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改良直接滴定法测定桑椹酒中总糖含量



全 文 :山 东 农 业 科 学 2016,48(11):143 ~ 145 Shandong Agricultural Sciences
DOI:10. 14083 / j. issn. 1001 - 4942. 2016. 11. 034
收稿日期:2016 -06 -22
基金项目:山东省现代农业产业技术体系蚕桑创新团队加工与综合利用岗位(SDAIT - 17 - 011 - 06);国家茧丝绸发展专项资金项
目[鲁财企指(2014)69 号]
作者简介:范作卿(1977 -),男,助理研究员,研究方向为蚕桑资源综合开发利用。E - mail:fanzq77@ 126. com
* 通讯作者:郭光(1967 -),男,研究员。E - mail:ywk67@ 126. com
改良直接滴定法测定桑椹酒中总糖含量
范作卿,邹德庆,王娜,朱琳,郭光*
(山东省蚕业研究所,山东 烟台 264002)
摘 要:本研究通过对总糖含量测定方法进行改良,排除了桑椹色素对滴定终点判断的干扰。用改良直
接滴定法测定了桑椹酒中总糖含量为 3. 72 g /L,小于干红葡萄酒中 4 g /L总糖含量的标准。改良后的测定方
法简便快捷、准确稳定。
关键词:桑椹酒;总糖测定;直接滴定法
中图分类号:S663. 909. 9 文献标识号:A 文章编号:1001 -4942(2016)11 -0143 -03
Determination of Total Sugar Content in Mulberry
Wine with Improved Direct Titration Method
Fan Zuoqing,Zou Deqing,Wang Na,Zhu Lin,Guo Guang*
(Sericultural Research Institute of Shandong Province,Yantai 264002,China)
Abstract The determination method of total sugar content in mulberry wine was improved through elimi-
nating the interference of mulberry pigment on the final judgment. The content of total sugar in mulberry wine
was determined as 3. 72 g /L by improved direct titration method,which was less than the standard of 4 g /L in
dry red wine. The improved method was simple,rapid,accurate and stable.
Keywords Mulberry wine;Determination of total sugar;Direct titration method
桑椹(Mulberry)又名桑果、桑枣、桑椹子,为
多年生木本植物桑树的果穗。成熟的桑椹味美多
汁、甘甜可口、风格独特[1],富含糖分、多种维生
素、有机酸、游离氨基酸、微量元素及矿质元素等
天然成分,不仅具有极高的营养价值,而且具有许
多保健功能[2],被称为“民间圣果”。
桑椹酒是以新鲜桑椹为主要原料,经现代生
物发酵技术酿制而成的纯天然健康饮品,较好地
保留了原桑椹中的营养成分,不但营养价值丰富,
酒度低,色泽艳美,气味芳香诱人,还具有调整人
体新陈代谢、促进血液循环、控制体内胆固醇水
平、利尿、激发肝功能和抗衰老的保健功效[3]。
吴婧婧[4]、任艳[5]、陆春霞[6]等都对桑椹酿酒的
发酵工艺及其营养成分进行了优化研究及分析,
但对桑椹酒发酵完毕所残留总糖的测定尚未有公
开报道。
由于桑椹酒中花青素、桑椹红色素[7]等含量
丰富,酒体呈紫红、紫黑色,严重干扰直接滴定法
测定其发酵后总糖含量时对滴定终点的判断[8],
手持折光仪法[9]误差更大。因此,本研究对直接
滴定法进行改良,测定桑椹酒中总糖的含量,排除
了色素的干扰,取得了理想效果。
1 材料与方法
1. 1 材料与主要试剂、仪器
所用桑椹酒为山东省蚕业研究所 2015 年发
酵酿造,发酵菌种为安琪活性干酵母。
主要试剂:葡萄糖、硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧
化钠、次甲基蓝、柠檬酸,均为分析纯。
仪器:H2200R 冷冻离心机(长沙湘仪离心机
仪器有限公司);HH -1 型恒温水浴锅(金坛市科
析仪器有限公司);电加热炉;碱式滴定装置。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 菲林试剂的配制 菲林甲试剂:准确称取
6. 93 g 硫酸铜晶体,用蒸馏水溶解,定容至 100
mL;
菲林乙试剂:准确称取 34. 6 g 酒石酸钾钠,
10 g氢氧化钠,定容至 100 mL;
次甲基蓝溶液:准确称取 1 g 次甲基蓝溶于
100 mL水中;
葡萄糖标准溶液:准确称取 1 g 葡萄糖加入
至 500 mL水中,则浓度为 0. 2%。
1. 2. 2 菲林试剂的标定 前预备试验:吸取菲林
甲、乙液各 5 mL 于 250 mL 锥形瓶中,加 50 mL
水,摇匀,置电加热炉上加热至沸腾,在沸腾状态
下用标准葡萄糖液滴定,当溶液蓝色消失而呈红
色时,加 3 滴次甲基蓝指示剂,此时溶液又变为蓝
色,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失,出现
砖红色沉淀,溶液变清亮时,记录消耗葡萄糖体
积。
正式试验:吸取菲林甲、乙液各 5 mL 于 250
mL锥形瓶中,加 50 mL 水和比预备试验少 1 mL
的葡萄糖标准溶液,置电加热炉上加热至沸腾,2
分钟后,加 2 滴次甲基蓝指示剂,在沸腾状态下于
1 min内用葡萄糖标准溶液滴定至跟预备试验一
样的终点,记录消耗葡萄糖体积 Vs。则菲林甲、
乙液各 5 mL试剂消耗标准葡萄糖溶液的质量数
F = MsVs /1000,其中Ms 代表配制 1 L葡萄糖标准
溶液称取的葡萄糖质量。
1. 2. 3 样品的测定 前预备试验:准确吸取菲林
甲、乙液各 5 mL于 250 mL锥形瓶中,由于桑椹酒
色素较多,酒液颜色较重,掩盖滴定终点的判断,
需要事先将酒液样品稀释。分别将桑椹酒进行
3、5、10 倍稀释,加入一定稀释的酒样,摇匀,在电
加热炉上加热至沸腾。在沸腾状态下,按1. 2. 2中
预备试验方法记录消耗葡萄糖体积。
正式试验:准确吸取菲林甲、乙液各 5 mL 于
250 mL锥形瓶中,加入一定稀释的酒样,加比预
备试验少 1 mL的葡萄糖标准溶液,置电加热炉上
加热至沸腾,按 1. 2. 2 中正式试验方法记录消耗
标准葡萄糖溶液的总体积。结果可由下公式计
算:
m =1000(F - CV)V3V1 /V2
式中:m:1 L桑椹酒样品所含总糖的量,g;V1:吸
取桑椹酒样品的体积,mL;V2:桑椹酒样品定容
后的体积,mL;V3:消耗桑椹酒样品溶液的体积,
mL;C:葡萄糖标准深液的浓度,g /mL;V:消耗葡
萄糖标准溶液的体积,mL。
2 结果与分析
2. 1 菲林试剂的标定
由表 1、表 2 可以看出,菲林试剂的前预备试
验所消耗葡萄糖标准溶液的体积比正式试验多
0. 8 mL。正式试验中消耗葡萄糖标准溶液的量
是建立在前预备试验的基础上而准确测定出的,
因此在样品的测定时必须先做预备试验进行预
测,以尽大可能的减小试验误差。
表 1 菲林试剂标定的前预备试验 (mL)
序号 菲林甲液 菲林乙液 蒸馏水 消耗 G标准溶液
1 5 5 50 33. 7
2 5 5 50 34. 5
3 5 5 50 33. 0
平均值 33. 7
表 2 菲林试剂标定的正式试验 (mL)
序号 菲林甲液 菲林乙液 蒸馏水 消耗 G标准溶液
1 5 5 50 32. 8
2 5 5 50 33. 1
3 5 5 50 32. 9
平均值 32. 9
2. 2 样品的测定
由表 3 可以看出,当样品酒样稀释 3 倍和 5
倍时,滴定终点还是难以判断,当样品酒样稀释至
10 倍时才可以明显判断出滴定终点蓝色消失,出
现砖红色沉淀。在估算预备试验所消耗葡萄糖标
准溶液体积的基础上,由表 4 可以看出,样品正式
测定试验所消耗葡萄糖标准溶液的体积为29. 8
mL,换算成桑椹酒样品中总糖含量为 3. 72 g /L。
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表 3 样品测定预备试验 (mL)
序号 菲林甲液 菲林乙液 酒样 蒸馏水 消耗 G标准溶液
1 5 5 10 30 终点难判断
2 5 5 10 50 终点难判断
3 5 5 5 50 30. 0
4 5 5 5 50 30. 4
5 5 5 5 50 29. 5
平均值 29. 9
表 4 样品测定正式试验 (mL)
序号 菲林甲液 菲林乙液 酒样 蒸馏水 消耗 G标准溶液
1 5 5 5 50 29. 7
2 5 5 5 50 30. 3
3 5 5 5 50 29. 6
平均值 29. 8
样品总糖含量(g /L) 3. 72
3 讨论与结论
3. 1 对桑椹酒进行了 10 倍稀释,排除了色素对
终点判断的干扰,用直接滴定法测定了桑椹酒中
总糖含量为 3. 72 g /L,小于葡萄酒中 4 g /L 总糖
含量的国家标准。
3. 2 在测总糖含量时必须进行预备试验,以便在
正式测定时只留下 1 mL 左右酒液样品在滴定时
加入,而不是全部由滴定方式加入,以保证在 1
min内完成滴定操作,使绝大多数酒样溶液与碱
性酒石酸铜在完全相同的条件下发生反应,减少
因滴定操作带来的误差,提高测定结果的准确性。
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16 - 19.
(上接第 142 页)
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541第 11 期 范作卿,等:改良直接滴定法测定桑椹酒中总糖含量