全 文 ：浙江科技学院学报 ,第 巧 卷增刊 , 2X() 3 年 1 月
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桅子花头香成分的研究
黄巧巧 , 蒋可志 , 冯建跃 , 陈关喜
(浙江大学 分析测试中心 ,浙江 杭州 31 0( 犯 7 )
摘 要 : 用 吸 附丝 / 色讲 / 质讲法分离分析桅子花 头香 , 共鉴 定化合物 86 种 , 占总挥发性化合物的 98 . 5% 。 其主要
成分有芳棒醉 、卜香 叶烯 、 苯甲改 甲醋 、 罗勒烯 、 L柠雄蜂 、 惕各酸顺 · 3 一己烯酷 、 异戊故顺 一 3一己烯脂 、 惕各酸异戊醋等 。
关幼词 : 棍子花 ; 头香 ; 色语 / 质讲 ; 吸附丝
中圈分类号 : O石5 8 文献标识码 : A 文章幼号 : 167 1 一 8 79 8 ( 2X( 乃 ) so 一 O以场 一工
桅子花为茜草科桅子属香花作物 ,栽培适应性强 ,花白色 ,香气浓郁 ,是我国著名的八大香花之一 。 其精
油可用于多种香型化妆品 、 香皂香精以及高级香水香精 。 植物精油是香料工业的重要原料和出 口物质 , 随着
香料香精工业的迅猛发展 , 研究桅子花头香 、 发展桅子花精油有着越来越重要的现实意义 。
目前对于桅子花香气成分的研究 以超临界 c仇 萃取川 , 固相微萃取 2[, 3 ]等方法为主 , 但不 同研究者得出
的研究报告有时相差很大 ,其原因可能是方法 、 原料 、 产地不同等引起 。 本文用活性炭吸附丝吸附 自然生长
状态下活体桅子花的头香成分共鉴定组分 86 种 。
1 实验部分
1
.
1 仪 . 装里
TRA C 2E 0 0 cG / M s( iF mr igan 公司 ) , x P 一 12 居里点裂解器 (上海分析仪器厂 ) , 自制活性碳吸附丝 (在 0 . 5
~ 直径镍丝的一端涂上活性炭 )
。
1
.
2 样品采集
将两支活性炭吸附丝绑在含苞待放的桅子花上 ,吸附两天 。 桅子花用上端带孔的透明薄塑料袋罩住 , 防
止外界异味干扰 。
1
.
3 分析
1
.
3
.
1 G C / M S 分析操作条件
色谱柱 : HP 一 5 弹性石英毛细管柱 ( 30 m x o . 32 ~ x o
.
25 拜m ) ;汽化温度 2 20 ℃ ;柱温 : 40 ℃停 Z imn
,
3 ℃ /
而 n 升至 110 ℃停 2 而 n ,再以 5 ℃ /而 n 升至 2加 ℃ ,保持 10 而 n ;载气 : 氮气 10 m l`/而川不分流进样 ( 1 而n) ;
居里点热解吸 : 温度 3 58 ℃ ,时间 10 5 ; IE 离子源 ;电子能 70 eV ;离子源温度 2 0 ℃ ; GC / M S 界面温度 2 20 ℃ 。
1
.
3
.
2 定性定贵分析
制成吸附丝的镍丝在居里点裂解器的高频磁场下温度可瞬间到达 3 58 ℃ ,使吸附在活性炭上的有机物
瞬时解吸 ,直接导人色 /质联用仪进行分析 ,根据质谱数据和标准谱库检索结果 , 同时参考文献【1 , 4〕定性 ,共
鉴定化合物 86 种 , 用面积归一化方法定量 ,表略 。 图 1为桅子花香气成分总离子流图 。
收稿 日期 : 2X( )3 一 o 一 20
基金项目 : 浙江省分析测试基金资助项 目 (No . 02 170)
作者简介 : 黄巧巧 ( 19 80 - 一 ) ,女 , 硕士研究生 ,从事色谱分析研究 。
增 刊 黄巧巧等 :桅子花头香成分的研究
2 结果讨论
( l )本实验共鉴定组分 8 6种 , 占总挥发性化合物 的 98 . 5 % 。 其中主要成分为芳樟醇 、 俘一香叶烯 、 苯甲酸
甲酷 、 罗勒烯 、 -L柠檬烯 、 惕各酸顺 一 3一己烯醋 、 异戊酸顺 一 3一己烯酷 、惕各酸异戊醋等 。
桅子花挥发油是一种带有强烈甜味的水果挥发油 , 由结果可知 ,其主体香气成分是 由枯烯类 、醇类 、 酷类物
质贡献的 。 在已定性化合物中菇烯类化合物 (如罗勒烯 ,香叶烯 )共 28 种 , 占 24 . 5% ;醋类化合物 (如惕各酸酷
类 ,苯甲酸醋类 )共 21 种 , 占总挥发性化合物 的 13 . 6% ;醇类化合物 (如芳樟醇 , 6一十一醇 )共 9 种 , 其含量 占
4
.
7%
。
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图 1 桅子花头香的总离子流图
( 2) 本文的研究结果与文献相 比 ,其化合物组成绝大部分是一致的 ,但分离和鉴定 的枯烯类化合物 比文
献中要多 ,其原 因可能是用活性炭吸附丝对于枯烯类化合物吸附能力较强 ,从而灵敏度较高 。 此外本实验中
芳樟醇含量 (4 3 . 05 % )最高 ,这与郭振德川 , 张银华 [’] 等报道基本一致 , 而与刘百战 z[] 等认为金合欢烯含量最
高的结果不一致 ,其原因可能为鲜花品种 、产地不一样 。
( 3) 本实验在鲜花完全 自然生长的状态下采集香气 , 发现在桅子花头香中存在微量 的正构烷烃 , 这与
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.
hS a n g 等将采摘后的桅子花养于清水中 , 在模拟鲜花 自然成长的状态下检测到一系列正构烷烃 的存在
的实验结果是相符的 ,并且进一步证实了正构烷烃可能是活体鲜花的特有组分的说法 31[ 。
(4) 用吸附丝 /色谱 /质谱法分析鲜花的香气成分与动态顶空法 、 超临界 CO : 萃取等方法最大的不同是它
可以进行活体分析 ,采样方便 , 同时 ,本实验结果也证实吸附丝的吸附量 比较大 ,灵敏度比较高 。
参考文献 :
【1」 郭振德 , 刘莉枚 . 超临界 c仇 提取桅子花头香精油组成研究【J〕. 天然产物开发与研究 , 1卯 1 , 3 (3) : 74 一 7 .
〔2」 刘百战 , 高 芸 . 固相微萃取 一气相色谱 / 质谱分析桅子花的头香成分【J〕. 色谱 , 2侧洲〕 , 18 (5) : 4 52 一 4 5 .
[3」 sh缨 e Q , H u Y M , n e昭 e H , et 以 . R a pi d det e耐仙石o n “ v ol a tu e e o ns 石uet n st “ M ie h el i a al b a now esr b y 脚 e h or m aot 脚 ph y -
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s衅 otr me ytr 初 ht isol d 一p h ase 而 e oer x姗 it o n [ J〕. J C hr o m a t o gr a A , 20 2 , 94 2 : 2 83 一 2 8 8 .
【4」 张银华 , 熊秀芳 ,徐 盈 . 湖北桅子花挥发油的 GC / M s 分析〔J] . 武汉植物学研究 , 19 9 9 , 17 ( 1 ) : 6 1 一 63 .
( 下转第 10 页 )
浙江科技学院学报 第 巧 卷
参考文献 :
【 1〕 郑秋萍 . 5 %孑 不灵颗粒中三哇磷的气相色谱分析【 J」 .农药 , 19 9 6 , 3 5 ( 10) : 21 一 2 .
〔2 」 施介华 , 李富新 . 气相色谱法测定三哇磷【J〕. 农药 , 19 4 , 3 3 ( 1 ) : 17 一 18 .
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