全 文 ：食品研究与开发2007.Vol.28.NO.03
亮叶杨桐(Adinandranitida)，系山茶科(Theaceae)，
杨桐属(Adinandra)植物，主要分布于我国广西、广东、
贵州等省区，资源丰富。民间应用该植物的历史悠久，
以其叶开发的石崖茶（石芽茶）香气浓郁，风味独特，口
味甘甜持久，具有明显的消炎、解毒、止血和降压等功
效。近年研究表明，亮叶杨桐叶的主要活性成分为类黄
酮化合物[1~2]。因此建立相应的快速、准确的类黄酮分析
鉴定方法对其生物活性的研究具有重要的意义。采用
传统的薄层色谱法或高压液相法分析检测亮叶杨桐叶
提取物中的类黄酮成分，需要标准样品进行定性分析，
而目前，国内外尚无提供相关标准品的厂商，自行分离
或合成标准品则费时费力，因此给亮叶杨桐叶中类黄
酮的定性分析带来诸多不便。
高效液相色谱-光电二极管阵列检测器 -电喷
雾质谱联用技术是一种新型的分析方法，其可以在
化学成分分离的同时，在线提供每个谱峰的紫外图
谱和质谱信息，实现对样品的快速定性，其已广泛的
应用于药物的检测和定性及其它领域[3]。因此本文利
用HPLC-PDA-ESI/MS联用技术分离了亮叶杨桐叶的
甲醇提取物，并对其中主要的类黄酮化合物进行了快
速定性分析，方法简便快速。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
亮叶杨桐叶（2005年春）购于广西省金秀县；
甲醇为色谱纯（美国Sigma-Aldrich公司），其余试
剂均为分析纯。
1.2仪器和设备
LCMS-2010型高效液相色谱质谱仪（日本Shi-
madzu公司）
1.3 类黄酮提取液的制备
称取1.079g已干燥至恒重的亮叶杨桐叶粉末，用
滤纸包好后放入索氏抽提器中，以甲醇为溶剂在80℃
的恒温水浴中回流10h，提取液转入250mL容量瓶
中，用甲醇定容，供HPLC-PDA-ESI/MS联用分析。
1.4 HPLC-PDA-ESI/MS联用分析
色谱分离在一根Shim-PackPREP-ODS(H)KIT柱
基金项目：广东省科技计划支持项目(2005A20303002)；广州市科技
局项目（2006J1-C0251）
作者简介：刘本国（1978-），男（汉），在读博士研究生，研究方向：食品
化学。
*通讯作者：战宇，（1974-），女，博士，副教授；研究方向：食品化学。
IDENTIFICATIONOFFLAVONOIDSINLEAVESOFADINANDRANITIDABYHPLC-PDA-ESI/MS
LIUBen-guo1,ZHANYu2,*,XUKe-yong1,GAOJian-hua1,NINGZheng-xiang1
(1.ColegeofLightIndustryandFoodScience,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,Guangdong,
China;2.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,GuangzhouUniversity,Guangzhou510091,Guangdong,China)
Abstract：Inthisstudy,themainflavonoidsinleavesofAdinandranitidawereseparatedandidentifiedas
camelianinA,camelianinBandapigeninbyhighperformanceliquidchromatography-photodiodearaydectec-
tion-electrosprayionizationmassspectrometry(HPLC-PDA-ESI/MS).TheresultshowedthatHPLC-PDA-ES-
I/MScouldbeapplicatedtoquickidentificationofflavonoids.
Keywords：Adinandranitida;HPLC-ESI/MS;photodiodearaydetection;flavonoids
刘本国 1，战宇 2,*，许克勇 1，高建华 1，宁正祥 1
（1.华南理工大学轻工与食品学院，广东 广州 510640；2.广州大学化学化工学院，广东 广州 510091）
液质联用鉴定亮叶杨桐叶中的类黄酮化合物
摘 要：采用高效液相色谱（HPLC），光电二极管阵列检测器（PDA)，电喷雾质谱（ESI-MS）联用，从亮叶杨桐叶的甲醇
提取物中鉴定出三种类黄酮化合物：山茶苷A、山茶苷B、芹菜素。实验表明应用HPLC-PDA-ESI/MS技术可以快速
有效地鉴定植物类黄酮化合物。
关键词：亮叶杨桐；高效液相色谱-电喷雾质谱联用；光电二极管阵列检测；类黄酮
检测分析
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图3 化合物1～3的电喷雾谱图
Fig.3 ESI-MSspectraofcompound1~3
mAC（×100）
（日本Shimadzu公司）上进行，流动相为甲醇与水(1∶1)，
流速为 0.7mL/min,检测器为光电二极管阵列紫外
检测器(PDA)，进样量为 10μL。电喷雾质谱的检测
模式采用负离子模式，壳气、辅助气为 N2，雾化器流
速 1.5mL/min，CDL温度 250℃，Block温度 200℃，
检测电压1.5kV，扫描范围为100m/z～1000m/z。
2 结果与讨论
2.1 HPLC-PDA-ESI/MS的分析结果
本试验所得紫外色谱图（检测波长为265nm）和
总离子流色谱见图1。典型的类黄酮化合物的紫外光
谱图上一般有二个吸收带，240nm~285nm(带Ⅱ)和
300nm~550nm(带Ⅰ)。一般认为带Ⅰ主要与其B环上
的肉桂酰生色基团有关，带Ⅱ与其A环上的苯甲酰生
色团有关[4]。根据PDA记录的紫外图谱(图2)，3种具有
上述类黄酮特征紫外图谱的化合物被检测到。这三种化
合物的质荷比（m/z）分别为577.5，619.5，269.2（图3）。
2.2 类黄酮化合物的鉴定
在前期研究中，本课题组曾采用反复重结晶法获
图1 亮叶杨桐叶甲醇提取物的色谱图和总离子流图
Fig.1 HPLCandTICprofilesofthemethanolextractfrom
Adinandranitidaleaves
图2 PDA记录的化合物1～3的紫外图谱
Fig.2 UVspectraofcompound1~3recordedbyPDA
O（1.000000）
mAU（×100）
mAU（×100）
mAU（×100）
Inten（×10,000）
Inten（×10,000）
Inten（×10,000）
检测分析
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得了亮叶杨桐叶中主要类黄酮——山茶苷A（分子量
为620.5）的结晶，测得其在甲醇溶液中的紫外特征吸
收峰为263nm，329nm[5]，这些特征与色谱图中的化合
物2（保留时间14.789min）相吻合，因此化合物2被鉴
定为山茶苷A(camelianinA)。化合物 1(保留时间为
8.272min)和山茶苷 A具有相同的紫外图谱，这表明
化合物1与山茶苷具有相同羟基分布及取代模式，且
其 m/z为 577.5，结合参考文献[6]判断其为山茶苷 B
(camelianinB)。化合物3(保留时间为48.114min)具有
与芹菜素相同的紫外图谱，且其m/z为269.2，与芹菜
素的标准分子量(270.24)一致，因此判断化合物3为芹
菜素(apigenin)。
3 讨论
类黄酮化合物是一类分布十分广泛的植物次生代
谢产物，是中草药提取物中的一类具有重要药理活性
的天然产物，这类物质的分离精制十分困难，前人在研
究亮叶杨桐中的类黄酮时多采用多步柱层析法将各黄
酮单体分离出来，再进行结构鉴定[6~7]。本文的研究结果
表明，采用HPLC-PDA-ESI/MS联用分析技术，可不经
分离或其它样品处理，直接分离并鉴定亮叶杨桐提取
物中的类黄酮成分，方法简单、准确。
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学学报,2003,34(5):407~409.
收稿日期：2006-09-16
白红进 1，2，赵小亮 1，蒋卉 2
（1.新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室，新疆阿拉尔843300；
2.塔里木大学文理学院，新疆阿拉尔843300）
新疆刺山柑多糖的提取及含量测定
摘 要：采用常规水浴法提取新疆刺山柑多糖，并用苯酚-硫酸比色法测定多糖的含量。结果表明新疆刺山柑多糖的
含量为23.73%，葡萄糖浓度在8.0μg/mL～32.0μg/mL范围内浓度与吸光值呈良好的线性关系，平均回收率为
100.3%，RSD1.05%（n=5）。
关键词：刺山柑；多糖；苯酚-硫酸比色法
EXTRACTIONANDCONTENTMEASUREMENTOFPOLYSACCHARIDEFROM
CAPPARISSPINOSAL.OFXINJIANG
BAIHong-jin1，2,ZHAOXiao-liang1,JIANGHui2
（1.XinjiangProduction&ConstructionCorps,KeyLaboratoryofProtectionandUtilizationofBiologicalResourcesinTarim
Basin,Alar843300,Xinjiang,China；2.ColegeofArtsandScience，TarimUniversity，Alar843300,Xinjiang,China）
Abstract：WaterbathextractionwasemployedtoextractthepolysaccharidefromtheCapparisspinosaL.and
phenol-sulphuricacidcolorimetrywasusedtodetermineitscontent.Thepolysaccharidecontentis23.73%.The
linearrangewas8.0μg/mL~32.0μg/mLforglucose.Theaveragerecoveryrates100.3%(RSD1.05%,n=5).
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
基金项目：新疆生产建设兵团科技局成果转化与推广计划项目（No.2006YD29）；新疆维吾尔自治区高等学校科学研究计划资助项
目（No.XJEDU2005G07）；新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室开放课题(No.BR0609)
作者简介：白红进（1967-），男（汉），硕士，副教授，硕士生导师，研究方向：植物化学。
检测分析
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