全 文 :浸出法脱蚕蛹油脂和蚕蛹蛋白的提取
徐胜华 , 吴建一
(嘉兴学院化工系 , 浙江嘉兴 314001)
摘 要: 该文探讨了蚕蛹脱脂和蛋白质提取的方法 , 确定了浸出提取法的最佳工艺路线及方案: 溶
剂为石油醚浸出的时间为 6小时 ; 蚕蛹和溶剂质量比 1: 1. 2;蚕蛹的脱脂温度为 80℃。一次浸出后残油率
为 10. 23% ,脱脂后蚕蛹再进行除臭和漂白 ,脱臭后的蚕蛹再进行蛋白质的提取 ,最终制得的蛋白粉含蛋
白质为 91%。 重金属含量符合国家食品标准。
关键词: 蚕蛹油 ;脱脂 ;脱臭 ;提取 ;蛋白粉。 中图分类号: Q513
Abstract: In this paper , the me thod o f deg reasing and ex t racting silkw orm pupa s w as discussed. The
optimum conditions o f ex tra ction techno log y and the best pr og ram w ere assessed as fo llows: the dissol-
vent is petr oleum ether , time is six hours, the ratio of silkw o rm pupas and dissolvents is 1: 1. 2, the tem-
peratur e o f degr easing is 80℃ , the residuum content of the first leaching-out is 10. 23% . The de-odo r
and bleaching can be made a fter de-fat, then pro tein could be ex tracted fr om th e defa tted silkw o rm pu-
pa s, and a t the end the pro tein pow de r is made. The pro tein content is 91% , the heavy me ta l content ac-
cords with national standard o f fo od.
Key words: silkwo rm pupa; defa t; de-odo r; ex tract; pro tein powder. CLC: Q513
文献标识码: A. 文章编号: 1671- 3079( 2002) S1- 0118- 05
0 前言
我国蚕蛹资源极为丰富 ,每年仅缫丝厂下脚料就有
20万吨以上 ,蚕蛹是一种具有极大潜力的天然蛋白质资
源。 我省是产蚕丝大省 ,在每年蚕丝生产的同时还获得
大量蚕蛹 ,据估计每年有 7000吨左右的蚕蛹可供利
用 [2] ,从中可提取 2500吨左右的蛋白质 ,为蚕蛹资源的
综合利用创造了有利的条件。蚕蛹蛋白质占鲜蛹重量的
14% ~ 15% ,占干重量 45% ~ 50% ,占脱脂蚕蛹干重的
80%左右 ,富含 20种以上的氨基酸 ,必需氨基酸占氨基
酸总量的 40% ,并且主要是优质球蛋白 [3]。 通过分析发
现 ,蚕蛹蛋白质中的球蛋白高于鸡蛋、猪肉 ,氨基酸超过
FAO /W HO标准 ,因而蚕蛹作为优质昆虫类动物蛋白 ,
是理想的营养食品 ,具有潜在的食用价值。 英国拉英斯
博士说 ,昆虫蛋白是宇航员和飞行员的最佳食品 ,日本
和香港大学教授也一致认为 ,蚕蛹蛋白是大受欢迎的昆
虫蛋白。 在当前国际兴起的“昆虫食品热”中 ,蚕蛹蛋白
占有重要的地位。但蚕蛹脂肪含量高 ,并带有强烈异味 ,
因此 ,必须先脱油脂 ,才能进行蛋白质的提取。传统的脱
脂方法有机械压榨法等 ,但因蚕蛹质地特殊 ,操作困难
较大 ,结合生产实际 ,采用油浸的方法。经过脱脂和其他
一系列的物理化学过程制得无异味的优质蛋白粉 ,这种
优质蛋白粉 ,既可作为生产氨基酸的中间体 ,又可作为
营养强化剂 ,可广泛应用于食品、保健品等。这样可让缫
丝厂下脚料变废为宝 ,为蚕蛹资源的再利用开辟了新的
·118· 嘉兴学院学报Journal of J iax ing College 第 14卷 S1 2002年 11月 Vol. 14 No. S1 2002. 11
收稿日期: 2002-09-01 作者简介: 徐胜华 ( 1979- ) , 男 , 浙江金华人 , 嘉兴学院化工系化工 991班学生。
路子。
本文对蚕蛹的脱脂、脱色、脱臭及蛋白粉的制取进
行论述 ,并记录了一些测定方法。 本研究制取蛋白质的
方法目前未见有关资料报道 ,特别在脱臭和脱色方面有
一定的创新。
1 蚕蛹的脱脂
1. 1 蚕蛹中的油脂
鲜蚕蛹含有 25% ~ 30%的脂肪 ,干蚕蛹中脂肪含量
更高。 不同季节的蚕蛹含脂肪有一定的差别 ,一般是春
季蚕蛹最高 ,夏季次之 ,秋季最低。蚕蛹油脂的主要成分
是不饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油脂。其所含的不
饱和脂肪酸有油脂、亚油酸、亚麻油和亚麻油酸等。
1. 2 实验材料、仪器与实验方法
实验材料:蚕蛹 (浙江嘉兴嘉欣制丝有限公司购得 ,
含水量 58% ~ 60% ,湖州宝锌生物有限公司购得 ,含水
量 4% ~ 5% ) ;环已烷 (化学纯 ) ; 异丙醇 (化学纯 ) ;石油
醚 (化学纯 ); 乙醚 (化学纯 )。
实验仪器:电热恒温水浴锅 ;真空干燥箱 ( ZK— 82B
型 ) ; 索氏提取器 ; DYY-5型全自动定氮仪 ; FDM-Z自
分离磨浆机 , 型号 125; JTM 60胶体磨 ,沈阳新机械厂生
产 ;冷冻分离机 ;喷雾干燥机 ; YZ-CY002GAJF解毒灭菌
器 (通臭氧 )等。
分析方法: 水分测定: 重量法 ;蚕蛹油脂含量测定:
索氏提取法 ,残油率按干基计算 ; 灰分含量测定: 灼
烧法。
1. 3 实验工艺及步骤
挑选颗粒较大无杂质的鲜蚕蛹一批 ,放入真空干燥
箱中干燥 ,后随机取样 ,然后备份 ,用恒量法测水分 ,称
取试样 40g放入三颈瓶中 ,按正交设计中确定的条件进
行油浸 ,油浸后回收溶剂 (即蒸去溶剂 )。 然后将蒸去溶
剂的蚕蛹减压蒸馏以除去残留溶剂 ,再将脱脂后的蚕蛹
进行干燥 ,采用索氏抽提器测得蚕蛹残油率 ,并将所的
的数据填入正交实验表中。
1. 4 各种溶剂的性能比较
表 1 油浸各溶剂性能比较 [4]
名称 沸点
t /℃ 爆炸极限
相对密度
(水= 1) 毒性
临界压力
KPa
溶解性
环已烷 80. 7 1. 2% ~ 8. 4% 0. 78 微毒 13. 33 不溶于水溶于有机物
石油醚 40~ 80 1. 1% ~ 8. 7% 0. 64~ 0. 66 微毒 53. 32 不溶于水溶于有机物
异丙醇 82. 3 2. 2% ~ 7. 89% 0. 784 微毒 47. 60 溶于水溶于有机物
表 2 蚕蛹油浸实验用环己烷做溶剂正交实验 [5 ]
影响因素 溶剂配比
(质量比 )
保温时间
t /h
温度
t /℃
水分含量
(% )
一水平 1: 1. 2 6 85 73. 88%
二水平 1: 1. 5 4 80 53. 00%
三水平 1: 1. 8 2 75 8. 13%
实验
序号 因素方案
溶剂配比
(质量 )
保温时间
t /h
温度
t /℃
水分含量
(% )
出油率
(% )
残油率
(% )
1 A1B1C1D1 1∶ 1. 2 6 85 73. 88 25. 36 14. 96
2 A1B2C2D2 1∶ 1. 2 4 80 53. 00 17. 29 19. 03
3 A1B3C3D3 1∶ 1. 2 2 75 8. 13 16. 90 12. 93
4 A2B1C2D3 1∶ 1. 5 6 80 8. 13 22. 45 8. 80
5 A2B2C3D1 1∶ 1. 5 4 75 73. 88 26. 32 16. 67
6 A2B3C1D2 1∶ 1. 5 2 85 53. 00 18. 09 19. 76
7 A3B1C3D2 1∶ 1. 8 6 75 53. 00 16. 90 23. 17
8 A3B2C1D3 1∶ 1. 8 4 85 8. 13 15. 78 16. 47
9 A3B3C2D1 1∶ 1. 8 2 80 73. 88 25. 84 18. 66
Ⅰ (一水平试验结果总和 ) 46. 92 46. 93 51. 19 50. 29
Ⅱ (二水平试验结果总和 ) 45. 23 52. 17 46. 49 57. 45
Ⅲ (三水平试验结果总和 ) 58. 30 51. 35 52. 77 38. 20
Ⅰ /3 15. 64 15. 64 17. 06 16. 76
Ⅱ /3 15. 07 17. 39 15. 50 19. 15
Ⅲ /3 19. 43 17. 12 17. 59 12. 73
极差 4. 36 1. 75 2. 209 6. 42
从表 1中可见溶剂的危
险性: 石油醚 > 环已烷 > 异丙
醇
1. 5 各种溶剂浸出效果比较
配比为 1∶ 1. 2的 1、 2、 3
号试验 ,总的残油率 = 14.
96% + 19. 03% + 12. 93% =
42. 96% ,平均值是 15. 64% ;
同理 ,配比为 1∶ 1. 5的 3、 4、 5
号 试验 ,总残油率为 45. 23% ,
平均值是 15. 07% ;配比为 1
∶ 1. 8的 7、 8、 9号试验 ,总残
油率为 58. 03% ,平均值是
19. 43% ;因此溶剂与蚕蛹比 1
∶ 1. 5时残油率最低 , 1∶ 1. 8
时残油率最高 ,极差为 4. 36。
用同样的方法 ,可以比较其他
影响因素。其中极差最大的为
水分含量 ,含水量对环已烷油
浸影响最大。 影响效果: 含水
量> 料液比> 时间 (见表 2)。
·119·徐胜华 , 吴建一: 浸出法脱蚕蛹油脂和蚕蛹蛋白的提取
表 4 蚕蛹油浸实验用石油醚做溶剂正交实验
影响因素 溶剂配比
(质量比 )
保温时间
t /h
温度
t /℃
水分含量
(% )
一水平 1∶ 1. 2 6 85 66. 42
二水平 1∶ 1. 5 4 80 37. 80
三水平 1∶ 1. 8 2 75 5. 80
实验
序号 因素方案
溶剂配比
(质量 )
保温时间
t /h
温度
t /℃
水分含量
(% )
出油率
(% )
残油率
(% )
1 A1B1C1D1 1∶ 1. 2 6 80 66. 42 8. 00
2 A1B2C2D2 1∶ 1. 2 4 70 37. 80 8. 83
3 A1B3C3D3 1∶ 1. 2 2 60 5. 80 8. 12
4 A2B1C2D3 1∶ 1. 5 6 70 5. 80 9. 09
5 A2B2C3D1 1∶ 1. 5 4 60 66. 42 18. 83
6 A2B3C1D2 1∶ 1. 5 2 80 37. 8 18. 02
7 A3B1C3D2 1∶ 1. 8 6 60 37. 8 12. 68
8 A3B2C1D3 1∶ 1. 8 4 80 5. 80 10. 83
9 A3B3C2D1 1∶ 1. 8 2 70 66. 42 11. 23
Ⅰ 24. 95 29. 27 36. 85 38. 06
Ⅱ 45. 94 38. 49 29. 15 39. 53
Ⅲ 34. 74 37. 37 39. 63 28. 04
Ⅰ /3 8. 32 9. 92 12. 28 12. 69
Ⅱ /3 15. 31 12. 83 9. 72 13. 18
Ⅲ /3 11. 58 12. 46 13. 21 9. 35
极差 3. 26 2. 91 3. 49 3. 83
表 3 蚕蛹油浸实验用异丙醇做溶剂正交实验
影响因素 溶剂配比
(质量比 )
保温时间
t /h
温度
t /℃
水分含量
(% )
一水平 1∶ 1. 2 6 82 58. 50
二水平 1∶ 1. 5 4 75 36. 23
三水平 1∶ 1. 8 2 60 0. 70
实验
序号 因素方案
溶剂配比
(质量 )
保温时间
t /h
温度
t /℃
水分含量
(% )
出油率
(% )
残油率
(% )
1 A1B1C1D1 1∶ 1. 2 6 82 58. 50 20. 54 24. 76
2 A1B2C2D2 1∶ 1. 2 4 75 36. 23 10. 23 11. 68
3 A1B3C3D3 1∶ 1. 2 2 60 0. 70 15. 90 15. 97
4 A2B1C2D3 1∶ 1. 5 6 75 0. 70 20. 13 17. 72
5 A2B2C3D1 1∶ 1. 5 4 60 58. 50 22. 23 25. 85
6 A2B3C1D2 1∶ 1. 5 2 82 36. 23 18. 66 24. 67
7 A3B1C3D2 1∶ 1. 8 6 60 36. 23 12. 00 33. 58
8 A3B2C1D3 1∶ 1. 8 4 82 0. 70 12. 15 29. 54
9 A3B3C2D1 1∶ 1. 8 2 75 58. 50 29. 46 22. 68
Ⅰ 52. 41 76. 06 78. 97 73. 29
Ⅱ 68. 24 67. 07 52. 08 69. 93
Ⅲ 85. 8 63. 32 56. 37 63. 23
Ⅰ /3 17. 47 25. 35 26. 32 24. 43
Ⅱ /3 22. 74 22. 36 17. 36 23. 31
Ⅲ /3 28. 6 21. 11 18. 79 21. 08
极差 11. 13 4. 24 8. 96 3. 35
用异丙醇作实验极差最大的是溶剂配比 ,可见在此正交试验中的影响因素为∶溶剂配比> 温度 > 时间> 含水
量 (见表 3)。 环已烷的残油率平
均值为 16. 68% ,异丙醇为 26.
60% ,石油醚为 11. 68%。残油率
∶石油醚 <环已烷 <异丙醇 ,可
见石油醚效果最好。石油醚市价
最低 ,因此综合起来石油醚最经
济 ,适合企业的大规模生产。 在
实际生产中 ,许多浸油也多采用
石油醚 ,无论从技术和工艺的角
度 ,都是切实可行的。
1. 6 最佳工艺的确定
1. 6. 1 温度的选择
用表 4中的数据 ,作温度、
残油率的关系曲线图 1。 从图 1
中可以看出 ,升高温度 ,有利于
油浸 ,但也提高了石油醚的危险
系数 ,故选择低于石油醚的最高
沸点 90℃ ,结合实际已有的工
艺 , 本方案选择最佳温度为
80℃。
1. 6. 2 配比的选择
用表 4中的实验数据 ,作油
·120· 嘉兴学院学报 第 14卷 S1
图 4 浸出时间与残油率的关系曲线图
图 3 蚕蛹含水量与残油率的关系图
图 2 溶剂比与残油率的关系曲线图
图 1 温度与残油率的关系曲线图
浸配比、残油率关系曲线图见图 2。图中横坐标为质量
配比 ,纵坐标为残油率。从图 2中可以看出 ,随着质量
配比的提高 ,残油率降低 ,但出现最低点后又趋于上
升 ,可见并不是溶剂越多越好 ,配比 1∶ 1. 2和 1∶ 1. 5
之间变化不大 ,因此选择 1∶ 1. 2为最佳配比。
1. 6. 3 含水量的选择
利用表 4中的实验数据 ,建立蚕蛹含水量、残油
率的关系曲线图 3。从图中可看出 , 含水量越低 ,残油
率也越低 ,但最低点在 X轴上 , 5% ~ 6%之间 ,故前面
选择的 5. 8%符合要求。
1. 6. 4 浸出时间的选择
选择表 4中的部分实验数据 ,作蚕蛹的浸油时
间、残油率的关系曲线图 4。 从图中可以看出 ,浸出时
间越长油浸效果越好 ,但从 6小时以后效果变化不是
很大 , 从减少生产周期方面来考虑 ,选择 6小时最
经济。
通过上述研究可知 ,以石油醚为浸出溶剂 ,脱油
脂最佳工艺为:浸出溶剂比: 1: 1. 2,浸出温度为 80℃ ,
浸出时间为 6小时。在此最佳工艺下浸出含水量 58%
的蚕蛹中的油脂 ,一级浸出残油率为 10. 23% ,二级
浸出残油率为 4. 3% ,三级浸出为 2. 23% ,四级浸出
为 1. 23% .虽然按此工艺四级浸出仍有 1. 23%的残
油率 ,但蚕蛹粉中含有少量油脂 ,对其制成的食品改
善风味是有益的。 从综合利用角度出发 ,四级浸出为
最佳。
2 蚕蛹的脱臭
2. 1异味物质产生的原因
要找到切实可行的异味脱除方法 ,必须了解异味
物质的组成及形成原因。日本牧野和夫 [6]认为异味来
自黄烃类化合物。我国的孙雷民 [7]等人采用同时蒸馏
—— 萃取器蒸馏萃取蚕蛹粉末中异味物质 ,并经离子
交换柱和浓缩仪浓缩后 ,由色谱—— 质谱联用仪分离
鉴定 ,确定异味物质有 39种 ,这些化合物是由烃、烯、
醇、醛、酮、酯、胺等化合物组成。
造成异味物质产生的原因有以下 3个方面: 1)在
预加工过程中 ,如烘茧、酸碱处理、热水蒸煮 ,促使小
分子挥发性有味化合物形成。 2)在贮藏过程中 ,形成
异味。由于蚕蛹中含丰富的蛋白质 ,长时间的堆积 ,潮
湿腐败 ,导致微生物滋生 ,产生发酵等现象 ;蛋白质本
身经酶水解而生成氨基酸 ,经进一步分解 ,生成胺类 ,吲哚等腐败产物。 3 ) 光、空气 、温度、金属离子催化剂使脂肪
氧化、酸败产生小分子挥发性物质。
为杜绝蚕蛹在保存过程中产生异味 ,综合上述原因 ,可采取适当的保存措施 ,如果保存时间较短 ,可将蚕蛹置
于冷藏室 ,冰冻保鲜 ,若时间较长 ,可将蚕蛹烘干 ,放置在干燥的场地 ,水分含量保持在 8%以内。
2. 2 异味物质的脱除方法
据现有的资料来看 ,有如下几种脱脂的方法: 1)脱脂法 ; 2)去肠与加去腥剂结合法 ; 3 ) 减压蒸馏法 ; 4)离子交
·121·徐胜华 , 吴建一: 浸出法脱蚕蛹油脂和蚕蛹蛋白的提取
换法。
以上各种方法各有优劣 ,脱脂法能脱除油脂 ,脱掉大部分异味物质 ,但此法异味物质根除不尽 ;去肠与加去腥
剂结合法 ,事先将异味物质集中的肠子去掉 ,再加去腥味剂 ,效果虽好 ,但过于烦琐 ;减压蒸馏法只适合小批量生
产 ,若大批量生产 ,设备成本太大 ;离子交换法能除去黄烃类化合物 ,脱臭不是很彻底。且从成本和操作工艺角度来
讲 ,都不利于大规模生产 ,对蚕蛹脱臭起不到建设性的作用。 因此 ,综合以上各种方法 ,设计了脱脂氧化法 ,即在脱
脂的基础上再经双氧水和臭氧脱腥臭。这样处理的优点有∶ 1)有杀菌作用 ,对食品卫生品质有很大的改善 ; 2)具有
漂白的功能 ,是使脱臭、脱色一步到位 ,对蛋白质外观有很大的改善作用 ; 3)双氧水和臭氧不污染蛋白质的品质 ,污
水的 PH值为 6~ 7. 5, COD符合排放标准。
3 蛋白质的提取和蛋白粉的生产
3. 1 蚕蛹蛋白质和蛋白粉
各种蛋白质中氨基酸的组成和排列顺序及肽链的立体异构都不相同 ,蚕蛹蛋白为优质球蛋白 ,它具有排列非
常完整和氨基酸含量丰富的优点 ,对人体有诸多益处 [8]。而蚕蛹蛋白粉是由蚕蛹蛋白浆经浓缩和喷雾干燥制得的 ,
在适宜的温度和工艺下避免了蛋白质的变性。现将它的成分各项指标列出如下:
1)灰分含量∶ 2. 8% ; 2)蛋白质含量∶ 91% ; 3)水分含量∶ 11% ; 4)总砷含量∶ 0. 3ppm; 5)铅含量∶ 0. 34ppm;
6)汞含量∶ 0. 096ppm; 7)残油率∶ 2. 0%。
3. 2 蛋白粉的生产工艺
蛋白粉的生产工艺流程如下:
脱脂蚕蛹 排选洗净清水浸 3h
双氧水漂白
在热水中 3h
通臭氧 3h
研磨去渣 粗蛋白浆
胶体磨 细蛋白浆 冷冻分离 浓蛋白浆 喷雾干燥 蛋白粉
4 结论
据了解 ,我国每年都有很大一部分蚕蛹出口到国外 ,而国内又鲜有对蚕蛹进行深加工的企业。 在当今兴起的
“昆虫蛋白 热的国际大形势下 ,蚕蛹蛋白具有良好的商机 ,因此如何对蚕蛹资源进行合理的开发 ,具有深远的
意义。
本文研究的采用油浸法脱脂、脱脂氧化法脱臭脱色、研磨、浓缩、喷雾干燥生产蚕蛹蛋白粉的工艺可行。选用新
型溶剂石油醚作为脱脂剂 ,脱油最佳工艺∶浸出温度为 80℃ ;溶剂配比为 1∶ 1. 2;浸油时间为 6小时 ;一级浸出残
油率为 10. 23% ,二级 4. 3% ,三级 2. 23% ,四级 1. 23%。经过四次浸出就能满足生产蛋白粉的脱脂要求。采用石油
醚有三个优点∶价格便宜 ,来源广泛 ;脱脂效果好 ,可回收循环使用 ;不污染蚕蛹 ,不影响蛋白质品质。当然 ,在优异
的同时 ,也存在着一些不完美 ,诸如易燃、易爆、微毒等缺点。这就要求在生产中对安全问题要制定严格的规范和防
患措施。 用脱脂氧化法脱臭可达到脱臭、脱色、杀菌三重目的。
参考文献:
[1 ]程前 . 汉英化学化工科技词汇 [M ].北京∶化学工业出版社 , 2001.
[2 ]李秀艳 ,等 .桑蚕蛹化学成分及氨基酸组成的测定 [ J ]. 浙江农业科学 , 1988( 1): 1~ 36.
[3 ]佳善 .蚕蛹资源的开发利用 [ J] .食品科技 , 1996( 1)∶ 16~ 27.
[4 ]周国泰 . 危险化学品安全技术 [M ].北京∶化学工业出版社 , 1997: 16~ 24.
[6 ]熊国华 . 氨基酸杂志 [ J ]. 1985( 1)∶ 16~ 18.
[7 ]孙雷明 .无锡轻工业学院学报 [ J ]. 1993 ( 3)∶ 192~ 196.
(责任编辑 江海 )
·122· 嘉兴学院学报 第 14卷 S1