供试品 。
2
.
2 对照品的制备 取袖皮昔 、 野漆树昔对照品 ,
分别用甲醇溶解制成 I n l岁rnL 溶液 。
2
.
3 薄层色谱条件 薄层板 : 硅胶 G F酬 + 0 . 3% 梭
甲基纤维素钠 ( C M C 一 N a) ; 展开系统 : 醋酸 乙 醋
袖皮昔 ( n面 n g n) 野漆树昔 ( d lo ifol in
图 1 抽皮昔与野漆树昔结构图
F ig u er I hC 朗阳 1 tS rL 扣 tu er of an r in g in a n d 由。而 lin
收稿日期 : 2朋 2 一 08 一 2
作者简介 : 袁旭江 ( 197 6 一 ) , 男 , 硕士研究生
基金项 目 : 广东省科技计划项目 (编号 : 3A 0l OZO 101 )
DOI : 10. 13359 /j . cnki . gzxbtcm. 2002. 04. 019
0 3 1广州中医药大学学报 2 以) 2 年第 9 1卷
一丙酮一甲酸一水 ( 4:2 : 0. 1全) 5的上层液或用醋
酸乙醋一丙酮一水 (2 : 0 10: 1) 6的上层液2 0 m L+2
m L丙酮和 0
.
2 0n r L的 甲酸 , 两者展开结果基本接
近 ; 展开方法 : 在室温 巧℃左右 , 第一次展开约 8
一 9 C m , 取出晾干后再展开约 9 Cm , 取出晾干 ; 显
色 : 先于紫外光灯 2 54 二 和 3 65 ln 下观察 , 再喷
eF 1C
3乙醇液显色 。
2
.
4 结果 紫外光灯 2 54 mn 下显分开的暗斑点 ;
紫外光灯 365 ln 下袖皮昔显亮黄色 , 而野漆树昔
显暗斑 ; eF C石乙醇液显色后袖皮昔斑点显紫红至
橘红色 , 野漆树昔斑点显灰绿至灰红色 , 且两个斑
点明显分开 , 两者的 R f 值在 0 . 3 0 ~ 0 . 45 之间 , 分
离度大于 1 . 6 。 以展开系统 : 醋酸乙醋一丙酮一水
( 2 0
: 10 : 16 ) 的上层液 20 1l l L + Z m L 丙酮和 0 . 02 n止
的甲酸为例 , 见图 o2
3 讨论
在结构上 , 袖皮昔为二氢黄酮类 , 而野漆树昔
为黄酮类 , 比袖皮昔多一个双键 。 两者酸性和极性
很接近 , 薄层分离较困难 。 笔者曾用药典上的展开
系统醋酸乙醋一甲酸一水 ( 10 : 2 : 3 ) 的上层液川 以
及丙酮一水 ( 1 : 0 . 5 ) 、 丙酮一甲酸一水 ( 2 : 0 . 1 :
0
.
1)
、 醋酸乙醋一水 ( 2 : 0 . 7 5 ) 、 甲苯一醋酸乙醋一
甲酸一水 ( 2 : 4 : 1 : 0 . 1 ) 、 甲苯一醋酸乙醋一丙酮一
甲酸一水 ( 2 . 5 : 0 . 5 : 4 : 0 . :5 0 . 5 ) 、 醋酸乙醋一正丁
醇一甲酸一水 ( 1 : 3 : 0 . 5 : 1 ) 、 醋酸乙醋一丙酮一甲
酸一水 ( 6 : 0 . 25 : 1 : 1 . 5 ) 、 正丁醇一甲酸一水 ( :3
0
.
5 : l) 上层液 、 氯仿一丙酮一甲酸 ( 2 : 4 : 0 . 5) 等
其他展开系统展开 , 均难以将两者相分离 ; 因野漆
树昔在紫外光灯 365 nm 下显暗斑 , 而抽皮昔显亮
黄色 , 两者重叠在一起 , 就只有袖皮昔显色 , 野漆
树昔从而被覆盖了 。 应用本法则可于自制薄层板上
将两者分离 , 其分离度可达 1 . 6 以上 。
本研究结果表明 , 用酸难以将抽皮昔和野漆树
昔分开 , 只对其 R : 值和斑点解吸附有影响 , 但酸
量大也会使斑点拖尾或扩散 。 而用水 、 丙酮 、 醋酸
乙醋和少量甲酸按一定比例的上层液则可以将两者
分开 。 但水的比例不能太小 , 否则其分离效果可能
欠佳或斑点拖尾 ; 水的比例也不能过大 , 否则会降
低上层液的极性使 R f 值较小 ; 再者 , 对一般初步
鉴别 , 用展开系统一次展开 即可 。
湿度对本法的分离度也有一定的影响 , 但对于
一般初步定性鉴别影响不大 。 一般湿度变化时 , 可
适当调动展开系统的水和丙酮的比例 , 以减少斑点
的拖尾或扩散 ; 温度变化不大时其对分离影响较小 。
由于本法袖皮昔和野漆树昔分离度较好 , 斑点
也较集中 , 可考虑用于化橘红中野漆树昔与抽皮昔
的含量测定 , 但其最佳展开条件有待进一步研究 。
入 = 25 4 11111
2 : 袖皮营对照品 ; 3 : 野漆树昔对照品 ; 8 : 袖皮昔和野漆树
昔对照品 ; 余为化橘红供试品
图 2 化橘红在 365 ln 和 25 4 urn 下的 T LC 图
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参考文献 :
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(英文摘要见 3 13 页 , C o n t iun ed on p娜 3 13 )
第 4期 王 岩 , 等 . 脑康灵胶囊中挥发油 一 归一 环糊精包合物的质量研究 3 13
3 讨论
经薄层层析定性检查 , 挥发油在包合前后的斑
点数量及颜色均一致 , 表明挥发油在包合前后性质
没有发生改变 。
由紫外扫描图谱可知 , 挥发油 p一 CD 包合物的
图谱与 俘一 c D 近似 , 说明包合物的表面已不含挥发
油成分 ; 包合前挥发油的图谱和包合后挥发油的峰
位及峰高均 近似 , 说明挥发油在包合前后性质一
致 。
GC
一 M S 分析结果表明 , 挥发油包合前后的成
分基本一致 , 其主要成分的相对含量略有变化 。 可
见 俘一 C D 包合不会引起挥发油性质的改变 , 挥发油
已形成了稳定的包合物 。
本实验采用饱和溶液法进行挥发油包合 , 包合
率可达 81 . 2% 。 该法操作简便 , 对设备要求不高 ,
适用于工业生产 。
(本研究中的 GC 一 M S 图谱由广州 中医 药大学
第一附属医院分析测试 中心魏刚老师代为测定 , 谨
此致谢 ! )
参考文献 :
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(上接 3 10 页 , C o n t iun ed 伽m 3 10 )
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