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FT-IR光谱法测定籼米淀粉回生



全 文 :doi:10. 3969 / j. issn. 1671 - 7775. 2011. 05. 010
FT-IR光谱法测定籼米淀粉回生
吴 跃1,陈正行2,林亲录1,吴 伟1,肖华西1
(1.中南林业科技大学 食品科学与工程学院,湖南 长沙 410004;2.江南大学 食品科学与技术国家重点实验室,江苏 无锡 214122)
摘要:研究了傅立叶变换红外(FT-IR)光谱法快速检测籼米淀粉回生,发现 FT-IR光谱中一些特征
振动模式的相对强度(与 761. 76 cm -1处峰高的比值)会随淀粉回生程度的增加而降低.振动模式
包括:3 415 cm -1附近的 O—H伸缩振动、2 927. 46 cm -1处的 CH2 伸缩振动、1 155. 17 cm
-1处 C—O
和 C—C伸缩振动、1 081. 89 cm -1处的 C—O—H 弯曲振动、1 043. 32,1 020. 18 和 998. 96 cm -1处
未确定的振动模式、609. 41 和 578. 55 cm -1处的吡喃环骨架振动模式.将以上这些特征振动模式的
相对强度倒数与 DSC 回生焓值进行相关性分析可知:1 081. 89,1 043. 32,1 020. 18,609. 41 和
578. 55 cm -1处吸收峰的相关系数均能达到 0. 9 以上,因此可将这 5 种 FT-IR振动模式的相对强度
变化作为定量指示淀粉回生程度的多重指标.
关键词:籼米淀粉;回生;傅立叶变换红外光谱法;振动模式;相对强度
中图分类号:TN914. 3 文献标志码:A 文章编号:1671 - 7775(2011)05 - 0545 - 07
收稿日期:2010 - 09 - 10
基金项目:国家自然科学基金资助项目(31050012) ;公益性行业(农业)科研专项经费资助项目(200903043 - 2)
作者简介:吴 跃(1981—) ,女,黑龙江牡丹江人,博士,讲师(wuyuejn@ 163. com) ,主要从事稻米深加工的研究.
陈正行(1960—) ,男,江苏无锡人,教授,博士生导师(zxchen2007@ 126. com) ,主要从事谷物化学的研究.
Retrogradation of long-shaped rice starch by FT-IR spectra
Wu Yue1,Chen Zhengxing2,Lin Qinlu1,Wu Wei1,Xiao Huaxi1
(1. Faculty of Food Science and Engineering,Center South University of Forestry and Technology,Changsha,Hunan 410004,China;
2. State Key Laboratory of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi,Jiangsu 214122,China)
Abstract:The rapid detecting of the retrogradation for long-shaped rice starch by FT-IR was investiga-
ted. The results show that the relative intensity of characteristic peaks which is defined as the peak height
ratio to the reference peak of 761. 76 cm -1 is decreased with the retrogradation increase. These characte-
ristic peaks include O—H stretching at 3 415 cm -1,C—H stretching at 2 927. 46 cm -1,C—O and C—C
stretching at 1 155. 17 cm -1,C—O—H bending at 1 081. 89 cm -1,undetermined modes at 1 043. 32,
1 020. 18 and 998. 96 cm -1,skeletal modes of pyranose ring at 609. 41 and 578. 55 cm -1 . According to the
correlation analysis between retrogradation enthalpy of DSC and relative intensity reciprocal of above vibra-
tion modes,the FT-IR peaks at 1 081. 89,1 043. 32,1 020. 18,609. 41 and 578. 55 cm -1 have correlation
coefficients all above 0. 9. The relative intensity change of the five vibration modes listed above can be used
as multi-index to quantify the retrogradation degree.
Key words:long-shaped rice starch;retrogradation;fourier transform infrared (FT-IR)spectrometry;
vibration mode;relative intensity
淀粉作为一种廉价、可降解、无毒害的天然高聚
物,广泛地用于为食品等多种行业,逐渐发展成为淀
粉工业.但是只要体系中存在天然淀粉,就不可避免
的遇到淀粉回生问题.淀粉回生亦称老化、凝沉、β-
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化,是糊化后的淀粉分子贮存在低于溶解温度下,重
新结合形成有序结构的过程. 它往往会使包含淀粉
的体系劣化,如出现结晶、硬度增加、抗酸解、黏度降
低、体系凝集、脱水、冻融稳定性降低等现象,更重要
的是回生后的淀粉具有抗酶解性、不易被消化吸收,
因此会导致浪费大量的粮食.
FT-IR属于分子振动光谱,是快速、无损、绿色
环保的检测方法,可以检测液体、固体. 分子振动光
谱可以检测构型和晶体相关化学键的振动频率变
化[1],因此可以用来检测淀粉回生. 其中,已有一些
关于红外光谱监测淀粉回生的报道,但均未确定能
定量指示淀粉回生程度的指标. 文中以易回生的籼
米淀粉为研究对象,在较易回生的贮存温度(4 ℃)
和水分质量分数(66. 7%)下,研究 FT-IR 光谱中能
表征淀粉回生程度的有效定量指标.
1 材料与方法
1. 1 材料与试剂
早籼米,安徽定远 (市售) ;直链淀粉标准品,美
国 Sigma公司.
1. 2 仪器设备
NICOLET NEXUS470 傅立叶变换红外光谱仪,
美国 Thermo Nicolet 公司;差示扫描量热仪 DSC
(Pyris 1 型) ,美国 PE 公司;Labconco 冷冻干燥机,
美国 Labconco公司.
1. 3 试验方法
1. 3. 1 籼米淀粉的提取
淀粉提取方法是在 Lin J. H.等[2]采用的方法基
础上进行一些修改. 称取 400 g 籼米,清洗干净、沥
干后放入 2 L 的质量分数 0. 1%NaOH溶液中,搅拌
(350 r·min -1)过夜. 将其中的乳白液过 100 目筛
后倒入 5 L大烧杯中,加满清水除去表面泡沫后放
入冰箱中(4 ℃)静置;剩余破碎的米粒在质量分数
0. 1%NaOH溶液中用打浆机打浆粉碎,乳液过 100
目筛后,同样倒入 5 L 大烧杯中加满清水除去泡沫
后放入冰箱中(4 ℃)静置.
静置 12 h后,将上层清液虹吸出去,再加满清
水(边加边搅) ,同时除去泡沫,继续静置 12 h. 经
过 4 次换水即可,最后一次用去离子水,此时已不
会出现黄色泡沫. 静置完,水经虹吸去除后,将底
部的淀粉湿块在 38 ℃下干燥至水分质量分数
13%左右.
1. 3. 2 籼米淀粉中主要化学组分含量测定
直链淀粉含量依据文献[3]中的报道进行测
定.淀粉中水分、灰分、依蛋白质和脂肪质量分数依
次按照国标 GB /T 5009. 3—2003、GB /T 5009. 4—
2003、GB /T 5009. 5—2003 和 GB /T 5009. 6—2003,
平行测定 3 次,取其平均值.
1. 3. 3 籼米淀粉回生样品的制备
5 g 籼米淀粉加入 10 mL去离子水,混合均匀后
蒸汽密闭加热 20 min 进行糊化.糊化后的样品冷却
到室温,密封好后放入 4 ℃冰箱中分别贮存 0,5,10
和 15 d.取出后进行冷冻干燥并粉碎,过 200 目筛.
装入自封袋,放入干燥器中待以后测定.
1. 3. 4 测定籼米淀粉的回生
将贮存不同天数的回生样品分别进行 FT-IR和
DSC测定. FT-IR测定是用 KBr 压片法制备样品,采
用的是 DTGS检测器,扫描次数为 128 次,分辨率为
4 cm -1 . 结果用 Ominic 软件进行作图、分析计算;
DSC测定是称取 2 mg 回生样品粉末于 PE 液体坩
埚中,按质量比 1 ∶ 2 加入去离子水. 样品密封后在
室温下放置 24 h平衡.条件是以 10 ℃·min -1的速
度从 20 ℃加热到 95 ℃,以空坩埚作参比,载气为氮
气,流速 20 mL·min -1 .从 DSC 的回生曲线中根据
峰面积计算回生焓值.
2 结果与分析
2. 1 籼米淀粉中主要化学成分结果分析
淀粉中主要成分的质量分数:水分(13. 5 ±
0. 34)%,灰分(0. 30 ± 0. 08)%,蛋白质(0. 73 ±
0. 11)%,直链淀粉(29. 4 ± 0. 41)%,脂肪(0. 52 ±
0. 17)%,其中直链淀粉质量分数占提取淀粉湿基
的 29. 4%,应属于高直链淀粉[4]. 稻米的品种对直
链淀粉质量分数的影响非常明显,如籼米的直链淀
粉质量分数一般为(25. 4 ± 2. 1)%,粳米为(18. 4 ±
2. 7)%,糯米为(0. 98 ± 1. 51)%[5]. 大米中淀粉与
蛋白质结合牢固,碱法提取是去除大米淀粉中蛋白
质的有效办法,蛋白质量分数仅占 0. 73% .
2. 2 FT-IR测定籼米淀粉回生的结果分析
红外光谱法测定淀粉回生,有的是采用近红外光
谱法[6 - 7].其中主要是根据红外的吸收值 log(1 /R)或
其一阶和二阶导数来表征的.但由于近红外光谱分析
主要是分子间的倍频与合频吸收,因此在发挥近红外
光谱分析的特点时,存在一系列分析的技术难点[8].
对于中红外光谱,有研究认为,在贮存过程中淀
第 5 期 吴 跃等:FT-IR光谱法测定籼米淀粉回生 547
粉回生发生的构型变化,可通过观察红外谱带变窄过
程以及分析构型敏感谱带(1 300 ~ 800 cm -1区域)的
强度变化进行检测.起初无序状态时,多聚体是扩展
的构型,随着回生的进行,体系更加有序,构型范围将
降低,导致与初始状态相比谱带分布更小,因此能观
察到谱带变窄[9].一般在测定淀粉回生过程中,也常
采用红外峰高的比值进行测量,就是选择那些具有典
型强度变化的峰. FT-IR 就常采用这种方法[9 - 10],研
究中通常首先对谱图进行自动去卷积处理,能观察到
随回生程度增强,1 047 与 1 022 cm -1处峰高的比值
增大.其中,1 047 cm -1处的吸收峰被认为是代表了淀
粉体系中结晶区域的特性,而 1 022 cm -1处代表了无
定型淀粉的特征. 1 047 与 1 022 cm -1处峰强度的比
值,可以用来确定淀粉的 B-型结晶大小(即回生程
度) ,表明淀粉无定型态的降低或是有序结构的增加.
然而,A. L. M. Smits等[11]研究将糊化后的马铃
薯淀粉冷冻干燥后,在 20 ℃下相对湿度(RH)为
30%,60%,90%时分别贮存 7,21 或 32 d,研究发现
只有 RH为 90%时,红外 1 047 与 1 022 cm -1处峰高
比值能随贮存时间的延长而增加,当 RH 为 30%和
60%时没有这种红外变化.另有研究者,观察蜡质玉
米淀粉糊化后,在 - 2 ℃下贮存 1 和 3 个月的 FT-IR
谱图变化[12].
糊化后的蜡质玉米淀粉显示出一个宽的吸收峰
(3 000 ~ 3 700 cm -1) ,被认为是 O—H伸缩振动.一
个显著的光谱变化发生在贮存后的第 3 个月,此时
这个宽峰分裂成 2 个相对较宽的峰,即 3 000 ~
3 250 cm -1和3 300 ~ 3 700 cm -1 . 而原先单一宽峰
被认为是淀粉分子水合的氢键 O—H 基团,随着回
生进行,该处氢键结合的 O—H 基团含量降低导致
了这个裂分形式出现.应该注意的是,这次红外测定
采用的是 ATR(attenuated total reflection)方法. 因
此,目前用 FT-IR光谱法测定淀粉回生并没有出现
一致的分析结果和检测指标.
图 1 中曲线是用 Ominc 软件先自动调整基线,
再用软件中“Analyze”中“Statistical Spectra”项将每
个样品的 4 条平行红外光谱曲线平均成一条得到
的,再用该软件计算出图谱中每个峰的峰高.
图 1 贮存不同天数的籼米淀粉回生样品的 FT-IR图
Fig. 1 FT-IR spectra of retrograded long-shaped rice starch samples stored for different days
比较贮存不同天数的籼米淀粉回生样品的
FT-IR谱图(图 1)可以发现,随着贮存天数的增加,
谱图中未观察到文献[9]中所提到的“窄化”现象.
但观察到随着回生的进行,样品在 3 417 cm -1左右
的吸收峰略微向低波长移动. 刚刚糊化后(贮存
0 d)的籼米淀粉样品此处的波数是 3 417. 30 cm -1,
而回生 15 d的样品是 3 405. 73 cm -1 .一般而言,氢
键缔合的 O—H伸缩振动在 3 550 ~ 3 200 cm -1处有
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一宽而强的吸收峰. 对于伸缩振动来说,氢键越强,
谱带越宽,吸收强度越大,而且向低频方向位移也越
大[13].但由于 FT-IR测量时样品量或是样品中水分
质量分数的差异,并没有显示出随着回生程度的增
加,氢键缔合的 O—H伸缩振动变宽,而只观察到稍
微向低波长方向移动.
随后,依照文献中[9 - 10]去卷积的方法,得到图
2. 计算该谱图中贮存不同天数的回生样品
1 043. 32,997. 03,(1 043. 32 + 997. 03)cm -1 与
1 020. 45 cm -1处峰高的比值,列于表 1 中.
图 2 贮存不同天数的籼米淀粉回生样品的去卷积 FT-IR图光
Fig. 2 Deconvoluted FT-IR spectra of retrograded long-shaped starch samples stored for different days
表 1 去卷积 FT-IR图中光中的主特征峰峰高比值
Tab. 1 Characteristic peaks height ratios in
deconvoluted FT-IR spectra
特征峰 / cm -1
峰高比值
0 d 5 d 10 d 15 d
1 043. 32 0. 823 0. 824 0. 857 0. 869
997. 03 0. 812 0. 835 0. 882 0. 857
1 043. 32 + 997. 03 1. 635 1. 659 1. 739 1. 726
注:以 1 020. 45 cm -1处峰高为基准.
从表 1 中可以看到,随着贮存时间的延长,也
就是回生程度的增加,1 043. 32 与 1 020. 45 cm -1
处峰高的比值随之升高.但对于贮存 0 和 5 d 的样
品来讲,这种数值增加的程度并不大,即有序结构
与无序结构的比例增加不明显,仅由 0. 823 到
0. 824,显然这种增加幅度与实际情况不符. 因为,
对于本试验中的样品在贮存 5 d后,回生程度会有
显著增加,这说明 1 043. 32 与 1 020. 45 cm -1处峰
高的比值虽然一定程度上能反应回生的变化趋
势,但不能作为定量检测淀粉回生程度的指标. 再
者,995 cm -1处吸收峰也被认为是脱水葡萄糖单
元的羟基在淀粉分子间所形成的氢键有序化结
构,其强度与无序结构即1 020. 45 cm -1处吸收峰
的强度比值可以表征淀粉回生程度. 然而,本试验
中计算了 995 与 1 020. 45 cm -1两处峰高的比值,
这个比值并没有随贮存时间的延长呈现规律性变
化(表 1). 另外,也有研究认为[14],980 cm -1处吸
收峰强度变化显示的是淀粉原有结晶结构的变
化,1 047 cm -1处的吸收峰强度变化反映了淀粉改
性后新型结晶结构的变化,1 022 cm -1处则代表的
是淀粉中无定型结构的变化,从而认为计算得到
的 980 与 1 022 cm -1处峰高的比值定量地反映淀
粉中原有结晶结构和无定型结构的比例,(980
cm -1 + 1 047 cm -1)与 1 022 cm -1处峰高的比值则
定量地反映淀粉中现有结晶结构和无定型结构的
比例[15].基于这种方法,本试验计算得到(997. 03
cm -1 + 1 043. 32 cm -1)与 1 020. 45 cm -1处峰高的
比值,但没有发现该比值能随贮存时间的延长呈现
第 5 期 吴 跃等:FT-IR光谱法测定籼米淀粉回生 549
规律性的变化.
也有研究人员[10]认为在 994 cm -1处的谱带主
要是 C—OH 弯曲振动,对水分含量特别敏感,这些
振动涉及到水 -淀粉相互作用,例如氢键可以影响
C—OH弯曲振动模式,而这个谱带的变化可归结到
V -型直链淀粉主要羟基的分子环境变化,是由于
分子内氢键变化引起的.
依据以上试验结果,可以发现,以往研究中采用
的去卷积方法得到的 997,1 043 与 1 020 cm -1处峰
高的比值,一定程度上能反应淀粉回生变化趋势,但
不能作为定量淀粉回生程度的指标.
贮存不同天数的籼米淀粉回生样品的 FT-IR光
谱数据和峰归属见表 2,表中相对强度均是以
761. 76 cm -1处的峰高为基准的.
表 2 FT-IR光谱数据和峰归属
Tab. 1 Data and peaks assignment of FT-IR spectra
波数 / cm -1
相对强度
0 d 5 d 10 d 15 d
谱带归属[10,13,16]
3 417. 30 3. 544 6 3. 345 0 2. 711 5 2. 532 1 O—H stretching
2 927. 46 1. 529 7 1. 502 2 1. 461 5 1. 304 5 CH2 stretching
1 641. 15 0. 742 6 0. 742 4 0. 711 5 0. 666 7 (COO—)stetching vibration in a carboxylate group
1 454. 09 1. 163 4 1. 152 8 1. 211 5 1. 073 7 C—H bending of —CH2
1 413. 59 1. 346 5 1. 314 4 1. 346 2 1. 195 5 CH2 bending,C—O—O stretch
1 369. 23 1. 410 9 1. 384 3 1. 403 8 1. 253 2 C—H symmetric bending of CH3
1 338. 38 1. 282 2 1. 253 3 1. 283 7 1. 144 2 CH2 twisting
1 236. 17 1. 074 3 1. 052 4 1. 129 8 1. 016 0 CH2OH (side chain)related mode
1 201. 46 1. 138 6 1. 117 9 1. 221 2 1. 115 4
1 155. 17 2. 935 6 2. 829 7 2. 538 5 2. 397 4 C—O,C—C stretching
1 081. 89 3. 391 1 3. 214 0 2. 802 9 2. 692 3 C—O—H bending
1 043. 32 3. 925 7 3. 690 0 3. 125 0 3. 038 5 Characteristic to region crystalline of retrograded starch
1 020. 17 4. 302 0 4. 056 8 3. 336 5 3. 234 0 Characteristic to region amorphous,C—O of C—O—C
998. 96 3. 742 6 3. 585 2 3. 081 7 2. 935 9
927. 61 1. 128 7 1. 100 4 1. 216 3 1. 125 0 Skeletal mode vibrations of α-1,4 glycosidic linkage,(C—O—C)
850. 47 0. 683 2 0. 672 5 0. 7452 0. 734 0 C(1)—H,CH2 deformation
761. 76 1. 000 0 1. 000 0 1. 000 0 1. 000 0 C—C stretching
709. 69 1. 099 0 1. 083 0 1. 062 5 1. 076 9
609. 41 1. 425 7 1. 388 6 1. 326 9 1. 320 5 Skeletal modes of pyranose ring
578. 55 1. 623 8 1. 580 8 1. 509 6 1. 500 0
528. 41 1. 371 3 1. 353 7 1. 312 5 1. 394 2
注:表中数据是从 4 个平行样品谱图平均化得到的谱图中计算的结果.
淀粉的 FT-IR 图谱可以划分成 4 个主要的区
域,这样有助于连续解释和描述主要的谱带.这 4 个
区域分别是:800 cm -1以下,800 ~ 1 500 cm -1(指纹
区) ,2 800 ~ 3 000 cm -1(C—H 伸缩区域)和 3 000
~ 3 600 cm -1(O—H伸缩区域).
其中,淀粉在低波长(< 800 cm -1)时呈现出复
杂的振动模式,属于葡萄糖吡喃糖环的骨架模式振
动.回生淀粉的 FT-IR 光谱中(表 1) ,主要的谱带
709 和 578 cm -1以及小的谱带 609 和 528 cm -1都归
属于吡喃糖环的骨架模式. 800 和 1 500 cm -1之间
的区域表现出了高度重叠和复杂的光谱,给出确切
的谱带归属非常困难. 多糖(直链淀粉、支链淀粉、
纤维素和淀粉)在这个区的 FT-IR 光谱主要来源于
它们单个葡萄糖单元的振动状态.出于这个原因,从
葡萄糖光谱中得到的信息往往用到淀粉相应波长的
振动模式归属. FT-IR 光谱的葡萄糖分子振动的主
要光谱区域是 < 1 500 cm -1,淀粉在这个区域表现
出与葡萄糖非常相似的光谱特性:1 236 cm -1的红
外吸收峰是侧链 CH2OH相关模式;1 155 cm
-1处的
峰是 C—O,C—C 伸缩振动;1 081 cm -1处是 C—
O—H弯曲振动,是与氢键形成有关的基团.涉及到
C和 H 原子的弯曲振动谱带可在 1 500 ~ 1 300
cm -1区域观察到,1 338 cm -1的红外光谱谱带来源
于 CH2 弯曲模式,而 C—H 和 O—H 伸缩振动能够
很容易辨别出来[16].
回生淀粉红外光谱谱带发生变化主要是:谱
带窄化和特定谱带吸收强度的变化. 如前所述,对
图 1 进行仔细观察和比对,未发现有谱带窄化现
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象.因此,将 FT-IR 光谱中每个峰的峰高与指定峰
的峰高相比得到相对强度比值,考察其中哪些峰
的相对强度能随贮存时间的延长即回生程度的增
强,呈现规律性的变化,期望能寻找到衡量淀粉回
生程度的精确指标.
为了定量表述红外吸收峰与淀粉回生程度的关
系,以 761. 76 cm -1处的吸收峰为基准,因为根据文
献报道此处的吸收峰强度不会随着回生程度的变化
而发生改变[17],其他峰高与此峰峰高的比值作为吸
收峰相对强度. 由表 2 可以看到,3 417 . 30,
2 927. 46,1 155. 17,1 081. 89,1 043. 32,1 020. 18,
998. 96,609. 41 和 578. 55 cm -1处的吸收峰的相对
强度随回生程度增强逐渐降低. 这是因为淀粉在回
生过程中,体系逐渐处于稳定、有序状态,因而淀粉
样品中一些特征峰的相对强度逐渐降低. 研究人
员[17]用定量红外分析法研究物性修饰的小麦淀粉,
也发现回生的小麦淀粉在 1 154,1 078,1 046,
1 019,991和 570 cm -1处吸收峰的峰强度要小于无定
型状态即没有回生的小麦淀粉,而 762 cm -1处的峰强
度没有变化,这些和以上的研究结果是相一致的.
对于 1 641 cm -1处明显的红外吸收峰,也有将
它认定为是淀粉无定型区的水吸收,随着淀粉结晶
度的增加,这个谱带在红外光谱中会变得更弱[18].
本试验中,1 641 cm -1处吸收峰的相对强度在糊化
后是 0. 742 6,贮存 5,10,15 d 后则分别是 0. 742 4,
0. 711 5 和 0. 666 7,说明此处峰的强度随着回生的
进行会逐渐减弱,同文献[18]中报道相一致.然而,
这处峰的相对强度在糊化后和贮存 5 d 时,并没有
显著差异,因此不将该处峰认定为特征变化峰.
DSC平均回生焓值和 FT-IR中呈现规律变化的
特征峰的相对强度(以 761. 76 cm -1处的峰高为基
准)倒数随贮存时间延长即回生程度增加的变化趋
势见图 3.
图 3 回生焓值和 FT-IR特征峰相对强度倒数的变化趋势图
Fig. 3 Tendency charts of retrogradation enthalpy and relative
intensity reciprocal of FT-IR characteristic peaks
对比图 3a 和 b,除了 2 927. 46 cm -1代表的这条
曲线与 DSC 的平均回生焓值变化趋势有较大差距
外,其余曲线与 DSC的焓值变化趋势非常接近.但同
时可以发现 FT-IR 这些特征峰的整体曲线图形与
DSC图形存在的差异,主要表现在贮存5 d与0 d的差
别没有在 DSC曲线上显现的大.相关性分析见表 3.
表 3 各处特征峰相对强度倒数与回生焓值之间的相关系数
Tab. 3 Correlation coefficients between relative intensity reciprocal of FT-IR characteristic peaks and retrogradation enthalpy
波数 / cm -1 3 415. 37 2 927. 46 1 155. 17 1 081. 89 1 043. 32 1 020. 18 998. 96 609. 41 578. 55
相关系数 0. 894 1 0. 761 0 0. 899 7 0. 917 9 0. 915 5 0. 902 1 0. 898 2 0. 948 1 0. 948 8
从表 3 中的相关性分析可知,578. 55 cm -1处吸
收峰的相对强度倒数与 DSC的回生焓值有最高的相
关性达到 0. 948 8,而它代表的是吡喃环骨架模式.与
图 3中判断的一样,相关性最低的是 2 927. 46 cm -1
处的吸收峰,只有 0. 761 0.因此,可将 2 927. 46 cm -1
处的峰排除,不作为 FT-IR 定量判断回生程度的指
标.其次,相关性系数达到 0. 9 以上的还有 1 081. 89
cm -1(0. 917 9) ,1 043. 32 cm -1(0. 915 5) ,1 020. 18
cm -1(0. 902 1)和 609. 41 cm -1(0. 943 1)处振动峰.
以上结论表明,FT-IR 中一些特征峰的相对强度倒
数可以用来定量考察淀粉回生,作为监测淀粉回生
程度的多重指标,同时 FT-IR 也为淀粉回生的研究
提供了一种有效的表征方法.
3 结 论
研究通过采用傅立叶红外(FT-IR)光谱测定贮
存不同时间的籼米淀粉回生样品时发现,光谱中的
第 5 期 吴 跃等:FT-IR光谱法测定籼米淀粉回生 551
一些特征振动峰的相对强度能随回生程度的增加而
逐渐降低. 在与 DSC 的回生焓值进行相关性分析
时,也证明了二者之间存在较高的相关性(相关系
数可达 0. 9 以上).这说明 FT-IR 有望成为快速、定
量检测淀粉回生程度的新方法. 该方法对于其他类
型的淀粉是否呈现同样的规律性和灵敏度,需进一
步研究.
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(责任编辑 祝贞学)