全 文 ： 2005, Vol. 26, No. 8 食品科学 ※工艺技术242
椰子壳制取D－木糖糖液最佳结晶
工艺条件的选择
黄广民，姚伯元*，梁振益，祈 芳
(海南大学理工学院，海南省精细化工重点实验室，海南 海口 570228)
摘 要：探索了D-木糖过饱和溶液中浓度、时间、温度、pH值和乙醇溶剂对木糖结晶的影响。由此确定了椰
子壳酸水解液中木糖结晶分离的最佳工艺条件。用高效液相色谱仪与红外光谱仪分析结果表明，椰壳水解液分离的
木糖结晶样品与标准D-木糖样品的谱图特征峰完全一致。
关键词：木糖；结晶分离；椰子壳
The Choice of the Best Technology in the Xylose Solution Prepared Xylose by the Coconut Shell
HUANG Guang-min，YAO Bo-yuan*，LIANG Zhen-yi，JI Fang
(Institute of Science and Engineering, Hainan University, Fine Chemical Industry Key Laboratory of Hainan,
Haikou 570228,China)
Abstract ：It is explored the effect of the xylose crystal yields on the concentration, time, temperature, pH and acochol solvent,
thus defined the best technology conditions with the xylose crystallized and separated in coconut shell hydrolysized solution.
It is proved that the xylose crystallized from coconut shell hydrolyzation solution is identical with standard xylose sample
determined by high performance liquid chromatograph and infra-red spectrometer.
Key words：xylose；crystalization and separation；coconut shell
中图分类号：TS201.1 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2005)08-0242-05
收稿日期：2005-07-01 *通讯作者
基金项目：科技部重大基础研究前期研究专项(2003CCA03600)；海口市重点科技项目(20021225)
作者简介：黄广民(1957-)，男，副研究员，研究方向为碳水化合物化学。
D－木糖是一种五元糖，由于人体无法吸收，因
此作为食品甜味剂不增加热量，其独特性质和保健作
用，使它成为功能性食品甜味基料，在食品、医药、
化工、染料等工业部门用途广泛，市场前景看好[1～3]。
自然界不存在游离D－木糖，多以木聚糖形式存在
于自然界植物中[4,5]。经研究表明：椰子壳富含木聚糖、
木葡聚糖等。椰子壳经酸水解后，水解液中含有丰富
的木寡糖、木葡寡糖、葡萄糖和D－木糖木糖等多种
糖类[7,8][10]。采用合适工艺分离寡糖、葡萄糖后，溶液
中还存在D－木糖等单糖。探讨D－木糖结晶分离工艺
条件，是从椰子壳酸水解液中分离提纯D－木糖的关键。
1 材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器 电热垣温水浴锅，真空泵，低温结晶罐，
PHB—3型便携式酸度计，日本WATERS凝胶色谱仪，
德国RI2301示差监测器，WZS—I971074型阿贝折光仪
及一批玻璃仪器。
1.1.2试剂 木糖，乙醇，盐酸和氢氧化钠等均为分
析纯。
1.2基本试验法 准确称取一定量D－木糖，加水升
温溶解，配制成一系列过饱和溶液，用阿贝折光仪测
定糖液折射率，以控制唐液中可溶性固体物含量。椰
子壳酸水解液经分离寡糖后，经脱色脱盐、真空浓缩
后，分别与配制的D－木糖过饱和糖液在同等条件下进
行结晶。经真空抽滤，冷冻水洗糖，分蜜，烘干至
垣重，称重并计算其结晶量。
2 结果与分析
2.1D－木糖糖液浓度与折射率、结晶量的关系
243※工艺技术 食品科学 2005, Vol. 26, No. 8
准确称取一定量的D－木糖，加入50ml蒸馏水，
加热升温溶解，配成一系列过饱和溶液。再自然结晶，
按基本试验法，测定其结晶量。不同糖水质量比、D
－木糖溶液折射率、结晶量测定结果见图1、图2。结
果表明：D－木糖糖液的结晶量在糖水质量比0.67～
4.00范围内，呈指数函数曲线。糖水质量比≤1.00时，
D－木糖木糖不结晶，糖水质量比≥1.22时，D－木糖
糖液开始出现结晶，并随糖水质量比增加而增加，当
糖水质量比≥1.86，D－木糖糖液结晶量迅速增加。因
此，D－木糖结晶的最佳糖水质量比应≥1.86。
0 1 2 3 4
糖水质量比
1.52
1.5
1.48
1.46
1.44
1.42
1.4
1.38
折
射
率
图1 糖水质量比与糖液折射率的关系
Fig.1 Relation of mass ratio of xylose and water and refractivity
0 1 2 3 4
糖水质量比
80
60
40
20
0
-20
结
晶
量
(
g
)
图2 糖水质量比与结晶量的关系
Fig.2 Relation of mass ratio of xylose and water and xylose
crystal yield
0 20 40 60 80
温度(℃)
60
50
40
60
20
10
0
结
晶
量
(
g
)
图3 温度与木糖结晶量的关系
Fig.3 Relation of temperature and xylose solutioncrystal yield
0 20 40 60 80
温度(℃)
1.455
1.454
1.453
1.452
1.451
1.45
1.449
折
射
率
图4 温度与木糖糖液折射率的关系
Fig.4 Relation of temperature and xylose solution refractivity
0 5 10
时间(h)
20
15
10
5
0
结
晶
量
(
g
)
图5 时间与木糖结晶量的关系
Fig.5 Relation of time and xylose solution crystal yield
0 5 10
时间(h)
折
射
率
图6 时间与木糖糖液折射率的关系
Fig.6 Relation of time and xylose solution refractivity
1.456
1.455
1.454
1.453
1.452
1.451
1.45
1.449
D－木糖糖液的折射率在糖水质量比0.67～4.00范围
内，呈幂函数曲线。在较低糖水质量比时，D－木糖
木糖折射率增加较快，在较高糖水质量比时，D－木糖
木糖折射率增加较慢。
2.2温度与木糖折射率、结晶量的关系
准确称取一定量的木糖，加水升温溶解，分别配
制30～80℃的过饱和溶液，糖水质量比控制在1.86，测
定其折射率。糖液冷却后，自然结晶4h，测定其结晶
量。结果见图 3 、图4 。
结果表明：D－木糖过饱和溶液的结晶量随温度升
高，呈指数曲线变化；D－木糖过饱和溶液的折射率呈
幂函数曲线变化。当温度≥60℃，折射率几乎不变。
因此，要使D－木糖能够在混合糖液中结晶，应采用
≥65℃、折射率为1.455的过饱和溶液。
2.3时间与D－木糖糖液折射率、结晶量的关系
准确称取一定量的D－木糖，加水升温溶解，控
制糖水质量比为1.86，配制70℃的过饱和溶液，测定
其折射率。让糖液冷却，自然结晶，按基本试验法，
测定其结晶量，实验结果见图5 、图6 。
结果表明：结晶时间≤4h时，随着结晶时间的延
长，D－木糖结晶量迅速增加，糖液折射率迅速下降；
2005, Vol. 26, No. 8 食品科学 ※工艺技术244
当结晶时间＞4h，随着时间的延长，木糖结晶量和糖
液的折射率几乎保持不变。故结晶时间为3～4h最佳。
2.4D－木糖糖液pH值与折射率、结晶量关系
称取一定量的D－木糖，加水升温溶解，配成温
度70℃过饱和溶液，控制糖水质量比为1.86，分别调
节糖液PH值为1～14，分别测定糖液的折射率。让其
冷却与自然结晶，按基本试验法，测定其结晶量，其
结果见图7 、图8 。
0 5 10
pH
结
晶
量
(
g
)
图7 pH值与木糖糖液结晶量的关系
Fig.7 Ralation of pH and xylose solution crystal yield
20
15
10
5
0
0 5 10
折
射
率
图8 pH值与木糖糖液折射率的关系
Fig.8 Ralation of pH and xylose solution refractivity
1.46
1.455
1.45
1.445
1.44
1.435
度70℃的系列过饱和溶液，控制糖水质量比1.86，调
节糖液pH=6～7，折射率为1.455，分别加入乙醇。分
别控制乙醇浓度为0～95% ，让糖液自然结晶，按基本
试验法，测定其结晶量，其结果见图9 。
结果表明：D－木糖的结晶量随着乙醇浓度增大而
急剧增大，呈指数曲线变化。
2.6加入晶种的量与木糖糖液结晶量的关系
D－木糖是无色或白色粉末，晶粒小，其过饱和
溶液粘度高，较难结晶。因而加入少量晶种可加快其
结晶速度[9～11]。
准确称取一定量D－木糖，加水升温溶解，调节
糖液pH=6～7，配成温度70℃的系列过饱和溶液，控
制糖水质量比为1.86，糖液折射率为1.455。冷却过程
中分别加入总含糖量0～30%的D－木糖晶体作晶种。结
晶时间控制在4h，按基本试验法，测定其结晶量增加
值。其结果见图10。
0 20 40 60 8010
乙醇浓度(%)
70
60
50
40
60
20
10
0
结
晶
量
(
g
)
图9 乙醇浓度与木糖结晶量的关系
Fig.9 Relation of ethanol concentraction and cylose solution
crystal yield
0 10 20 30
加入晶种量(g)
70
60
50
40
60
20
10
0
结
晶
量
的
增
加
量
(
g
)
图10 加入晶种的量与木糖结晶量的关系
Fig.10 Ralation of incteasing yield of crystal particle and xylose
solution crystal yield
结果表明：当pH≤12时，糖液颜色随pH增大由
无色逐渐变为黄色至橙红色，但折射率、结晶量变化
不大；当pH＞12时，糖液随着pH值的增大折射率、
结晶量急剧下降。表明木糖可能出现异构化，甚至降
解。因此，木糖的结晶不宜在碱条件下进行。
2.5乙醇浓度与D－木糖液结晶量的关系
称取一定量的D－木糖，加水升温溶解，配成温
结果表明：在上述条件下，在不加入晶种时，结
晶量为15.8。在加入晶种量＜20%时，糖液结晶量增
加值随晶种量的增加而缓慢增加，曲线较为平坦。当
加入晶种量＞20%时，随着晶种量的增加，结晶量增
加值急剧增加。因此，要加快木糖的结晶分离，须加
入20%～30%的木糖晶种。
3 样品分析
椰壳水解液分离的结晶木糖样品，采用高效液相色
谱仪分析，并与标准D—木糖进行了比较。二者特征
峰相当吻合，见图11、图12(色谱条件：Ultrahydrogel
TM pp120A(7.8×300mm)色谱拄，Waters-1515泵，Wa-
ters-2414示差检测器，进样量：20μl，流动相：超纯
水，流速：1ml/min)。
椰壳水解液分离的木糖结晶样品，又采用溴化钾压
片，用BRUKER TENSOR27型红外光谱仪分析，并与
245※工艺技术 食品科学 2005, Vol. 26, No. 8
后，在温度≥70℃，糖水质量比≥1.86，pH=6～7，
投入20%～30%晶种，结晶时间4h条件下，经离心分
离后得到D－木糖的产率最高。
所得粗糖经溶解，浓缩，重结晶，离心分蜜，冷
冻水洗涤，烘干后，得到的确实为D—木糖。
参考文献：
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0 5 10
Time(min)
0.16
0.14
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0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0.00
V
o
l
t
s 1
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.
2
0
0
图12 椰壳木糖样品的特征峰
Fig.12 Characteristic peak of coconut shell xylose sample
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.
2
0
0
图11 标准木糖的特征峰
Fig.11 Characteristic peak of standard xylose sample
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33
.0
5
28
93
.4
9
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.4
9
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02
67
4.
21
51
4.
41
4000 3500 3000 2500 2000 1500 10005
Wavenumber(cm-1)
100
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0
T
r
a
n
s
n
i
t
t
a
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9
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4
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1
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.
4
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6
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.
2
1
图13 木糖标准样品红外光谱图
Fig.13 IR spectroscopy of xylose standard sampole
32
35
.1
8
28
93
.5
8
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2
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6
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3.
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Wavenumber(cm-1)
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40
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s
n
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t
a
r
c
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(
%
)
1
6
3
1
.
7
2
注：橙色曲线为标准木糖红外光谱图，黑色曲线为椰壳木糖红外光谱图
图14 椰壳木糖样品红外光谱图
Fig.14 IR spectroscopy of coconut shell xylose sample
标准D—木糖的谱图进行比较。二者谱图完全吻合，见
图11～14。
椰壳水解液分离的结晶木糖样品采用GT-3法测定了
其中的砷含量：砷含量≤2.5mg/kg，用GT-16法测定重
金属含量(以铅计)：铅含量≤0.002 mg/kg，其它指标也
符合有关国家标准规定。
4 结 论
椰子壳酸水解液经脱色脱盐，分离寡糖和葡萄糖