全 文 ：第 45 卷第 8 期 辽 宁 化 工 Vol.45，No. 8
2016年 8月 Liaoning Chemical Industry August，2016

收稿日期： 2016-04-19
作者简介： 由文颖（1979-），女，讲师，硕士研究生，山东省青州市人，2006 年毕业于河南科技大学高分子化学与物理专业，研究方向：应用
化学



CO2超临界萃取法提取山楂核中黄酮的工艺研究
由文颖，王国成，刘艳蕊
（潍坊工程职业学院，山东 青州 262500）
摘 要：采用 CO2 超临界萃取技术对山楂核中黄铜的提取工艺进行了研究。实验结果表明：每 50 g
原料加入 75%乙醇 75 mL，萃取时间为 90 min，萃取温度为 40 ℃，萃取压力为 25 MPa，黄酮提取率为
3.308%。
关 键 词：超临界萃取；山楂核；黄酮
中图分类号：TQ 028 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2016）08-1002-03

黄酮类化合物又名生物类黄酮化合物，在植物
体中多数以苷的形式存在，小部分以游离形式存在。
到目前为止，已经发现有 5 000 多种植物中含有黄
酮类化合物[1]。目前国际上提取黄酮类化合物的主
要原料为银杏叶，但银杏叶资源有限，且价格昂贵
[2]。山楂，蔷薇科植物，在我国北方地区分布较广，
研究发现山楂的肉、核及叶中均含有丰富的黄酮类
化合物。资料表明，山楂果肉和山楂树叶中黄酮类
物质的含量、提取及药用功效已有较多研究，但对
山楂核中黄酮类化合物的研究报道较少。
CO2 超临界萃取技术是近年来引起人们极大关
注的化工新技术。它克服了溶剂残留问题，具有快
速简便、无污染、萃取精确易控及不改变萃取物性
质等优点[3]，广泛应用于医药、化工、食品等领域。
本文拟采用 CO2 超临界萃取技术从山楂核中提取黄
酮类化合物，从夹带剂浓度及用量、萃取温度、萃
取压力、萃取时间，确定 CO2 超临界萃取法提取黄
酮的最佳工艺条件。
1 实验部分
1.1 主要实验仪器及材料
山楂籽由山东盛世宏大有限公司提供；芦丁标准
品，中国（天津）药品生物制品鉴定所；Al（NO3）3，
天津市北方天医化学试剂厂；无水乙醇，莱阳市康
德化工有限公司。
FA2204B 型电子分析天平（上海精科仪器有限
公司）；HA221-50-06 超临界流体萃取装置（南通
市华安超临界萃取有限公司）；DGX-9053B-1 干燥
箱、T6 型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器
有限责任公司）。
1.2 实验方法
1.2.1 山楂核中黄酮的萃取
山楂核经洗净干燥粉碎后，过 50 目筛。每次称
取 200 g，置于萃取釜中，采用动态萃取的操作方式，
CO2 流量控制在 8～10 L/h。
1.2.2 标准曲线制作
（1）配制标准溶液
准确称取干燥并恒重的芦丁标准品 0.100 6 g，
用 60%乙醇溶解，于 50 mL 容量瓶中，定容，摇匀。
（2）标准曲线的绘制[4]
准确量取上述芦丁标准溶液 1.00 mL、2.00 mL、
3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL 和 0.00 mL，
分别置于 10 mL 容量瓶中，依次加入 24 mL 水、0.2
mL 4%亚硝酸钠溶液，摇匀，静置 6 min 后，加入
0.2 mL 10% Al（NO3）3 溶液，摇匀，静置 6 min；加
4 mL 5%的 NaOH 溶液，用 60%乙醇定容，放置 15
min，在 510 nm 波长处测定其吸光度，以空白为参
比，以吸光度为纵坐标，浓度（即芦丁含量）为横
坐标，绘制标准曲线（见图 1），计算其回归方程。
1.2.3 标准曲线回归方程
经试验测定得芦丁标准曲线如图 1，其回归方
程为: 0004.00419.1  xC ， 9991.02 R
式中： C-芦丁含量，mg；
A-吸光度。
从图中看出该方程线性关系良好（R2=0.9991），
可用以计算待测溶液中黄酮的含量。
2 结果与讨论
2.1 夹带剂浓度对提取率的影响
称取粉碎过筛后的山楂核 200 g，分别在萃取压
DOI:10.14029/j.cnki.issn1004-0935.2016.08.006
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力 20 MPa，萃取温度 40 ℃ ，萃取时间 1.5 h，50%、
60%、70%、80%、90%的无水乙醇为夹带剂的条件
下进行试验，结果如图 2 所示。



纯 CO2 对黄酮类化合物的溶解度不高，夹带剂
的加入改善了系统的极性，有利于提高提取率[5]。
由于乙醇在超临界 CO2 流体中的溶解度很大，无毒，
被作为首选夹带剂，因此本试验选用乙醇作为夹带
剂。由图 2 可以看出，总黄酮提取率随着乙醇浓度
的升高也有所提高。但当乙醇浓度超过 80%后，总
黄酮提取率变化不大。因此，本实验采用浓度范围
在 75%的乙醇作为夹带剂。
2.2 萃取温度对提取率的影响
称取粉碎过筛后的山楂核 200 g，分别在萃取压
力 20 MPa，萃取时间 1.5 h，以投料量相当的 75%
乙醇为夹带剂，分别在 30 ℃、35 ℃、40 ℃、45
℃、50 ℃的条件下进行试验，结果见图 3。
从图 3 可以看出，在其他条件不变的情况下，
萃取温度的升高有利于提高总黄酮的提取率。而当
温度超过 40 ℃后，提取率随温度的升高出现下降
的趋势。这是因为 CO2 的密度随着温度的升高会降
低，其溶解能力也会有所下降。因此，选择萃取温
度为 40 ℃。

2.3 萃取压力对提取率的影响
设定萃取温度为 40 ℃，萃取时间 1.5 h，以投
料量相当的 75%乙醇为夹带剂，称取粉碎过筛的颗
粒 200 g，分别在压力为 20 MPa、25 MPa、30 MPa、
35 MPa、40 MPa 的条件下进行试验，结果如图 4
所示。


从图 4 可以看出，黄酮类化合物的提取率随萃
取压力的变化而变化。当萃取压力达到 25 MPa 时，
提取率达到了最大值。这是由于随着压力的增加，
CO2 流体的密度也逐渐增大，流体对黄酮类化合物
的溶解度也增大，有利于萃取率的提高；但物料中
黄酮类化合物含量有限，随着压力继续增加，萃取
率出现了下降的趋势。因此，选择萃取压力为 25
MPa。
2.4 萃取时间对提取率的影响
称取粉碎过筛的颗粒 200 g，设定萃取压力 25
MPa、萃取温度 40 ℃，以投料量相当的 75%乙醇
为夹带剂，分别在时间为 45 min、60 min、75 min、
90 min、105 min、120 min 条件下进行试验，结果
图 4 萃取压力对提取率的影响
20 25 30 35 40
2.0
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
3.2
提
取
率
/%
萃取压力/MPa
图 3 萃取温度对提取率的影响
30 35 40 45 50
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
提
取
率
/%
萃取温度/℃
50 60 70 80 90
1.4
1.6
1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
2.8
提
取
率
/%
夹带剂浓度/%
图 2 夹带剂浓度对提取率的影响
图 1 标准曲线
y = 1.0419x-0.0004
R2 = 0.9991
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
芦丁含量/mg
吸
光
度
/A
1004 辽 宁 化 工 2016 年 8 月

如图 5 所示。








图 5 萃取时间对提取率的影响

从图 5 可以看出，萃取时间为 90 min 时黄酮的
提取率达到最大。这可能是在 40 ℃、25 MPa 的条
件下，黄酮时间过长容易受热分解，使黄酮提取率
含量降低。因此，选择萃取时间为 90 min。
2.5 夹带剂用量对提取率的影响
夹带剂用量的多少，对山楂中总黄酮的提取率
影响很大。不加入夹带剂时，超临界 CO2 萃取出的
大部分是易挥发的小分子物质，黄酮类化合物的含
量很低[6]。
称取粉碎过筛的颗粒 200 g，设定萃取压力 25
MPa、萃取温度 40 ℃，分别加入 75%的乙醇 100 mL、
200 mL、300 mL、400 mL、500 mL 进行试验，结果
如图 6 所示。
由图 6 可知，在其他条件不变时，增加夹带剂
的用量会使黄酮的提取率增大。当原料与夹带剂质
量比达到 1∶1.2 时，提取率出现了最大值，继续增
加夹带剂的用量，黄酮的提取率又出现下降的趋势，
因此，选择夹带剂用量为每 50 g 原料分别加入 75%
乙醇 75 mL。













图 6 夹带剂用量对提取率的影响

由此可以得出最佳萃取条件为：每 50 g 原料加
入 75%乙醇 75 mL，萃取时间为 90 min，萃取温度
为 40 ℃，萃取压力为 25 MPa，黄酮提取率为
3.308%。
3 结论
通过试验对 CO2 超临界萃取法提取山楂核中黄
酮的工艺条件进行了研究，得出最佳萃取条件为：
每 50 g 原料加入 75%乙醇 75 mL，萃取时间为 90
min，萃取温度为 40 ℃，萃取压力为 25 MPa，黄酮
提取率为 3.308%。
参考文献：
［1］蔡健，华景清.黄酮提取工艺进展[J].淮阴工学院学报，2003，12（5）：
200-201 .
［2］顾军，庄桂东.山楂核黄酮的提取及其调血脂保健功能的研究[J].食
品研究与开发，2003，24（5）：83-84.
［3］刘红民，贾春晓，孙晓丽，等.超临界 CO2 萃取山楂籽油及其化学
成分分析[J].郑州轻工业学院学报，2006，21（2）：44.
［4］郑颖，张浩，雷秀娟,等.紫外-可见光分光光度法测定无梗五加叶
与刺五加叶中总黄酮含量[J].特产研究，2012（2）：48-50.
［5］张磊.脐橙皮中黄酮类化合物的提取和鉴定[D].江西：江西理工大学，
2008．
［6］曹会凯.山楂中黄酮类化合物的提取及成分分析[D].河北：河北科技
师范学院，2013．

Study on Supercritical CO2 Extraction of Flavonoid From the Hawthorn Seed
YOU Wen-ying, WANG Guo-cheng, LIU Yan-rui
（Weifang Engineering Vocational College, Shandong Qingzhou 262500, China）

Abstract: The extraction of flavonoid from hawthorn seed by supercritical CO2 extraction technology was studied. The results
show that, when the ethanol concentration is 75%, extraction time is 90min, extraction temperature is 40℃, extraction pressure is 25
MPa and entrainer dosage is 75 mL per 50g raw material, the extraction of flavonoid can reach to 3.308%.
Key words: supercritical extraction; Hawthorn seed; flavonoid
40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
1.6
1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
提
取
率
%
萃取时间/min
20 40 60 80 100 120 140 160
1.8
2.0
2.2
2.4
2.6
提
取
率
%
50g原料：夹带剂用量/mL