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羟丙基交联木薯淀粉
对籼米淀粉老化特性的影响
刘成梅,吴 頔,罗舜菁* ,刘云飞,刘 伟,钟业俊
(南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌 330047)
摘 要:以籼米淀粉为原料,考察添加不同比例的羟丙基交联木薯淀粉(HP-CLTS) ,对籼米淀粉粘度特性以及样品糊
化后贮藏过程中持水力、质构特性、外貌形态和红外光谱的影响,发现随 HP-CLTS添加量增加,籼米淀粉糊化温度、衰
减值逐渐降低,而峰值粘度、热糊粘度、崩解值、终值粘度呈升高趋势。样品贮存过程中持水力增强而凝胶硬度显著下
降(p < 0.05) ;添加 HP-CLTS后混合淀粉糊化凝胶 4℃老化 7d的冻干样品,扫描电镜观察显示添加 HP-CLTS 的淀粉
凝胶具有比纯籼米淀粉更疏松多孔的网络空腔结构,从微观结构上证明了 HP-CLTS 具有高的持水能力,能老化过程
中凝胶水分损失;凝胶傅里叶红外光谱显示随 HP-CLTS添加量增加 1047cm -1处吸收峰减弱,而 1022cm -1处的峰强度
增强,说明 HP-CLTS能够抑制籼米淀粉老化结晶。结果表明添加一定量 HP-CLTS能有效抑制籼米淀粉老化。
关键词:大米淀粉,羟丙基交联木薯淀粉,回生
Effect of hydroxypropyl cross- linking modified tapioca starch on
retrogradation characteristic of rice starch
LIU Cheng-mei,WU Di,LUO Shun-jing* ,LIU Yun-fei,LIU Wei,ZHONG Ye-jun
(State Key Laboratory of Food Science and Technology,Nanchang University,Nanchang 330047,China)
Abstract:The hydroxypropyl cross - linking modified tapioca starch(HP- CLTS)was added to the rice starch.
HP-CLTS on characteristics of rice starch were studied by pasting properties,water- holding capacity,texture,
microscopic structure analysis and FT- IR analysis.The RVA curves showed pasting temperature and setback was
decreased,while peak viscosity,hot paste viscosity,cold paste viscosity and breakdown were increased.
Furthermore,the water-holding capacity increased and hardness of rice starch decreased with addition content.
The rice starch with addition of HP-CLTS retrograded for 7 days at 4℃ after freeze-drying showed honeycomb
texture,and there were holes pass through the inner. It was demonstrated from microscopic structure that
HP-CLTS inhibited that water loss from the gel.The results implied that HP-CLTS increased starch water holding
capacity,played an important role in improving rice products aging resistance.FT- IR found that the rice starch with
addition of HP - CLTS had more pronounced band at 1022cm - 1,and the band at 1047cm - 1 tends to less
predominant.
Key words:rice starch;hydroxypropyl cross- linking modified tapioca starch;retrogradation
中图分类号:TS231 文献标识码:A 文 章 编 号:1002-0306(2014)15-0058-05
doi:10.13386 / j.issn1002 - 0306.2014.15.003
收稿日期:2013-11-28 * 通讯联系人
作者简介:刘成梅(1964-) ,男,教授,博士,研究方向:食品科学。
基金项目:国家自然科学基金资助项目(31271953) ;国家重点实验室
目标导向项目(SKLF-MB-201004)。
随着人们生活水平的提高和生活节奏的加快,
一日三餐对方便的即食主食需求日益增长,发展主
食品工业化生产已成为一种趋势[1-2]。然而,米制品
储藏过程中非常容易老化导致米制品快速回生变
硬,严重限制了米制品的市场接受度和工业生产[3]。
因此抑制米淀粉老化,使米制品保持优良的食用性
尤其重要。
添加外源性物质抑制淀粉老化国内外有大量研
究报道[4],通过化学、物理或生物的方法制备的变性
淀粉,能够赋予天然淀粉更多功能,且大多价格低
廉,不会改变食品原有风味,被广泛应用于食品领
域[5-6]。变性淀粉作为外源性添加物抑制淀粉老化
一直是中外研究的热点[7-8],羟丙基交联木薯淀粉
(HP-CLTS)经过羟丙基醚化和交联双重变性,具有
羟丙基淀粉和交联淀粉的共同优点[9-10],研究发现
HP-CLTS具有较好的抗老化作用。例如在麻糬等糯
米制品中添加 20%的 HP-CLTS 可有效抑制淀粉老
化,改善麻糬产品的外观和口感[11]。Takasaki 和
Mineki也报道了[12],用 30%的 HP-CLTS代替原小麦
淀粉后可提高面包保水能力,对抑制面包贮存过程
中老化有较好的效果。
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籼米淀粉由于直链淀粉含量高,老化过程中容
易回生变硬[13-14],抑制籼米淀粉老化远比抑制支链淀
粉含量高的糯米淀粉困难。且 HP-CLTS 对籼米淀
粉老化性质影响的研究未见报道。因此,本实验以
籼米淀粉和 HP - CLTS 为原料,研究不同比例
HP-CLTS对籼米淀粉老化性质的影响,结合脱水收
缩、质构、扫描电镜和傅里叶红外等指标,考察籼米
淀粉的回生程度,优化 HP-CLTS 添加量,为羟丙基
交联木薯淀粉在米制品中的抑制老化应用提供理论
依据。
表 1 籼米淀粉和羟丙基交联木薯淀粉化学组分
Table 1 Chemical composition of rice starch and hydroxypropyl cross-linking modified tapioca starch
样品名称 水分(%) 灰分(%) 粗蛋白(%) 直链淀粉(%) 粗脂肪(%)
籼米淀粉 10.41 ± 0.15 0.40 ± 0.01 0.35 ± 0.03 23.75 ± 0.52 0.87 ± 0.01
羟丙基交联木薯淀粉 10.23 ± 0.21 0.17 ± 0.01 0.10 ± 0.02 20.28 ± 0.92 0.08 ± 0.01
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
籼米淀粉 昆明普洱永吉生物科技有限公司;
羟丙基交联木薯淀粉(HP-CLTS) (MS = 0.1) 江苏
宝宝集团公司。
紫外分光光度计 北京普析通用仪器公司;快
速粘度分析仪 (RVA) 瑞典波通仪器公司;
TA-XT2i型质构仪英国 Stable Micro System 公司;
Biofuge Primo R 冷冻高速离心机 美国 Thermo
electron公司;Quanta- 200 扫描电镜 荷兰 FEI 公
司;傅里叶变换红外光谱仪 FTIR Nicolet5700 美国
热电尼高力公司。
1.2 实验方法
1.2.1 基本组分的测定 水分:依据 GB /T 5497-85
恒重法测定;灰分:依据 GB /T 5505-2008 测定;粗蛋
白:依据 GB /T 5511-85 测定;直链淀粉:依据 AACC
61-03 测定;粗脂肪:依据 GB /T 5512-85 测定。
1.2.2 混合样品制备 将籼米淀粉和羟丙基交联木
薯淀粉按质量比 10∶1,10∶2,10∶3,10∶4(干基)混合,
籼米淀粉为空白对照。
1.2.3 粘度特性 将 1.2.2 中混合好的样品进行
RVA测试。称取 3g 样品,加入 25mL 蒸馏水,放入
RVA专用铝盒中,搅拌均匀后将专用铝盒放入 RVA
测试仪中,放入搅拌器。测试模式为 rice-rapid-rvc,
搅拌器转速起始 10s 为 960r /min,之后一直保持在
160r /min。温度控制为淀粉浆液 50℃保持 1min;升
温到 95℃(至 4.75min) ,保温 2.5min(至 7.25min) ,然
后降温至 50℃ (至 11min) ,最后在 50℃ 下保
持 1.5min。
1.2.4 持水力测定 将 1.2.2 的样品制成淀粉悬浊液
(5%,w /w)在沸水浴 30min,迅速冷却到室温,将每
个样品分成 6 份,每份 25g 装于 50mL 离心管中,4℃
储藏分别 0、1、2、3、5、7d 后,3200 × g 离心 15min,弃
掉离心释放出的水分。持水力用离心前后凝胶的重
量百分比来表示[15]。
持水力(%)=沉淀物质量 /淀粉凝胶质量 × 100
1.2.5 质构分析 用 TA-XT2i型质构仪测定淀粉凝
胶在储藏过程中的硬度变化。取 1.2.2 中混匀的样品
和水按照质量比 1 ∶4 的比例均匀混合,沸水浴糊化
1h 形成淀粉凝胶。将糊化后的淀粉凝胶装入 1.5cm
厚、直径为 3cm的固定容器中,于 4℃储藏 0、1、3、5、
7d后于室温下进行测定。测试条件为:测试前速度
2mm /s,测试速度 2mm /s,测试后速度 2mm /s;触发点
负载 5.0g;测试探头 P0.5;数据频率 10 点 / s。测定时
对每个样品测定 6 次,每次下压 10mm。
1.2.6 淀粉凝胶的外貌形态 将 1.2.2 混合的样品与
水按照质量比 1∶4 的比例均匀混合,沸水浴糊化 1h,
糊化后的淀粉胶迅速冷却到室温,密封,于 4℃贮存
7d后进行冷冻干燥,粉碎过 100 目筛,于扫描电子显
微镜(2400 ×)下进行观察。
SEM的操作条件是将导电双面胶带贴于扫描镜
的铝载物台上,用牙签沾取少许冻干后淀粉样品,轻
轻在双面胶上涂抹均匀。用洗耳球吹去多余的淀
粉,放入扫描电镜中观察、拍照。
1.2.7 红外光谱分析 按 1.2.6 同样方法制备老化样
品并冻干、粉碎过 100 目筛。用 KBr 压片法制备样
品,傅里叶变换红外光谱扫描范围 4000 ~400cm -1。
采用 DTGS 检测器,扫描次数为 32 次,分辨率为
4cm -1。结果用 Omnic软件进行作图、分析。
1.2.8 数据处理 采用 spss 16.0 进行显著性分析,
使用 duncan 法比较差异性,显著差异水平取
p < 0.05。
2 结果与分析
2.1 基本组分
本实验所用的籼米淀粉和羟丙基交联木薯淀粉
水分、灰分、粗蛋白、直链淀粉、粗脂肪含量如表 1
所示。
2.2 粘度特性分析
表 2 可以看出,在贮存期 7d 内,随着 HP-CLTS
添加比例的增加,混合淀粉的糊化温度、衰减值逐渐
降低,而峰值粘度、热糊粘度、崩解值、终值粘度呈升
高趋势。混合体系的衰减值表示温度降低时,淀粉
分子有序聚合的程度,可以反映短期老化的趋势[16],
衰减值越低,老化越不明显。随着 HP-CLTS 添加量
的增加,样品的衰减值从 1571.00MPa·s 减小到
891.00MPa·s,表明添加 HP-CLTS对籼米淀粉短期老
化起到了一定的延缓作用,且添加量越大,老化抑制
效果也越好。
2.3 持水力
由图 1 可知,样品糊化后的持水力随 HP-CLTS
添加量的增加显著增加(p < 0.05) ,这说明添加 HP-
CLTS有助于样品提高持水能力,使得糊化后凝胶内
部含有更多的水分。并且,添加 HP-CLTS 能显著增
加贮存过程中样品持水能力(p < 0.05) ,贮存 1d 时,
60
表 2 样品的 RVA值
Table 2 RVA pasting properties of samples
样品
糊化温度
(℃)
峰值粘度
(MPa·s)
热糊粘度
(MPa·s)
崩解值
(MPa·s)
终值粘度
(MPa·s)
衰减值
(MPa·s)
空白 80.75 ± 0.05a 3701.00 ± 13.00a 3010.00 ± 55.50a 690.50 ± 42.50a 5272.00 ± 55.50a 1571.00 ± 42.00a
10∶1 79.90 ± 0.05b 3957.00 ± 19.00b 3107.50 ± 7.50ab 715.00 ± 48.00a 5271.00 ± 40.00a 1314.00 ± 69.00b
10∶2 79.48 ± 0.07c 4183.50 ± 51.00c 3158.00 ± 17.00b 941.50 ± 75.50b 5473.00 ± 66.00b 1289.50 ± 87.50b
10∶3 79.18 ± 0.02d 4253.50 ± 37.00c 3278.00 ± 33.00c 1133.00 ± 17.00c 5422.00 ± 21.00b 1168.50 ± 28.50b
10∶4 79.10 ± 0.10d 4626.00 ± 4.00d 3339.00 ± 30.00c 1348.00 ± 37.00d 5517.00 ± 30.00c 891.00 ± 64.00c
注:小写字母表示在 5%显著水平上,不同比例混合样品之间的差异是否显著,a、b、c三者之间相互有显著差异。
HP-CLTS的添加比例 10∶1~10∶4 的样品持水力比空
白样品分别增加 3.81%、5.34%、10.83%、12.03%,贮
存 7d 后,混合样品与空白样品持水力差距则可达到
9.92%、12.75%、14.08%、14.83%,这 说 明 添 加
HP-CLTS抑制淀粉老化的效果随贮存时间的延长表
现的更加明显。
图 1 4℃老化过程中样品持水力的变化
Fig.1 Water-holding capacity during retrogradation at 4℃
HP-CLTS抑制籼米淀粉水分析出的原因可能是
HP-CLTS含有大量羟基,这些羟基与 RS 相互作用,
减弱了回生过程中籼米淀粉分子间的氢键强度和溶
解的淀粉分子相邻羟基间的吸引力,阻碍了贮存过
程中籼米淀粉自身重新排列形成有序结构,使籼米
淀粉的持水性能提高[17-19];另一方面可能是由于
HP-CLTS适度的交联也可以减缓籼米淀粉支链淀粉
分支的移动性从而抑制其重结晶[10]。此外,
HP-CLTS的亲水特性也增强了淀粉凝胶对水的束缚
能力,使水分不易析出[20]。
2.4 质构
图 2 和图 3 分别为在贮存过程中添加不同含量
HP-CLTS的淀粉凝胶硬度和粘性的变化情况。从图
2 可以看出,样品凝胶糊化后的初始硬度随HP-CLTS
添加量的增加呈下降趋势(p < 0.05) ,这可能是添加
HP-CLTS后,淀粉凝胶持水性增强,水分含量提高所
致。添加 HP-CLTS 能够明显抑制籼米淀粉老化变
硬(p < 0.05) ,添加量越大,抑制老化变硬的效果越
好,且随着贮存时间的延长,大添加量抑制淀粉老化
变硬的效果表现的更加明显,例如:贮存 7d 时,添加
量为 10∶3 和 10 ∶4 的样品硬度比空白样品分别降低
了 291.35g 和 310.36g,下降幅度达到 36.0% 和
39.2%,而添加量为 10 ∶ 2 的样品的下降幅度只有
19.2%。因此,实际应用中米制品若要求在较长货架
期内保持柔软弹性口感,HP-CLTS 建议采用 10∶3 以
上的较大比例的添加量。
图 2 4℃老化 7d过程中硬度变化
Fig.2 Changes of firmness during retrogradation
at 4℃ for 7 Days
贮存期内,样品凝胶的粘性显著降低(p < 0.05) ,
空白样品粘性在贮存 0~3d内显著降低,3d后粘性降
低速度减缓(如图 3 所示) ,与空白样品相比,添加
HP-CLTS 减缓贮存过程中淀粉凝胶粘性的降低,且
随 HP-CLTS添加量的增加贮存过程中粘度的降低
速度减缓,样品凝胶在贮存过程中粘性降低的主要
原因为直链淀粉和支链淀粉回生而发生重结晶[21],
因此样品凝胶的粘度性质也说明了添加 HP-CLTS
能够抑制淀粉凝胶在贮存时其质构特性发生显著
变化。
图 3 4℃老化 7d过程中粘性变化
Fig.3 Changes of adhesiveness during retrogradation
at 4℃ for 7 Days
2.5 淀粉凝胶的外貌形态
图 4 为老化 7d的淀粉凝胶外观形貌图,由图所
示,空白样品结构紧密,空腔小而浅(图 4A) ,添加一
定量的 HP-CLTS后,与空白样品相比淀粉凝胶空腔
明显变大变深,空腔壁变薄,形成了大量类似蜂窝状
61
结构(图 4B、图 4C)。随着 HP-CLTS 添加量的进一
步增加,空腔壁明显更薄,空腔也明显更大、更深,贯
穿凝胶内部形成网络结构(图 4D、图 4E)。由于空腔
是凝胶网络中的水分经过冷冻干燥后形成的,这说
明 HP-CLTS能够增加淀粉凝胶持水能力,延缓籼米
淀粉样品形成结晶[22-23],抑制籼米淀粉老化,且随着
HP-CLTS添加量的增大,HP-CLTS 对籼米淀粉老化
的抑制效果增强。
图 4 老化 7d的淀粉凝胶的微观结构图
随羟丙基交联木薯淀粉添加量的变化
Fig.4 SEM microstructure of starch with
hydroxypropyl cross-linking modified tapioca starch was added
注:图中淀粉和羟丙基交联木薯淀粉比为(A)10∶0;
(B)10∶1;(C)10∶2;(D)10∶3;(E)10∶4。
2.6 红外光谱分析
图 5 为老化 7d 样品的红外谱图,空白与不同
HP-CLTS添加比例的样品在 3500~3200cm -1处都有
一宽而强的吸收峰,但随 HP-CLTS 添加量的增加逐
渐减弱,表明 HP-CLTS抑制了籼米淀粉老化过程中
内部氢键作用形成,分子结构变得松散[24],老化程度
降低。
图 5 老化 7d的淀粉凝胶的红外光谱图
Fig.5 IR spectrum of starch gels for 7 days
此外,随着 HP- CLTS 添加量的增多,图谱中
1047cm -1处吸收峰减弱,1022cm -1处吸收峰增强,当
HP-CLTS添加量大于 10 ∶3 时 1047cm -1处吸收峰消
失,而 1022cm -1处出现较强的吸收峰。1047cm -1处
的吸收峰被认为是代表了淀粉体系中结晶区域的特
性,而 1022cm -1处的吸收峰则代表了无定型区域的
特征[25-26]。因此,红外光谱表明 HP-CLTS 的添加量
为 10∶3,能达到良好抑制籼米淀粉老化的效果。
3 结论
在贮存期 7d 内,随 HP-CLTS 添加比例的增加,
籼米淀粉的糊化温度、衰减值逐渐降低,而峰值粘
度、热糊粘度、崩解值、终值粘度呈升高趋势;添加
HP-CLTS能够有效提高籼米淀粉的保水能力并抑制
籼米淀粉回生变硬;从凝胶的微观形貌可以看出未
添加 HP-CLTS的籼米淀粉贮存 7d 后形成致密的结
构,而添加 HP-CLTS 的样品凝胶空腔壁变薄,空腔
变大变深,这表明 HP-CLTS 能增加淀粉凝胶持水能
力,延缓籼米淀粉样品形成结晶;从红外谱图可以看
出添加 HP-CLTS 淀粉体系中结晶区域特性的吸收
峰减弱,而无定型区域的特征峰则增强,这表明
HP-CLTS能够有效抑制老化过程中淀粉凝胶结晶结
构的形成。RVA、脱水收缩、质构特性、微观形貌以
及红外光谱的分析结果一致表明随着 HP-CLTS 添
加量的增大,HP-CLTS 对籼米淀粉老化的抑制效果
增强,且当 HP-CLTS达到 10∶3 时,贮存 7d后淀粉凝
胶硬度显著降低,凝胶结构中仍能持有大量水分,红
外光谱结晶区域特性吸收峰完全消失,这说明籼米
淀粉老化得到了有效的抑制,因此,在米制品生产
中,HP-CLTS添加量为 10∶3 较为合适。
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