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蚕蛹油提取、精炼及其脂肪酸组成分析



全 文 :收稿日期:2009-09-15
基金项目:陕西省 “ 13115”科技创新工程重大科技专项
(2009ZDKG-05)
作者简介:张研宇(1985), 女 , 硕士研究生 , 研究方向为食品
安全(E-mail)zhangyanyu@stu.snnu.edu.cn。
通讯作者:李建科 ,教授 , 博士 ,博士生导师(E-mail)jiankel@
snnu.edu.cn。
油脂资源
蚕蛹油提取 、精炼及其脂肪酸组成分析
张研宇 ,李建科
(陕西师范大学 食品工程与营养科学学院 , 西安 710062)
摘要:采用溶剂浸提法研究了从蚕蛹中提取蚕蛹油的工艺。考察了溶剂用量 、浸提时间 、浸提温度
等因素对蚕蛹油得率的影响 ,正交试验法得到优化条件为:溶剂用量 4mL/g,浸提时间 2 h,浸提温
度 40℃。在此优化条件下 ,蚕蛹油得率为 23.34%。蚕蛹油精炼的最佳工艺为:酸法脱胶 , 14%碱
液脱酸 , 4%脱色白土(Ⅱ号)脱色 。该条件下精炼油得率为 53.1%,蚕蛹油呈透明的金黄色 ,酸值 、
碘值均符合蚕蛹油标准。对精炼蚕蛹油的脂肪酸分析表明 ,油中含有 38.3%的油酸 、30.2%的亚
麻酸。
关键词:蚕蛹油;提取;精炼;脂肪酸组成
中图分类号:TQ642;S886   文献标志码:A   文章编号:1003-7969(2010)06-0076-04
Extraction, refiningandfatyacidcompositionanalysisof
Silkwormchrysalisoil
ZHANGYanyu, LIJianke
(FoodEngineeringandNutritionalScienceColege, ShaanxiNormalUniversity, Xi an710062, China)
Abstract:ThetechnologyofoilextractionfromSilkwormchrysaliswasstudied.Theefectsofsolventdos-
age, extractiontimeandextractiontemperatureontheoilyieldwerestudied, andtheoptimalconditions
weredeterminedbyorthogonalexperiment.Theresultswereasfolows:solventdosage4 mL/g, extraction
time2 h, extractiontemperature40℃.Undertheconditions, theyieldofSilkwormchrysalisoilwas
23.34%.Therefiningtechnicswerealsostudied, andtheoptimalparameterswereasfolows:degumming
withacid, neutralizationwith14% alkalisolution, bleachingwith4% activatedclay(Ⅱ).Theyieldof
refinedoilwas53.1%.Therefinedoilwasobservedtobegoldenandtransparent, anditsacidvalueand
iodinevaluemettheacceptablestandardvalues.Thefatyacidcompositionanalysisshowedthattheoleic
acidandlinolenicacidcontentwere38.3% and30.2%, respectively.
Keywords:Silkwormchrysalisoil;extraction;refine;fatyacidcomposition
  蚕蛹是缫丝厂的主要副产物 。由于蛹体量约
占鲜茧的 78% ~ 84%,占干茧的 54% ~ 58%,其
数量十分可观 [ 1] 。我国的蚕蛹资源丰富 ,产量约
占全世界总产量的 80%, 年产鲜蛹 30万 t以
上 [ 2] 。陕西省是蚕桑主产省之一 ,位居西北地区
之首 , 2008年桑园面积 8.2万 hm2 , 产鲜茧 2.33
万 t,随着 “东桑西移 ”政策的推进 ,到 2012年年产
鲜茧量将达到 5.25万 t[ 3] 。 《本草纲目 》中记载蚕
蛹具有生津止渴 、消食理气 、壮阳 、滋补强壮等作
用 。近代药理学研究表明 ,蚕蛹具有促进脂肪代
谢 、肝细胞再生 、降血脂 、降血糖 、提高免疫机能 、
保护肝脏 、抗癌等作用及增长智力 、保护视力 、延
缓衰老等多种功能 [ 2] 。研究表明干蚕蛹中含有大
量的脂肪和蛋白质 ,脂肪约占 25% ~ 30%,蛋白质
约占 55% ~ 60%[ 4-6] 。过去蚕蛹没有受到人们的
充分重视 ,未能加以综合利用 ,大多数被弃或作为
饲料 、肥料而浪费 [ 1] ,资源利用率和附加值低 。蚕
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蛹油中富含油酸和亚麻酸等多种不饱和脂肪酸 ,
有极高的营养价值 。其中的油酸能有效降低体内
的低密度胆固醇 (LDL),具有预防动脉硬化的效
果;亚麻酸能在体内转化成二十碳五烯酸(EPA)、
二十二碳六烯酸(DHA)等代谢产物 ,具有增长智
力 、延缓衰老 、预防心脑血管疾病及老年性痴呆等
多种功能 [ 4] 。本文在前人研究的基础上对蚕蛹油
提取工艺进行了改进和优化 ,对提取的毛油精炼
工艺进行了研究 ,并对精炼蚕蛹油中脂肪酸成分
进行了分析 。
1 材料与方法
1.1 材料 、仪器
  干蚕蛹 ,陕西安康百瑞丝绸有限责任公司提供;
正己烷 、环己烷 、石油醚(沸程 60 ~ 90℃)均为分析
纯 。
JB-3型定时恒温磁力搅拌器 , RE-52AA型
旋转蒸发器 , SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 , TDL-
4型离心机 , JA1203电子天平 , GC-14A型气相色
谱仪 、氢火焰离子化检测器(日本岛津公司)。
1.2 试验方法
1.2.1 蚕蛹原料处理 称取干蚕蛹 ,挑选去杂 ,粉
碎 ,过 24目筛得到干蚕蛹粉 ,水分含量低于 5%。
1.2.2 蚕蛹油提取工艺流程 干蚕蛹粉※溶剂浸
提※过滤※滤液※蒸馏※分离※毛油※脱胶※脱
酸※脱色※精炼蚕蛹油[ 5] 。
1.2.3 蚕蛹油得率计算 得率 =提取蚕蛹油质量 /
干蚕蛹粉质量 ×100%。
1.2.4 主要理化指标测定 酸值:按 GB/T5530—
2005测定;碘值:按 GB/T5532— 1995测定。
1.2.5 蚕蛹油脂肪酸组成分析 采用气相色谱法 。
色谱条件:氢火焰离子化检测器;色谱柱:DM-
WAX(30 m×0.53 mm×1.0 μm);进样口温度:
160℃;检测器温度:180℃;柱温:起始温度 80℃,
然后以 10℃/min的速度升至 180℃,保持 8 min。
2 结果与分析
2.1 浸提溶剂的确定
  在浸提法中 ,溶剂是影响蚕蛹油得率和品质的
关键因素。本文考察了石油醚 、正己烷 、环己烷 3种
常用有机溶剂及其混合物对蚕蛹油得率和蚕蛹油品
质的影响 ,在溶剂用量 4 mL/g、浸提时间 2 h、浸提
温度 40℃条件下 ,浸提溶剂的选择试验结果见表 1。
由表 1可看出 , 3种溶剂及其混合组合中 ,正己
烷的提取效果最好 ,蚕蛹油得率达到 23.34%,而且
得到的蚕蛹油清亮透明 ,色泽最浅 ,异味最小 ,品质
最好。
表 1 浸提溶剂的选择试验结果
 溶 剂 得率 /% 蚕蛹油色泽
环己烷 15.08 金黄色透明
石油醚 11.11 金黄色浑浊
正己烷 23.34 金黄色透明
正己烷 -石油醚(1∶1) 15.03 金黄色半浑浊
环己烷 -石油醚(1∶1) 18.19 金黄色半浑浊
正己烷 -环己烷(1∶1) 18.77 金黄色半浑浊
2.2 单因素试验
2.2.1 溶剂用量对得率的影响 在浸提时间 2 h,
浸提温度 40℃的条件下 ,分别考察了溶剂用量 2、3、
4、5 mL/g的提取效果 ,结果如图 1所示。由图 1可
见 ,当溶剂用量不大于 4 mL/g时 ,得率随着溶剂用
量的增加有明显提高 ,从 8.93%提高到 23.34%,溶
剂用量 4 mL/g以后对得率的影响变小。
图 1 溶剂用量对蚕蛹油得率的影响
2.2.2 浸提温度对得率的影响 在溶剂用量 4
mL/g,浸提时间 2h时 ,浸提温度对得率的影响结果
如图 2所示。由图 2可见 ,得率随着温度的升高而
升高 ,但温度达到 40℃以上时 ,得率降低 。
图 2 浸提温度对蚕蛹油得率的影响
2.2.3 浸提时间对得率的影响 在溶剂用量 4
mL/g,浸提温度 40℃条件下 ,浸提时间对得率的影
响结果如图 3所示。由图 3可见 ,得率随着时间的
延长有所提高 , 2 h时达到最高 ,为 23.34%, 2 h后
开始降低 , 5 h后得率降低到 17.56%。
2.3 正交试验
  以蚕蛹油得率为考察指标 ,以溶剂用量 、浸提温
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度 、浸提时间为因素进行 L9(34)正交试验 ,因素水
平见表 2 ,试验结果见表 3。
图 3 浸提时间对蚕蛹油得率的影响
表 2 因素水平
水平 A溶剂用量/(mL/g)
B浸提温度
/℃
C浸提时间
/h
1 3 30 1
2 4 40 2
3 5 50 3
表 3 正交试验结果
试验号 A B C 得率 /%
1 1 1 1 14.66
2 1 2 2 15.70
3 1 3 3 13.70
4 2 1 2 17.75
5 2 2 3 18.14
6 2 3 1 17.39
7 3 1 3 17.10
8 3 2 1 19.33
9 3 3 2 21.61
K1 44.06 49.51 51.38
K2 53.28 53.17 55.06
K3 58.04 52.70 48.94
R 13.98 3.66 6.12
  由表 3可见 ,溶剂用量对得率的影响最大 ,其次
是浸提时间 ,浸提温度在所考察的范围内影响最小 。
各因素的主次顺序为:溶剂用量 >浸提时间 >浸提
温度。蚕蛹油提取因素的最佳水平组合为 A3B2C2 ,
即溶剂用量 5 mL/g,浸提时间 2 h,浸提温度 40℃。
但是该组合溶剂用量大 ,因此综合考虑溶剂成本 、溶
剂蒸发消耗时间 、工业生产效率等多方面的因素 ,试
验选取了 A2B2C2组合 ,即溶剂用量 4 mL/g,浸提时
间 2 h,浸提温度 40℃。
2.4 精炼工艺参数的优化
2.4.1 脱胶 、脱酸 加热到 70℃的蚕蛹毛油中加
入 0.05% ~ 0.12%磷酸或柠檬酸 ,经混合后 ,保持 5
min左右 ,将非水化磷脂转化为水化磷脂[ 7] 。以酸
值为标准 ,在综合考虑皂脚和色泽情况下 ,确定精炼
蚕蛹油的超碱量为 74.4%,毛油初温 45℃[ 8] 。试
验结果如表 4所示 ,在超碱量一定时 ,皂脚硬度随碱
质量分数的增加而变硬 ,从而易于油皂分离 ,但同时
精炼油的得率也逐渐下降 ,不利于蚕蛹油的精炼 ,当
碱质量分数为 14%时皂脚硬度合适且精炼油得率
较高 。
表 4 碱质量分数对精炼效果的影响
试验号 碱质量分数 /% 皂脚情况 精炼油得率 /%
1 13 较稀 55.4
2 14 较硬 53.1
3 15 硬 47.0
2.4.2 脱色 本试验采用油脂脱色工艺中常用的
沸石 、活性炭 、脱色白土(Ⅱ号)对脱胶 、脱酸蚕蛹油
进行脱色 ,试验结果见表 5。由结果可知 2号试验
方案脱色效果最佳 。
表 5 不同脱色剂的脱色效果
试验号 脱色剂 色泽
1 沸石(添加量 10%) 黄色半透明
2 脱色白土(添加量 4%) 黄色透明
3 脱色白土 -活性炭(10∶1) 黄色微浑浊
2.5 理化指标分析
2.5.1 精炼前后主要理化指标测定结果(见表 6)
 由表 6可见 ,精炼后蚕蛹油的品质得到了很大提
高 ,符合参考文献 [ 9]蚕蛹油质量指标。
表 6 精炼前后理化指标测定结果
油样 酸值(KOH)/(mg/g) 碘值(I)/(g/100 g)
毛油 26.33 95.13
精炼油 0.20 138
2.5.2 精炼蚕蛹油的质量 精炼蚕蛹油主要理化
指标与参考文献 [ 9]质量指标对照见表 7。
表 7 精炼蚕蛹油的质量
  项 目 质量指标 [ 9]  精炼蚕蛹油
外观 淡黄色透明液体 金黄色透明
气味 正常无异味 正常无异味
酸值(KOH)/(mg/g) ≤0.2 0.2
碘值(I)/ (g/100 g) 130 ~ 138 138
相对密度(d204 ) 0.914 ~ 0.918 0.917
2.6 蚕蛹油脂肪酸组成分析
  气相色谱分析结果见表 8。由表 8可见 ,蚕蛹
油不饱和脂肪酸(油酸 、亚油酸 、亚麻酸)占总脂肪
酸含量的比例高达 72.8%,其中油酸含量占总脂肪
酸含量的 38.3%, 亚麻酸含量占总脂肪酸含量的
30.2%。
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表 8 脂肪酸组成及含量
 脂肪酸 含量 /%  脂肪酸 含量 /%
 棕榈酸 22.5  亚油酸 4.3
 棕榈油酸 1.0  花生酸 0.4
 硬脂酸 2.3  亚麻酸 30.2
 油酸 38.3  其他 1.0
3 结 论
  (1)本研究采用正交试验法对有机溶剂浸提蚕
蛹油的工艺参数进行了优化 ,选择正己烷为浸提溶
剂 ,综合考虑溶剂成本 、时间效率 、工业生产效率等
多方面的因素 , 得到最佳工艺参数为:浸提温度
40℃,浸提时间 2 h,溶剂用量 4 mL/g,该条件下蚕
蛹油得率达 23.34%。
(2)通过蚕蛹毛油精炼试验获得最佳精炼工艺
为:酸法脱胶 , 14%碱液脱酸 , 4%脱色白土(Ⅱ号)
脱色。该条件下精炼油得率为 53.1%。精炼蚕蛹
油主要理化指标为:酸值(KOH)0.2 mg/g,碘值(I)
138g/100g,相对密度(d204 )0.917,符合蚕蛹油质量
标准。
(3)对蚕蛹油脂肪酸组成的分析表明 ,蚕蛹油
中含有 38.3%的油酸 、30.2%的亚麻酸 ,不饱和脂
肪酸含量高达 72.8%,表明蚕蛹油是一种营养价值
较高的油脂 。
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