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重庆糯小米米糠的稳定化及脱脂工艺研究



全 文 : 重庆糯小米米糠的稳定化及脱脂工艺研究

蒋 勇1,王友国 2,梁叶星 1,钟 耕 1,3
(1.西南大学食品科学学院,重庆 400716;2.重庆英棋油茶,重庆 400716;
3.重庆市特色食品研究工程技术中心,重庆 400716)

摘要:采用微波加热技术对重庆糯小米米糠进行稳定化处理,经正交试验优化微波工艺参数,考察米糠水
分含量、微波处理时间和微波功率对小米米糠储藏6周酸值变化情况。结果表明,当料层厚度为1cm时,小
米米糠稳定化最佳工艺参数为:水分含量27%,微波功率600w,处理时间90s。此条件下,样品37℃贮藏6
周后,脂肪酸值为21.40mg KOH/g,远小于空白组的171.00 mg KOH/g。通过响应面优化工艺设计获得超声
波辅助重庆糯小米米糠脱脂的最佳工艺。研究脱脂温度、脱脂时间、料液比对小米米糠脱脂率的影响,得
出小米米糠脱脂工艺的最佳组合为:脱脂温度59℃,脱脂时间17min,料液比1:2.5,脱脂功率60w,在此条
件下进行小米米糠的脱脂,其脱脂率为90.89%,有较好的脱脂效果。
关键词:小米米糠;稳定化;脱脂;优化

Stabilization and Degreasing Process of Waxy Millet Bran in Chongqing

JIANG Yong1, WANG You-guo2, LIANG Ye-xing1, ZHONG Geng1,3*
(1.College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716; 2.Chongqing Yingqi oil camellia,
Chongqing 400716; 3.Chongqing Special Food Engineering Technology Research Center, Chongqing 400716)

Abstract: The stabilizing treatment was conducted on waxy millet bran from Chongqing through microwave
heating. The effects of the moisture content of millet bran, processing time and power of microwave on acid value
after 6 weeks storage were explored. Orthogonal experiment was applied to optimize the process parameters of
microwave and explore optimal processing parameters. The results indicated that when the thickness of material
layer was 1cm, the optimal stabilized conditions were moisture content 27%, processing time 90 seconds, and
microwave power 600w. Under the optimal process conditions, and after 30 days in the incubator at 37℃, the fatty
acid value was 21.40mg KOH/g, far less than the fatty acid of the control group(171.00mg KOH/g). In order to
optimize the ultrasonic assisted de-greasing technology of millet bran, the effects of de-greasing temperature,
degreasing time and solid-liquid ratio on de-greasing rate were investigated by response surface methodology on
the basis of single factor experiments. The optimal parameters of the process were obtained as following:
degreasing temperature 59℃, de-greasing time 17min, solid-liquid ratio 1:2.5, de-greasing power 60w. The actual
degreasing rate was up to 90.89% under the optimal condition.
Keywords: Millet Bran; Stability; Degreasing; Optimization
中图分类号:TS224.2 文献标志码:A 文章编号
 
中华糯小米产于重庆北碚静观海拔 800-1000m 的中华山上,其种植一直沿用无化肥、无农药的传
统方法,是一种纯天然无污染的绿色保健食品[1]。重庆糯小米米糠(以下简称小米米糠)是小米碾米
过程中产生的副产物,富含膳食纤维、蛋白质、脂肪、矿物质及生物活性植物化学物质等[2, 3],是一
种优质的可再生资源,具有非常高的保健开发价值[4, 5]。按照我国小米年产量 500 万吨进行计算,每
                                                              
基金项目:重庆市科技攻关计划项目(cstc2012gg-yyjs00002)
1作者简介:蒋勇(1990-),男,硕士研究生,粮食、油脂及植物蛋白工程。
通讯作者:钟耕(1964-),男,教授,博士生导师,主要从事粮油食品加工及天然产物开发的研究与教学
工作。
2015-01-06
1
网络出版时间:2015-01-07 14:36
网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2206.TS.20150107.1436.027.html
 
年加工小米将产生小米米糠 40 万吨左右[6]。米糠经过碾米加工后,原本分离的油脂和脂肪酶相互接
触发生水解反应,脂肪分解酶使油脂迅速分解出游离脂肪酸[7],并以每天 5%~10%的速度酸败,米糠
的酸价会大幅度升高,失去原有的食用营养价值。长期以来,小米米糠由于其口感、口味不佳,难以
食用,且不易长期贮藏,通常被用作饲料或肥料,资源浪费严重[8-11]。如能充分对小米米糠进行深加
工和综合利用,将会带来较高的经济效益。因此,稳定化和脱脂处理是米糠能够有效利用的先决条件。
米糠稳定化处理是一个降低酶活力及营养成分复杂变化的过程,关键在于要求酶活力受到足够抑
制的同时,还需要尽可能保留自身的营养成分,主要的方法有以下几种:化学法、生物酶法、水酶法、
挤压法、微波加热法、欧姆加热法等[12-15]。赵旭等[16]对多种稳定方法比较发现,微波处理具有良好的
市场前景。微波加热能使米糠整体受热均匀,热效率高,同时对米糠的营养成分及感官品质影响较小,
且工艺操作简单,灭酶效果好,对防止米糠水解和氧化变质非常有效[17]。目前多数研究仅对微波处理
时间、温度、功率等多个单因素进行研究,并未利用有效的手段对各因素之间的相互影响和搭配进行
系统研究。此外,小米米糠中脂肪含量为 15%~20%[18],也是影响小米米糠贮藏稳定性、色泽风味及
最终应用的重要因素,故小米米糠的开发利用需要进行脱脂处理。将小米米糠的油脂和小米米糠分离,
既能提高其食用价值又能使小米米糠资源的利用率达到最大化。脱脂米糠食品的开发越来越多,但利
用超声波辅助脱脂的系统研究报道还比较少,对其研究是十分有意义的。
在已有的研究报道中,大多采用稻米米糠为研究对象,而对小米米糠则未见报道。本研究采用微
波法对小米米糠稳定化工艺进行研究,并进行正交优化设计,以获取理想经济的小米米糠稳定化工艺
参数;通过响应面优化工艺设计来获得超声波辅助脱脂的最佳工艺,为获取营养成分损失小,脂肪含
量较低的脱脂小米米糠提供理论参考。也为米糠资源的充分利用和脱脂米糠类保健食品的开发奠定基
础。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂
新鲜小米米糠:由重庆北碚爱心农业开发有限公司提供;
乙醇、苯、磷酸氢二钠、柠檬酸、邻苯二胺、亚硫酸氢钠等试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
电热恒温培养箱 DHP -9272 上海齐欣科学仪器有限公司;真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验
设备有限公司;数字恒温水浴锅 HH-4 金坛市富华仪器有限公司;台式高速离心机 5810 德国
Eppendorf 公司;紫外可见分光光度计 UV-2450 日本 Shimadzu 公司;微波快速制样系统 MS-Ⅱ 上海
新仪公司;超声波清洗器 KQ2200B 昆山舒美超声波仪器公司。
1.3 实验方法
1.3.1 小米米糠的稳定化处理[19]
取一定量已知水分含量的小米米糠,过 60 目筛,将定量的蒸馏水均匀喷洒在小米米糠中,以调
节小米米糠的水分含量,充分混匀后平铺在直径 9cm 耐热玻璃容器中,放入微波快速制样系统中,
在设定的功率下处理一定时间后取出冷却至室温,稍作松散冷却处理后,装袋密封,置于 37℃的恒
温培养箱中。
1.3. 2 小米米糠的脱脂方法[20]
称取 5.00g 小米米糠,放入标有编号的锥形瓶中,加入相应比例的无水乙醇,放入设定好温度的
超声波清洗器中浸提,然后经真空抽滤,滤液转入烘干至衡重的已知质量的圆底烧瓶中,其质量记为
M1;将圆底烧瓶中无水乙醇回收,其残留物一并于烘箱中烘干并称量,其质量记为 M2。小米米糠脂
肪的质量 M 等于 M2减去 M1。
1.3.3 脂肪酸值的测定
参照 GB/T 5510-2011[21]的方法。
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1.3.4 试验设计
1.3.4.1 小米米糠稳定化单因素试验
设定原料水分含量为 19%、处理时间 60s,料层厚度 1cm,微波功率为 500w。固定其他条件,分
别考察水分含量(11%、15%、19%、23%、27%)、处理时间(30s、60s、90s、120s)、料层厚度(1cm、
2cm、3cm、4cm)、微波功率(400w、450w、500w、550w,600w)对小米米糠在 37℃贮藏过程中酸
值的影响。
1.3.4.2 小米米糠稳定化正交工艺优化设计
主要考察小米米糠中水分含量、处理时间、料层厚度和微波功率四个因素对其脂肪酸值的影响,
在单因素的基础上选择 L9(34)正交试验优化工艺参数。设计正交试验如表 1 所示。
表 1L9(34)正交试验因素水平表
Tab. 1 Design of factor levels of central composite design experiment
因素 A 水分含量(%) B 处理时间(s) C 微波功率(w) D 空白
1 19 70 500
2 23 90 550
3 27 110 600
注:每个试验重复处理三次,以平均值表示,采用软件 SPSS 17.0 进行数据处理(下同)。
1.3.4.3 小米米糠脱脂单因素试验
设定料液比 1:2、处理温度 40℃、处理时间 10min、超声功率 90w。固定其他条件,分别考察处
理温度(30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃)、处理时间(5min、10min、15min、20min、25min、
30min)、处理功率(60w、75w、90w、105w)对小米米糠脱脂率的影响。
1.3.4.4 小米米糠脱脂响应面工艺优化设计
在单因素试验的基础上,采用 Box-Behnken 中心设计原理,对影响小米米糠脱脂率的料液比、温
度、时间 3 个因素,采用 Design-Expert8.0.6 统计分析软件设计了 3 因素 3 水平中心组合设计,并对
拟合方程作方差分析及显著性检验,响应面因素设计如表 2 所示。试验中数据均为 3 次测定平均值。
表 2 响应面设计因素及水平
Tab.2 Factors and levels of response surface design
因素 -1 0 1
料液比(g/mL) 1:2 1:2.5 1:3
时间(min) 10 15 20
温度(℃) 50 60 70

2 结果与分析

2.1 小米米糠稳定化工艺单因素试验结果
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 2.1.1 水分含量对酸值的影响
经测定,小米米糠样品中的水分含量为 11%。图 1 所示,随着贮藏时间的增加,样品酸值均有所
升高,水分含量为 23%的样品酸值升高最缓慢,在 6 周时间内,仅从 10.8mgKOH/g 升至 37.5mgKOH/g,
而水分含量为 27%的样品则增加到了 55mgKOH/g 以上。这是由于水分含量增加到一定程度后,水分
吸收微波的能力就到达了极值点,水分吸收微波能量不断蒸发而减少,最后微波的能量就会作用于小
米米糠中脂肪等物质,反而加速脂肪的氧化[22]。综上,选取 23%为较佳水分含量。
2.1.2 微波处理时间对酸值的影响
图 2 所示,贮藏 6 周后,处理时间为 90s 和 120s 的样品酸值升高较缓慢,其酸值小于 30mgKOH/g,
处理时间为 60s 的样品则达到了 40mgKOH/g,而处理时间为 30s 的样品,贮藏 5 天时已明显霉变,
失去食用价值。可见当处理时间大于 90s 时,能够有效抑制脂肪酸值升高。但随着处理时间的延长,
小米米糠会产生部分焦糊现象,影响小米米糠的品质,这与严梅荣[23]报道米糠的结果一致,而时间过
短,则米糠受热升温不足,水分挥发少含量高,易产生霉变。故本试验中选取 90s 为较佳的微波处理
时间。
2.1.3 料层厚度对酸值的影响
图 3 所示,随着贮藏时间的延长,料层越厚,酸值增长速度越快,6 周后料层厚度为 1cm 的样品
酸值为 37mgKOH/g,而料层厚度为 3cm 的样品酸值达 50mgKOH/g 以上。与吴本刚研究的米糠料层
处理厚度在 0.9cm 以上时,过氧化值有明显升高的结果基本一致[24]。考虑料层厚度较小时灭酶效果较
优,酸度升高较慢,且料层厚度增大后容易发生焦糊现象等因素,故选取 1cm 为较佳料层厚度。
2.1.4 微波功率对酸值的影响
图 4 所示,随着贮藏时间的延长,样品的酸值明显增加,而微波功率越高,酸值增加越缓慢,当
贮藏时间为 6 周时,微波处理功率为 550w 和 600w 的样品酸值小于 40mgKOH/g,而功率 400w 的样
品酸值则增加到 80mg KOH/g 以上。因此,微波功率对脂肪酸值的升高有明显影响[25],故选取为 550w
为较佳微波处理功率。

2.2 正交试验确定稳定性最佳工艺条件
表 3 正交实验结果表
Tab. 3 Arrangement of central composite design
试验号 A 水分含量(%) B 处理时间(s) C 微波功率(w) 空白 6 周后脂肪酸值(mgKOH/g)
1 1 1 1 1 33.69
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2 1 2 2 2 23.84
3 1 3 3 3 24.25
4 2 1 2 3 30.53
5 2 2 3 1 25.61
6 2 3 1 2 33.49
7 3 1 3 2 24.83
8 3 2 1 3 24.81
9 3 3 2 1 21.69
K1 27.260 29.683 30.663 26.997
K2 29.877 24.753 25.353 27.387
K3 23.777 26.477 24.897 26.530
极差 R 6.1 4.93 5.766 0.857
由表 3 可知,从正交试验分析结果可以看出,以 6 周后脂肪酸值为指标,水分含量、处理时间和
微波功率三个因素对米糠稳定化的影响主次顺序为:A >C >B,正交试验较优组合为:A3B2C3。这主
要由于米糠中的水分子在微波的作用下发生共振,引起分子的摩擦产生热量,使一定厚度的米糠快速
吸收微波能量,导致脂肪酶在短时间内受热失活[26]。进行验证试验,在 37℃的恒温培养箱中培养 6
周后,脂肪酸值上升缓慢,为 21.40mg KOH/g,而空白组的脂肪酸值则高达 171.00mg KOH/g,可见
微波加热处理是米糠稳定化的一种有效措施。故确定小米米糠稳定化最优工艺参数为:水分含量 27%,
处理时间 90s,微波功率 600w,料层厚度为 1cm。
2.3 小米米糠脱脂工艺的单因素试验结果

图 5、6、7、8 为不同条件下单因素对脱脂效果的影响,由图可知,脱脂率随料液比的增大而增
大,当料液比到达 1:2.5 后,脱脂率增大趋势减缓,这可能是因为小米米糠中含有大量的膳食纤维、
蛋白质及淀粉,其吸水后导致小米米糠具有较强的吸水膨胀能力[27],料液比过小时,物料变得粘稠,
流动性变差,脂肪及一些还原性单糖难以完全浸出;温度小于 70℃时,脱脂率随温度的升高而迅速
增大,温度超过 70℃后,脱脂率反而降低,这是由于温度达到 70℃时,已接近无水乙醇的沸点温度,
如果温度继续上升,无水乙醇开始沸腾,导致油脂分子扩散困难,油脂的浸出效果变差[28];
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5
 
处理时间小于 20min 时,脱脂率随着处理时间的增加而增大,而 20min 后脱脂率呈现出下降的趋
势,这可能是由于浸出 20min 时,米糠油已经接近提取完毕,继续延长脱脂时间使无水乙醇长时间受
热挥发,导致已经浸出的油脂有少量析出而出现脱脂率下降的现象;经超声波辅助处理后的脱脂率远
高于未经超声辅助处理的,这可能是由于超声波的空化效应提高了无水乙醇溶剂的提取能力。而随超
声波功率的增强脱脂率没有明显的升高,较低的超声波功率即可达到提高脱脂率的效果,故选取 60w
作为较佳的超声波功率。
2.4 响应面法优化小米米糠脱脂工艺结果
2.4.1 响应面试验设计
在单因素试验结果的基础上,以料液比 X1,脱脂时间 X2,脱脂温度 X3 为自变量,以脱脂率 Y
为响应值,进行响应面分析试验,试验结果见表 4。
表 4 响应面设计方案及试验结果
Tab. 4 Design and experimental results of RSM
试验号 X1料液比(g/mL) X2脱脂时间(min) X3脱脂温度(℃) Y脱脂率(%)
1 1:2 10 60 83.29
2 1:3 10 60 83.44
3 1:2 20 60 84.78
4 1:3 20 60 87.45
5 1:2 15 50 81.24
6 1:3 15 50 83.76
7 1:2 15 70 80.58
8 1:3 15 70 78.01
9 1:2.5 10 50 84.43
10 1:2.5 20 50 85.63
11 1:2.5 10 70 81.59
12 1:2.5 20 70 84.31
13 1:2.5 15 60 90.37
14 1:2.5 15 60 90.65
15 1:2.5 15 60 90.97
16 1:2.5 15 60 91.17
17 1:2.5 15 60 90.56

表 5 响应面二次回归模型方差分析表
Tab. 5 ANOVA for Response Surface Quadratic Model Analysis of variance table
方差来源 平方和 自由度 均方和 F 值 P 值 显著性
回归模型 268.22 9 29.80 87.30 <0.0001 **
X1 0.96 1 0.96 2.81 0.1376
X2 11.09 1 11.09 32.49 0.0007 **
X3 13.97 1 13.97 40.91 0.0004 **
X1X2 1.59 1 1.59 4.65 0.0680
X1X3 6.48 1 6.48 18.97 0.0033 **
X2X3 0.58 1 0.58 1.69 0.2345
X12 87.10 1 87.10 255.15 <0.0001 **
X22 8.92 1 8.92 26.14 0.0014 **
X32 118.20 1 118.20 346.24 <0.0001 **
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残差 2.39 7 0.34
失拟 1.97 3 0.66 6.34 0.0532
纯误差 0.42 4 0.10
总误差 270.61 16
注:* * 表示极显著,* 表示显著; R2=0.9912,Adjusted R2=0.9798。
由表 5 可知,F 值和 P 值反映了模型方程中每一个系数的重要性,对于某一特定系数,其 F 值越
大,P 值越小,说明该系数越重要,对响应值的影响越大。模型中的一次项 X2、X3 都极显著,X1 项
不显著,交互项 X1X3 显著,X1X2、X2X3 不显著,二次项 X12、X22、X32 极显著,因此各个具体试验
因子与响应值均不是简单的线性关系,要达到更好的脱脂效果需要调节脱脂工艺中的脱脂时间、脱脂
温度和料液比。
根据脱脂率所建立的回归模型 P<0.0001 是极显著的,并且该回归模型的 R2=0.9912,模型与实际
试验的失拟项 P=0.0532 不显著,说明试验拟合较好,试验误差较小,可用该回归方程代替试验真实
点对小米米糠的脱脂率进行分析和预测。从表中可以看出影响脱脂率各因素按影响大小排序依次为:
脱脂温度 X3>脱脂时间 X2 >料液比 X1。
采用 Design-Expert 程序对表所得数据进行回归分析,各因素经过回归拟合后,得回归方程:
Y=90.74+0.35X1+1.18X2-1.32X3+0.63X1X2-1.27X1X3+0.38X2X3-4.55X12-1.46X22-5.30X32
2.4.2 各因素间交互作用对小米米糠脱脂率的响应面分析
如图 9 所示,在因素 X3脱脂温度最佳时,脱脂率随 X1料液比的增加出现先上升后下降的变化,
中间存在一个高响应值范围,因此料液比应控制在 1:2.4-1:2.6 为宜;随 X2 脱脂时间的增加,脱脂率
同样出现先增大后减小的趋势,但幅度较小,且在 X2的任一水平下,随 X1的变化其变化不明显,因
此两个因素的交互效应不显著。
 
图 9 脱脂时间和料液比对小米米糠脱脂率影响的响应曲面和等高线
Fig. 9 Response surface and counter showing the effect of liquid ratio and time on skim rate

图 10 脱脂温度和料液比对小米米糠脱脂率影响的响应曲面和等高线
Fig. 10 Response surface and counter showing the effect of liquid ratio and temperature on skim rate
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图 11 脱脂温度和脱脂时间对小米米糠脱脂率影响的响应曲面和等高线
Fig. 11 Response surface and counter showing the effect of time and temperature on skim rate
如图 10 所示,因素 X2脱脂时间控制在较优水平时,脱脂率随 X1料液比增加,呈现出先上升后
下降的趋势;随 X3 脱脂温度增加,脱脂率出现相同的现象,且曲线均较陡,说明两个因素对小米米
糠的脱脂率交互作用显著。
如图 11 所示,因素 X1 料液比控制在较优水平时,脱脂率随 X3脱脂温度的增加,出现先上升后
下降的现象,但下降较为缓慢。这是由于温度上升,无水乙醇达到沸点后开始沸腾,使油脂分子扩散
困难,油脂的浸出效果变差[28]。;X2脱脂时间增加时,对脱脂率的影响不明显,说明两个因素对小米
米糠的脱脂率交互作用不显著。
通过软件进行数据分析,小米米糠脱脂的最佳工艺条件为料液比 1:2.54,脱脂时间 17.04min,脱
脂温度 58.8℃。在此条件下的脱脂率理论值为 91.08%。为了方便实际操作,并尽可能降低能耗,故
将实际条件调整为料液比 1:2.5、脱脂时间 17min、脱脂温度 59℃、脱脂功率 60w。在此条件下进行
脱脂率的验证试验,得出脱脂率为 90.89%,与预测理论值误差仅为 0.21%,与王大卫[29]等人采用 CO2
超临界流体萃取技术得到的脱脂率 92.19%这一结果相差不大,说明采用响应曲面法优化获得超声波
辅助脱脂的最佳工艺参数,具有一定的实用价值且工艺简单。

3 结论

对小米米糠进行微波稳定化工艺研究,选取水分含量、处理时间和微波功率三个因素进行正交试
验,发现对米糠稳定化影响的主次顺序为:水分含量>微波功率>处理时间,确定正交试验最佳组合为:
水分含量 27%,微波功率 600w,处理时间 90s,料层厚度 1cm。在此条件下,37℃恒温培养箱中样品
培养 6 周后,脂肪酸值为 21.40mg KOH/g,而空白组的脂肪酸值则高达 171.00mg KOH/g,极大的降
低了米糠食品在储藏过程中酸值的含量。
采用响应面法对小米米糠的脱脂工艺进行研究,发现对小米米糠脱脂率的影响顺序为:脱脂温度>
脱脂时间>料液比,最佳脱脂工艺组合为:脱脂温度 59℃,脱脂时间 17min,料液比 1:2.5,脱脂功率
60w,在此条件下,脱脂率为 90.89%,有较好的脱脂效果。
米糠经稳定化和脱脂工艺处理后,可为食品工业提供营养丰富的生产原料,有利于进一步开发米
糠的深加工产品,形成米糠综合利用产业链,提高米糠的综合利用价值和经济效益。
 
 
参考文献:
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2015-01-06
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