全 文 ：波 谱 学 杂 志第 28卷第 1期
2011年 3月　 Chinese Journal of M agnetic Resonance
Vo l.28 No.1
　Mar.2011
文章编号:1000-4556(2011)01-142-11
岗梅根中一个三萜类化合物的
NMR信号表征
黄锦茶 , 陈丰连＊ , 曾元儿 , 曹　骋 , 徐鸿华
(广州中医药大学中药分析教研室 , 广东 广州 510006)
摘　要:采用硅胶柱色谱法 , 从岗梅根中分离得到一个三萜类化合物:乌索-12-烯-3β , 28-二
醇 , 3-乙酸酯 , 利用 MS 、 1H NMR、 13C NMR、 DEPT 、 1H-1 H COSY、 HSQC、 HMBC 等多种
分析方法 , 确定其结构 , 并对其1H 和13C 化学位移信号进行了全归属..
关键词:核磁共振(NMR);归属;三萜类化合物;岗梅根
中图分类号:O482.53　　文献标识码:A
引言
岗梅根是冬青科植物梅叶冬青 I lex asprella(Hook.e t Arn.)Champ.ex Benth.的
干燥根.岗梅根是我国南方民用草药 , 也是著名中成药王老吉 、广东凉茶等的主要组成
药物.岗梅根又名点秤星 、白点秤 、百解茶 、秤星树 、秤星子柴 、百解 、麻子树 、新子柴
等[ 1 , 2] .岗梅能清热解毒 、生津 、利咽 、散瘀止痛.用于感冒发热口渴 、咽喉肿痛 、外伤瘀
血肿痛[ 3] .现代药理学研究表明其有增加豚鼠冠脉流量 、加强心肌收缩力 、抗炎抗病毒
等作用[ 4] , 其主要成分是皂苷 、甾体和生物碱等[ 5] .K.Yoshiki等人[ 6] , 从岗梅叶中分离
得到对-香豆酰三萜类化合物.王海龙等人[ 7] , 从岗梅叶中分离得到 8个化合物.本文利
用柱层析法从岗梅根分离得到一个三萜类化合物:乌索-12-烯-3β , 28-二醇 , 3-乙酸酯
(U rs-12-ene-3β , 28-diol , 3-acetate)(见图 1 , 简称化合物 1).对该化合物的波谱数据解
析未见报道.二维核磁共振技术是解析复杂化合物的非常有效地方法[ 8 , 9] , 本文通过
收稿日期:2010-04-07;收修改稿日期:2010-05-25
基金项目:广东省科技计划资助项目(2008A030101009 , 2010B06900073 , 2010B031900007);广东省重大科技资助专
项(2007A032200001).
作者简介:黄锦茶(1985-), 女 , 广东惠州人 , 硕士研究生 , 研究方向为中药及其制剂质量标准.　＊通讯联系人:陈
丰连 , 电话:13138679251 , E-mail:chenfenglian@21cn.com.
采用 MS 、1H 、 13C 、DEPT 、 1H-1H COSY 、HSQC 、HMBC等实验方法 , 详细分析和讨
论了该化合物的结构 , 确定了其碳和氢质子的 NMR谱信号的归属.
图 1　化合物 1的化学结构图
Fig.1　Chemical st ructu re of the compound 1
1　实验部分
1.1　仪器与测定条件
1H NMR 、 13C NM R、DEPT 、 1H-1H COSY 、HSQC 、HMBC谱在超导脉冲傅里叶
变换核磁共振谱仪(Bruker AVANCE AV400)测定.样品用 CDCl3 作溶剂 , TM S为内
标.1H 谱和13C NMR观测频率分别为:400.13 MHz和 100.62 MHz.1H NMR谱宽为
8 223.68 Hz , 13C NMR 谱宽为 24 038.46 Hz.1H-1H COSY 谱谱宽为 3 355.70×
3 355.70 Hz , 采样点数为 2 048×128.HSQC 谱谱宽为 3 355.70×13 008.40 Hz , 采样
点数为 1 024×256.HMBC 谱谱宽为 3 355.70×17 605.66 Hz , 采样点数为 1 024×
256.EI-MS在 EI 低分辨质谱仪(DSQ , Thermo)测定 , 高分辨质谱在液相色谱质谱联用
仪(Acquity UPLC-Q-To f M icro M S , 美国Waters公司)测定.
1.2　提取分离
取岗梅根药材粗粉 12 kg , 用 10倍量 80%乙醇回流提取 3次 , 合并提取液 , 回收溶
剂 , 得褐色浸膏.浸膏加适量水使悬浮 , 依次用氯仿 、乙酸乙酯 、正丁醇萃取 , 依次得氯
仿部位 、乙酸乙酯部位 、正丁醇部位.对氯仿部位进行硅胶柱层析分离 , 以石油醚-乙酸
乙酯梯度洗脱 , 所得流份 F92-103久置析出类白色针状结晶 , 经重结晶得到该化合物.
2　结果与讨论
2.1　1H NMR、 13C NMR、DEPT和MS分析
TOF-ESI-MS 给出[ M +Na] +准分子离子峰 m/z 507.381 3 , 结合其1H NMR 、 13C
NMR数据 , 确定其分子式为 C32H 52O 3 .1H NMR(见图 2):由经验可知 , δH 5.13(1H ,
t , J =3.6 Hz)为 H-12 , 4.50(1H , m , J =5.76 , 2.64)为 H-3 , 3.51 、 3.18(2H , dd , J
=10.96 Hz)为 C-28上 2个不等价质子(H-28a , H-28b), 0.822(3H , d , J =5.96 Hz),
0.867 、0.876(6H , d), 0.933(3H , S), 0.976 、 0.992(6H , d), 1.09(3H , S), 2.04
143　第 1期　　 　　黄锦茶等:岗梅根中一个三萜类化合物的 NMR信号表征
(3H , S)为8个甲基 H 信号.13 C NM R(见图 3)中给出 32个碳信号 , δC 170.9为羰基C-
31 , δC138.7 、124.9为烯碳信号 , DEPT 谱(见图 4)上提示 124.9为 CH , 归属为 C-12 ,
另一烯碳归属为 C-13.δC 80.90 、 69.93 为 2 个连氧碳信号 , DEPT 谱上显示 80.90为
CH , 归属为 C-3 , 69.93为 CH 2 归属为 C-28.δC 15.73 、 16.73 、 16.78 、 17.37 、 21.29 、
23.27 、28.05为 8个 CH 3 碳信号 , 其中δC 21.29为 2个重叠碳信号.δC 18.22 、 23.31 、
23.38 、23.59 、 26.00 、30.61 、32.77 、35.18 、38.48 、 69.93为 CH 2 碳信号.其他具体归
属有待进一步实验.
图 2　化合物 1的1H NMR谱
Fig.2　1H NMR spect rum of th e compound 1
图 3　化合物 1的13C NM R谱
Fig.3　13C NM R spect rum of the com pound 1
2.2　HSQC谱分析
该化合物的 HSQC 谱(见图 5 、 6)给出了 31个碳的1J CH相关峰.该化合物1J CH相关
峰见表 1.从 1D NMR推出δC 124.9为 C-12 , 结合HSQC可归属为δH 5.13(1H , t , J =
3.6 Hz)为 H-12 , δC 80.90为 C-3 , 结合 HSQC 可归属为 δH 4.50(1H , m , J =5.76 ,
144 波　　谱　　学　　杂　　志　　　　　　　　　第 28卷　
2.64 Hz)为 H-3.δC 69.93为 C-28 , 结合 HSQC 可归属为δH 3.18 , 3.51(2H , dd , J =
10.96 Hz)为 H-28a和 H-28b.
图 4　化合物 1的 DEPT 谱
Fig.4 DEPT spect rum of th e compound 1
图 5　化合物 1的 HSQC谱
Fig.5　HSQC spect rum of the compound 1
145　第 1期　　 　　黄锦茶等:岗梅根中一个三萜类化合物的 NMR信号表征
图 6　化合物 1局部放大的 HSQC 谱
Fig.6　A section of HSQC spect rum of the compound 1
2.3　1H-1H COSY谱分析
1H-1H COSY谱(见图 7 、 8)给出δH 3.18与δH 3.51相关 , 确定为 CH 2(C-28)上 2
个不等价质子.结合 HSQC , 有δH 5.13/δC 124.9交叉峰 , 归属δH 5.13为H-12 , δH 5.13
(H-12)与δH 1.89 ～ 1.93相关 , 则可将δH 1.89 ～ 1.93归属为 H-11 , 再由 HSQC归属δC
23.31为 C-11.δH 1.89 ～ 1.93(H-11)与 δH 1.52 ～ 1.56相关 , 可归属 δH 1.52 ～ 1.56为
H-9 , 结合 HSQC ,归属δC 47.61 为 C-9.δH 4.50(H-3)与 δH 1.59 ～ 1.67相关 , 则归属
δH 1.59 ～ 1.67 为 H-2 , 结合 HSQC , 有 δH 1.59 ～ 1.67/δC 23.59 交叉峰 , 则归属 δC
23.59为 C-2.
2.4　HMBC谱分析
HMBC图谱见图 9 、 10.δH 5.13(H-12)与δC 23.31 、 42.05 、 47.61(C-9)、 54.04远
程相关 , 结合 DEPT 谱 , δC 23.31归属为 C-11 , δC 42.05 归属为 C-14 , δC 54.04归属为
C-18.δH 3.51 , 3.18(H-28)与 δC 23.38 、 35.18 、 38.01 、 54.04(C-18)远程相关 , 结合
DEPT 谱 , δC 23.38 归属为 C-16 , δC 35.18 归属为 C-22 , δC 38.01 归属为 C-17.由
HSQC 中 , 有δH 1.35 ～ 1.40/δC 54.04(C-18)交叉峰 , 归属 δH 1.35 ～ 1.40 为 H-18;δH
1.35 ～ 1.44 , 1.61 ～ 1.67/δC 35.18(C-22)交叉峰 , 可归属δH 1.35 ～ 1.44 , 1.61 ～ 1.67
为C-22上 2个不等价质子(H-22a 、H-22b);δH 1.18 ～ 1.22/δC 23.38(C-16)交叉峰 , 归
属δH 1.18 ～ 1.22为 H-16.δH 4.50(H-3)与 16.72 、28.06 、 37.71 、 170.9远程相关 , 结
合 DEPT 谱 , δC 37.71归属为C-4 , δC 16.72 、28.06归属为C-24 、C-23 , δC 170.9归属为
C-31 , 确证 H-3归属正确.由 HSQC中 , 有δH 0.867/δC 16.72(C-24)交叉峰 , 可归属δH
0.867为 H-24;δH 0.876/δC 28.06(C-23)交叉峰 , 可归属 δH 0.876 为 H-23.δH 1.35 ～
146 波　　谱　　学　　杂　　志　　　　　　　　　第 28卷　
　　
图 7　化合物 1的 1H-1H COSY谱
Fig.7　1H-1H COSY spect rum of the com pound 1
图 8　化合物 1局部放大的 1H-1H COSY谱
Fig.8　A section of 1H-1H COSY spect rum of th e compound 1
147　第 1期　　 　　黄锦茶等:岗梅根中一个三萜类化合物的 NMR信号表征
1.40(H-18)与δC 23.38(C-16)、39.35 、39.43 、69.93相关 , 结合 DEPT 谱 , δC 69.93归
属为 C-28 , δC 39.35 、 39.43暂可归属为 C-19 、C-20.δH 1.52 ～ 1.56(H-9)与 δC 23.31 、
36.78 、 16.78 、40.04 、 42.05 、 55.27 相关 , 结合 DEPT 谱 , δC 55.27 归属为 C-5 , δC
36.78 、40.04暂可归属为 C-10 、C-8 , δC 16.78暂可归属为 C-25或者 C-26.δH 0.992与
δC 36.78 、 47.61(C-9)、 55.27(C-5)、 38.48远程相关 , δH 0.992为甲基 H , 则 δH 0.992
归属为 H-25 , 结合 DEPT 谱 , 则δC 38.48归属为 C-1 , δC 36.78归属为 C-10 , 进一步推
知δC 40.04归属为 C-8.由 HSQC中 , 有 δH 1.61 ～ 1.67 , 1.08 ～ 1.09/δC 38.48(C-1)交
叉峰 , δH 1.61 ～ 1.67 , 1.08 ～ 1.09可归属为 C-1 上 2 个不等价质子(H-1a , H-1b), 有
δH 0.992(H-25)/δC 16.78 交叉峰 , δC 16.78可归属为 C-25 , 有 δH 0.854 ～ 0.876/δC
55.27(C-5)交叉峰 , δH 0.854 ～ 0.876可归属为 H-5.δH 1.09与δC 26.00 、 40.04(C-8)、
42.05(C-14)、 138.7(C-13)相关 , 结合 DEPT 谱 , δH 1.09为甲基 H , 则 δH 1.09归属为
H-27 , 进一步推知 , δC 26.00为 C-15 , 由 HSQC 中 , 有δH 1.77 ～ 1.78 , 1.01 ～ 1.03/δC
26.00(C-15)交叉峰 , 则δH 1.77 ～ 1.78 , 1.01 ～ 1.03归属为 C-15上 2个不等价质子(H-
15a , H-15b).由 HSQC中 , 有δH 1.09(H-27)/δC 23.27交叉峰 , 则 δC 23.27归属为 C-
27.δH 1.89 ～ 1.93与δC 40.04(C-8)、47.61(C-9)、 36.78(C-10)、 124.9(C-12)、 138.7
(C-13)相关 , δH 1.89 ～ 1.93可归属为 H-11.由 HSQC中 , 有δH 1.89 ～ 1.93(H-11)/δC
23.31(C-11)交叉峰 , 确证 H-11 、C-11归属正确.δH 1.77 ～ 1.78 、 1.01 ～ 1.03(H-15)与
δC 23.38(C-16)、40.04(C-8)、42.05(C-14)相关 , 确证 H-15归属正确.
图 9　化合物 1的 HMBC谱
Fig.9　HMBC spect rum of the com pound 1
148 波　　谱　　学　　杂　　志　　　　　　　　　第 28卷　
图 10　化合物 1局部放大的 HM BC谱
Fig.10　A sect ion of HM BC spect rum of the compound 1
由 1H-1H COSY谱 , 有 δH 0.854 ～ 0.876(H-5)/δH 1.34 ～ 1.42 交叉峰 , 归属 δH
1.34 ～ 1.42为 H-6b , 由 HSQC 中 , δH 1.52 ～ 1.56 , 1.34 ～ 1.42(H-6)/δC 18.22交叉
峰 , 归属 δC 18.22为 C-6 , δH 1.52 ～ 1.56 , 1.34 ～ 1.42为 C-6上 2个不等价质子(H-6a ,
H-6b).由 HMBC , δH 0.822与δC 39.35(C-19)、39.43(C-20)、 54.03(C-18)相关 , 则δH
0.882归属为 H-29.由 HSQC中 , 有δH 0.882(H-29)/δC 17.37交叉峰 , δC 17.37可归属
为 C-29.由1H-1H COSY中有 δH 0.882(H-29)/δH 1.32 ～ 1.39交叉峰 , 归属δH 1.32 ～
1.39为 H-19 , 再由 HSQC , δC 39.35归属为 C-19 , 从而确证δC 39.35和δC 39.43分别
归属为 C-19 , C-20的正确性.由1H NMR可知 , δH 0.976为双重峰 , 则可归属为 H-30.
结合 HSQC , 有δH 0.976(H-30)/δC 15.74交叉峰 , δC 15.74归属为 C-30.由 HMBC中 ,
δH 0.976(H-30)与 δC 32.77 相关 , 由 DEPT 知 , δC 32.77 为 CH 2 , 归属为 C-21.由
HSQC 中 , δH 1.53 ～ 1.61 , 1.32 ～ 1.38/δC 32.77(C-21)交叉峰 , 则δH 1.53 ～ 1.61 , 1.32
～ 1.38归属为 C-21上 2个不等价质子(H-21a , H-21b).DEPT 谱显示有 10个 CH 2 , 前
面已归属得到:C-1 、C-2 、C-6 、C-11 、C-15 、C-16 、C-21 、C-22 、C-28 , 则 δC 30.61归属
为C-7.由 HSQC中 , δH 1.46 ～ 1.49 , 1.22 ～ 1.23/δC 30.61(C-7)交叉峰 , 则 δH 1.46 ～
1.49 , 1.22 ～ 1.23归属为 C-7上 2个不等价质子(H-7a , H-7b).
由 HSQC 分析知 , δC 21.29/δH 2.04 , δC 21.29/δH 0.933 , 为 2个甲基 H 交叉峰 , 8
个甲基 C已归属了C-23 、C-24 、C-25 、C-27 、C-29 、C-30 , 则δC 21.29可归属为C-32 、C-
149　第 1期　　 　　黄锦茶等:岗梅根中一个三萜类化合物的 NMR信号表征
26.由 HMBC , δH 2.04与 δC 170.9(C-31)相关 , 则δH 2.04归属为 H-32 , 进一步推知 ,
δH 0.933归属为 H-26.
从 HSQC 谱中可以明显看到 δC 18.22(C-6)、 26.00(C-15)、 30.61(C-7)、 32.77(C-
21)、 35.18(C-22)、 38.48(C-1)、 69.93(C-28)为含 2 个不等价质子的 CH 2 信号.
由1H-1H COSY谱 , 有δH 1.89 ～ 1.93(H-11)与δH 1.18 ～ 1.22相关 , 可归属 δH 1.89 ～
1.93为 H-11a , δH 1.18 ～ 1.22为 H-11b , 有δH 1.61 ～ 1.67(H-1a)与δH 1.08 ～ 1.09(H-
1b)相关 , δH 1.89 ～ 1.93与δH 1.61 ～ 1.67(H-1a)相关 , 可归属 δH 1.89 ～ 1.93为 H-2.
有δH 1.89 ～ 1.93(H-2)与δH 1.59 ～ 1.67 相关 , 则 δH 1.89 ～ 1.93为 H-2a , δH 1.59 ～
1.67为 H-2b.有δH 1.89 ～ 1.93与δH 1.18 ～ 1.22(H-16)相关 , 可归属δH 1.89 ～ 1.93为
H-16a , δH 1.18 ～ 1.22为 H-16b.确证δC 23.31(C-1)、 23.38(C-16)、 23.59(C-2)为含 2
个不等价质子的 CH2 信号.
3　结论
综合运用 MS 、 1D NMR 、 2D NMR等实验测试技术 , 解析 、归属了乌索-12-烯-3β ,
28-二醇 , 3-乙酸酯的所有碳氢信号(见表 1), 确证了它的化学结构.
表 1　化合物 1 的核磁数据
Table 1　NMR data of the compound 1
No. δC DEP T δH HSQC 1H-1H COSY HMBC(H ※C)
1 38.48 CH2 1.61～ 1.67
1.08～ 1.09 + H-1a/H-1b , H-2a , H-2b C-2 , C-3 , C-5 ,C-9 , C-10
2 23.59 CH2 1.59～ 1.67 , 1.89～ 1.93 + H-2a/H-2b , H-1a , H-1b C-3 , C-4
3 80.90 CH 4.50 + H-2a , H-2b C-4 , C-23 , C-24 , C-31
4 37.71 C - - - -
5 55.27 CH 0.854～ 0.876 + H-6a , H-6b C-4 , C-23 ,C-24
6 18.22 CH2 1.52～ 1.56 , 1.34～ 1.42 + H-5 , H-6a/H-6b , H-7a , H-7b C-4 , C-5 , C-7 ,C-8 , C-10
7 30.61 CH2 1.46～ 1.49 , 1.22～ 1.33 + H-6a , H-6b , H-7a/H-7b C-8 , C-14
8 40.04 C - - - -
9 47.61 CH 1.52～ 1.56 + H-11 C-1 , C-5 , C-8 , C-10 ,
C-11 , C-14 ,C-25
10 36.78 C - - - -
11 23.31 CH2 1.89～ 1.93 , 1.18～ 1.22 + H-9 , H-11a/H-11b , H-12 C-8 , C-9 , C-10 ,C-12 , C-13
12 124.9 CH 5.13 + H-11a , H-11b C-9 , C-11 , C-14 , C-18
13 138.7 C - - - -
14 42.05 C - - - -
15 26.00 CH2 1.77～ 1.78 , 1.01～ 1.03 + H-15a/H-15b , H-16a , H-16b C-8 , C-14 ,C-16
16 23.38 CH2 1.18～ 1.22 , 1.89～ 1.93 + H-15a , H-15b C-15 , C-17 , C-18 , C-28
17 38.01 C - - - -
150 波　　谱　　学　　杂　　志　　　　　　　　　第 28卷　
　　续表 1
　　Continuation of the Table 1
No. δC DEP T δH HSQC 1H-1H COSY HMBC(H ※C)
18 54.04 CH 1.35～ 1.40 + - C-16 , C-19 , C-20 , C-28
19 39.35 CH 1.32～ 1.39 + H-29 C-20
20 39.43 CH 0.933～ 0.946 + - C-29
21 32.77 CH2 1.53～ 1.61 , 1.32～ 1.38 + H-21a/H-21b , H-22a , H-22b C-17 , C-30
22 35.18 CH2 1.61～ 1.67 , 1.35～ 1.44 + H-21a , H-21b , H-22a/H-22b C-16 , C-17 , C-18.C-28
23 28.06 CH3 0.876 + - C-4 , C-5 ,C-24
24 16.72 CH3 0.867 + - C-4 , C-5 ,C-23
25 16.78 CH3 0.992 + - C-1 , C-5 , C-9 , C-10
26 21.29 CH3 0.933 + - C-7
27 23.27 CH3 1.09 + - C-8 , C-13 , C-14 , C-15
28 69.93 CH2 3.51 , 3.18 + H-28a/H-28b C-16 , C-17 , C-18 , C-22
29 17.37 CH3 0.822 + H-19 C-18 , C-19 ,C-20
30 15.74 CH3 0.976 + - C-19 , C-20 ,C-21
31 170.9 C=O - - - -
32 21.29 CH3 2.04 + - C-31
致谢:1H NMR 、 13C NMR 、DEPT 、 1H-1H COSY , HSQC , HMBC 为中山大学分析测
试中心代测 , 高分辨质谱为广东药学院分析测试中心代测 , 一并表示感谢.
参考文献:
[ 1] 　In sti tu te of Medicine of Guangd ong Province(广东省中医药研究所), S outh China Inst itute of Botany(华南植物
研究所).Chi Herbal Lingnan(岭南草药志)[ M] .Sh angh ai(上海):Shan ghai S cience an d Techn ology Publishing
House(上海科学与技术出版社), 1961.112.
[ 2] 　In sti tu te of Medicine of H unan Province(湖南中医药研究所).Hunan Drugs Zhi 1(湖南药物志 第一辑)[ M ] .
C hang sha(长沙):H unan People s Pub li shing H ouse(湖南人民出版社), 1970.607.
[ 3] 　The People s Repub lic of Chin a Pharm acopoeia Commit tee of M inis ty of H erlth(中华人民共和国卫生部药典委
员会).Chines e Pharm acop oeia 1(中华人民共和国药典一部)[ M] .Benjing(北京):People s Medical Pu blishing
House(人民医学出版社), 1978 , 291.
[ 4] 　Jiang su New Medical College(江苏新医学院).Great Dictionary of Chinese Materia M edica(中药大辞典)[ M ] .
Shanghai(上海):Sh angh ai Science and T ech nology Pub li shing H ouse(上海科学与技术出版社), 1975.1 122.
[ 5] 　Wang Ning-sheng(王宁生), Fen g Mei-rong(冯美蓉), Zhao Ping(赵萍), et al.Identif icat ion of chemical com po-
nents of Radix Illici s A sprel lae(岗梅根化学成分定性鉴别及其方法的探讨)[ J] .Jou rnal of Guan gzhou Chinese
M edical College(广州中医学院学报), 1991 , 8(1):28-30.
[ 6] 　Yoshiki K , Zhang D C.Anti tumor Agen ts , 145.Cytotoxic asprel lic acids A and asprelli c acid B , new p-cou-
maroyl t rit erpenes , f rom Ilex asprella[ J] .Journal of Natu ral Products , 1993 , 56(12):2077.
[ 7] 　Wang Hai-l on g(王海龙), Wu Li-jun(吴立军), Lei Yu(雷雨), et al.C hemical con sti tu ents of the leaves of Ilex
151　第 1期　　 　　黄锦茶等:岗梅根中一个三萜类化合物的 NMR信号表征
asp rella(岗梅叶的化学成分)[ J] .Jou rn al of Shenyang Ph armaceut ical University(沈阳药科大学学报), 2009 ,
26(4):279-280 , 298.
[ 8] 　Jiang H ong(蒋虹), Tu Shu-jiang(屠树江), Liu Xin-y ou(刘新友), et a l.An NM R study on a derivat ive of di-
chromium ene(一种双香豆蒽衍生物的NM R研究)[ J] .Chinese J M agn Reson(波谱学杂志), 2006 , 23(3):333
-339.
[ 9] 　C hen Cai-f a(陈才法), Jiang Hong(蒋虹), Liu Xin-you(刘新友), et a l.S t ru cture elucidation of a new immuno-
su ppressant FT Y720 b y NMR(一种新的免疫抑制剂 FTY720的NM R研究)[ J] .Chinese J M agn Reson(波谱学
杂志), 2006 , 23(4):467-472.
Characterization of NMR Signals of a Tirterpenoid Isolated
from Radix of Ilex asprella
HUANGJ in-cha , CHEN Feng-l ian＊ , ZENGY uan-er , CAO Cheng , XU Hong-hua
(Guangzhou Universi ty of Chinese Medicine , Guangzhou 510006 , China)
Abstract:The chem ical consti tuents o f the radix of Ilex asprella , separated by column
chromatog raphy , were analy zed by M S , 1H NMR , 13C NMR , DEPT , 1H-1H COSY ,
HSQC and HMBC.A tri terpenoid , Urs-12-ene-3β , 28-dio l , 3-acetate , was isolated
f rom the chloroform extract of the radix of Ilex asprel la.The 1H and 13 C NMR chemical
shif ts of the compound w ere assigned.
Key words:NMR , chemical shif t assignment , tirterpenoid , radix of Ilex asprella
　＊C orresp onding author:Chen Feng-li an , T el:13138679251 , E-mail:chenfenglian@21cn.com.
152 波　　谱　　学　　杂　　志　　　　　　　　　第 28卷