全 文 :山 东 农 业 科 学 2016,48(11):143 ~ 145 Shandong Agricultural Sciences
DOI:10. 14083 / j. issn. 1001 - 4942. 2016. 11. 034
收稿日期:2016 -06 -22
基金项目:山东省现代农业产业技术体系蚕桑创新团队加工与综合利用岗位(SDAIT - 17 - 011 - 06);国家茧丝绸发展专项资金项
目[鲁财企指(2014)69 号]
作者简介:范作卿(1977 -),男,助理研究员,研究方向为蚕桑资源综合开发利用。E - mail:fanzq77@ 126. com
* 通讯作者:郭光(1967 -),男,研究员。E - mail:ywk67@ 126. com
改良直接滴定法测定桑椹酒中总糖含量
范作卿,邹德庆,王娜,朱琳,郭光*
(山东省蚕业研究所,山东 烟台 264002)
摘 要:本研究通过对总糖含量测定方法进行改良,排除了桑椹色素对滴定终点判断的干扰。用改良直
接滴定法测定了桑椹酒中总糖含量为 3. 72 g /L,小于干红葡萄酒中 4 g /L总糖含量的标准。改良后的测定方
法简便快捷、准确稳定。
关键词:桑椹酒;总糖测定;直接滴定法
中图分类号:S663. 909. 9 文献标识号:A 文章编号:1001 -4942(2016)11 -0143 -03
Determination of Total Sugar Content in Mulberry
Wine with Improved Direct Titration Method
Fan Zuoqing,Zou Deqing,Wang Na,Zhu Lin,Guo Guang*
(Sericultural Research Institute of Shandong Province,Yantai 264002,China)
Abstract The determination method of total sugar content in mulberry wine was improved through elimi-
nating the interference of mulberry pigment on the final judgment. The content of total sugar in mulberry wine
was determined as 3. 72 g /L by improved direct titration method,which was less than the standard of 4 g /L in
dry red wine. The improved method was simple,rapid,accurate and stable.
Keywords Mulberry wine;Determination of total sugar;Direct titration method
桑椹(Mulberry)又名桑果、桑枣、桑椹子,为
多年生木本植物桑树的果穗。成熟的桑椹味美多
汁、甘甜可口、风格独特[1],富含糖分、多种维生
素、有机酸、游离氨基酸、微量元素及矿质元素等
天然成分,不仅具有极高的营养价值,而且具有许
多保健功能[2],被称为“民间圣果”。
桑椹酒是以新鲜桑椹为主要原料,经现代生
物发酵技术酿制而成的纯天然健康饮品,较好地
保留了原桑椹中的营养成分,不但营养价值丰富,
酒度低,色泽艳美,气味芳香诱人,还具有调整人
体新陈代谢、促进血液循环、控制体内胆固醇水
平、利尿、激发肝功能和抗衰老的保健功效[3]。
吴婧婧[4]、任艳[5]、陆春霞[6]等都对桑椹酿酒的
发酵工艺及其营养成分进行了优化研究及分析,
但对桑椹酒发酵完毕所残留总糖的测定尚未有公
开报道。
由于桑椹酒中花青素、桑椹红色素[7]等含量
丰富,酒体呈紫红、紫黑色,严重干扰直接滴定法
测定其发酵后总糖含量时对滴定终点的判断[8],
手持折光仪法[9]误差更大。因此,本研究对直接
滴定法进行改良,测定桑椹酒中总糖的含量,排除
了色素的干扰,取得了理想效果。
1 材料与方法
1. 1 材料与主要试剂、仪器
所用桑椹酒为山东省蚕业研究所 2015 年发
酵酿造,发酵菌种为安琪活性干酵母。
主要试剂:葡萄糖、硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧
化钠、次甲基蓝、柠檬酸,均为分析纯。
仪器:H2200R 冷冻离心机(长沙湘仪离心机
仪器有限公司);HH -1 型恒温水浴锅(金坛市科
析仪器有限公司);电加热炉;碱式滴定装置。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 菲林试剂的配制 菲林甲试剂:准确称取
6. 93 g 硫酸铜晶体,用蒸馏水溶解,定容至 100
mL;
菲林乙试剂:准确称取 34. 6 g 酒石酸钾钠,
10 g氢氧化钠,定容至 100 mL;
次甲基蓝溶液:准确称取 1 g 次甲基蓝溶于
100 mL水中;
葡萄糖标准溶液:准确称取 1 g 葡萄糖加入
至 500 mL水中,则浓度为 0. 2%。
1. 2. 2 菲林试剂的标定 前预备试验:吸取菲林
甲、乙液各 5 mL 于 250 mL 锥形瓶中,加 50 mL
水,摇匀,置电加热炉上加热至沸腾,在沸腾状态
下用标准葡萄糖液滴定,当溶液蓝色消失而呈红
色时,加 3 滴次甲基蓝指示剂,此时溶液又变为蓝
色,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失,出现
砖红色沉淀,溶液变清亮时,记录消耗葡萄糖体
积。
正式试验:吸取菲林甲、乙液各 5 mL 于 250
mL锥形瓶中,加 50 mL 水和比预备试验少 1 mL
的葡萄糖标准溶液,置电加热炉上加热至沸腾,2
分钟后,加 2 滴次甲基蓝指示剂,在沸腾状态下于
1 min内用葡萄糖标准溶液滴定至跟预备试验一
样的终点,记录消耗葡萄糖体积 Vs。则菲林甲、
乙液各 5 mL试剂消耗标准葡萄糖溶液的质量数
F = MsVs /1000,其中Ms 代表配制 1 L葡萄糖标准
溶液称取的葡萄糖质量。
1. 2. 3 样品的测定 前预备试验:准确吸取菲林
甲、乙液各 5 mL于 250 mL锥形瓶中,由于桑椹酒
色素较多,酒液颜色较重,掩盖滴定终点的判断,
需要事先将酒液样品稀释。分别将桑椹酒进行
3、5、10 倍稀释,加入一定稀释的酒样,摇匀,在电
加热炉上加热至沸腾。在沸腾状态下,按1. 2. 2中
预备试验方法记录消耗葡萄糖体积。
正式试验:准确吸取菲林甲、乙液各 5 mL 于
250 mL锥形瓶中,加入一定稀释的酒样,加比预
备试验少 1 mL的葡萄糖标准溶液,置电加热炉上
加热至沸腾,按 1. 2. 2 中正式试验方法记录消耗
标准葡萄糖溶液的总体积。结果可由下公式计
算:
m =1000(F - CV)V3V1 /V2
式中:m:1 L桑椹酒样品所含总糖的量,g;V1:吸
取桑椹酒样品的体积,mL;V2:桑椹酒样品定容
后的体积,mL;V3:消耗桑椹酒样品溶液的体积,
mL;C:葡萄糖标准深液的浓度,g /mL;V:消耗葡
萄糖标准溶液的体积,mL。
2 结果与分析
2. 1 菲林试剂的标定
由表 1、表 2 可以看出,菲林试剂的前预备试
验所消耗葡萄糖标准溶液的体积比正式试验多
0. 8 mL。正式试验中消耗葡萄糖标准溶液的量
是建立在前预备试验的基础上而准确测定出的,
因此在样品的测定时必须先做预备试验进行预
测,以尽大可能的减小试验误差。
表 1 菲林试剂标定的前预备试验 (mL)
序号 菲林甲液 菲林乙液 蒸馏水 消耗 G标准溶液
1 5 5 50 33. 7
2 5 5 50 34. 5
3 5 5 50 33. 0
平均值 33. 7
表 2 菲林试剂标定的正式试验 (mL)
序号 菲林甲液 菲林乙液 蒸馏水 消耗 G标准溶液
1 5 5 50 32. 8
2 5 5 50 33. 1
3 5 5 50 32. 9
平均值 32. 9
2. 2 样品的测定
由表 3 可以看出,当样品酒样稀释 3 倍和 5
倍时,滴定终点还是难以判断,当样品酒样稀释至
10 倍时才可以明显判断出滴定终点蓝色消失,出
现砖红色沉淀。在估算预备试验所消耗葡萄糖标
准溶液体积的基础上,由表 4 可以看出,样品正式
测定试验所消耗葡萄糖标准溶液的体积为29. 8
mL,换算成桑椹酒样品中总糖含量为 3. 72 g /L。
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表 3 样品测定预备试验 (mL)
序号 菲林甲液 菲林乙液 酒样 蒸馏水 消耗 G标准溶液
1 5 5 10 30 终点难判断
2 5 5 10 50 终点难判断
3 5 5 5 50 30. 0
4 5 5 5 50 30. 4
5 5 5 5 50 29. 5
平均值 29. 9
表 4 样品测定正式试验 (mL)
序号 菲林甲液 菲林乙液 酒样 蒸馏水 消耗 G标准溶液
1 5 5 5 50 29. 7
2 5 5 5 50 30. 3
3 5 5 5 50 29. 6
平均值 29. 8
样品总糖含量(g /L) 3. 72
3 讨论与结论
3. 1 对桑椹酒进行了 10 倍稀释,排除了色素对
终点判断的干扰,用直接滴定法测定了桑椹酒中
总糖含量为 3. 72 g /L,小于葡萄酒中 4 g /L 总糖
含量的国家标准。
3. 2 在测总糖含量时必须进行预备试验,以便在
正式测定时只留下 1 mL 左右酒液样品在滴定时
加入,而不是全部由滴定方式加入,以保证在 1
min内完成滴定操作,使绝大多数酒样溶液与碱
性酒石酸铜在完全相同的条件下发生反应,减少
因滴定操作带来的误差,提高测定结果的准确性。
参 考 文 献:
[1] 伍娟霞,董文宾,黄科,等.桑椹的营养成分及在食品加工中
的应用[J].食品科技,2013,38(12):68 - 71.
[2] 陈祖满. 桑葚果酒的酿造技术[J]. 中国酿造,2005(4):
62 - 64.
[3] 梁建芬,韩北忠,欧南骏.桑葚酒发酵工艺的研究[J].中国
酿造,2003(4):29 - 30.
[4] 吴婧婧,梁贵秋,陆春霞.桑椹酒酿造工艺以及理化和营养
指标分析[J].食品与发酵科技,2011,47(5):91 - 94.
[5] 任艳,董文明.桑椹酒酿造工艺的研究[J] . 食品与发酵科
技,2014,50(6):97 - 103.
[6] 陆春霞,吴婧婧,周晓玲,等. 桑椹酒发酵工艺优化的研究
[J].食品工业,2013,34(11):53 - 56.
[7] 陈娟.发酵型蜂蜜桑椹酒的酿造技术及品质特征研究[D].
重庆:西南大学,2009.
[8] 赵巍. 直接滴定法测定葡萄酒中糖含量操作条件的探讨
[J].化学计量分析,2002(4):34 - 36.
[9] 苏平,叶兴乾,陈荣荣.草莓果汁澄清工艺的研究[J].浙江
农业学报,1997(1):
櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎櫎
16 - 19.
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参 考 文 献:
[1] 马秀璟,张永文,周刚.浅谈中药新药工艺研究及其对质量
控制的意义[J].解放军药学学报,2008(6):557 - 559.
[2] 殷明阳,刘素香,张铁军,等.复方中药提取工艺研究概况
[J].中草药,2015,46(21):3279 - 3283.
[3] 王新凤,苏婷婷,傅春升.连参滴丸制备工艺的优选[J].山
东医药,2015,55(38):88 - 90.
[4] 高天曙,王会丽,赵义红.多指标综合评分法优选清热解毒
口服液的提取工艺[J]. 中国生化药物杂志,2015,35(7):
141 - 144.
[5] 祁俊,朱应成,刘亮镜,等.正交试验优选归芪益气养血合剂
的水煎工艺[J]. 中国生化药物杂志,2015,35(10):151 -
154.
[6] 李奉勤,史冬霞,马振嗣,等.正交设计在中药制粒工艺研究
中的应用概况[J].中国药业,2006,15(13):67 - 68.
[7] 郭澄,张纯,林厚文,等. 正交试验在中药制剂研究中应用
[J].时珍国医国药,2000,11(4):360 - 362.
[8] 李碧渊,吴鑫,曹岗.正交实验优选桂枝和肉桂配伍后挥发
油的最佳提取工艺[J]. 中国中医药科技,2015(5):520 -
521.
[9] 陈贝贝,仝燕,马振山,等.正交试验法优选芪术颗粒提取工
艺[J].中国实验方剂学杂志,2015,21(5):46 - 49.
[10] 郑夺,张婷,陈冠,等.多指标正交试验优选养心颗粒制备工
艺[J].药物分析杂志,2015(7):1218 - 1222.
[11] 王雅芳,李婷,唐正海,等.中药黄芩的化学成分及药理研究
进展[J].中华中医药学刊,2015(1):206 - 211.
[12] 雷芳. 黄芩苷药理作用研究进展[J]. 中国药业,2010,19
(15):87 - 88.
[13] 李杰,王学廷,吴银萍,等.金银花中绿原酸提取方法的研究
进展[J].安徽农业科学,2014,42(16):4969 - 4970.
[14] 王丽萍,郭栋,王果,等. 中药绿原酸的研究进展[J]. 时珍
国医国药,2011,22(4):961 - 963.
541第 11 期 范作卿,等:改良直接滴定法测定桑椹酒中总糖含量