全 文 :维药骆驼蓬子质量标准的研究
新疆药品检验所(乌鲁木齐 830002) 邓继华 徐 鸿 刘晓方
摘 要:目的:提高维药骆驼蓬子的质量标准。方法:对 3 种不同产地的骆驼蓬子 Peganum harmala L.进行性状 、显微 、薄层色
谱鉴别 ,并对其水分 、总灰分 、酸不溶性灰分和浸出物进行测定。结果:定性方法简便 , 准确 ,专属性强 , 检查方法可有效控制
骆驼蓬子的内在质量。结论:建立的方法可更全面更有效地控制骆驼蓬子的质量。
关键词:骆驼蓬子;鉴别;检查;质量标准
中图分类号:R291.5 文献标识码:A 文章编号:1006-6810(2008)01-0045-02
骆驼蓬子是蒺藜科植物骆驼蓬(Peganum harmala L.)的
干燥成熟种子 ,维吾尔语称之为阿德拉斯曼乌拉盖〔1〕 , 有小
毒 ,具有坚固筋脉 , 助阳暖阴 ,清除黏稠体液 , 消散寒湿之气
之功。用于筋脉软弱 ,关节骨痛 , 外阴冰凉 ,阳弱尿少 , 咳嗽
痰多 , 偏瘫健忘 , 神昏头痛 , 月经不调等症。是维吾尔医常
用药 ,近年来 , 维吾尔药被广泛应用与开发 , 但许多品种在
质量控制方面很不完善 , 骆驼蓬子就属其中一种。骆驼蓬
子收载于《卫生部药品标准.维吾尔药分册》 , 质量标准中仅
有性状与显微鉴别 , 不能有效控制骆驼蓬子的内在质量。
现从药材性状 、显微 、特别是薄层色谱鉴别及水分 、总灰分 、
酸不溶性灰分 、浸出物等方面对其进行研究 , 为进一步提高
骆驼蓬子的质量标难提供了参考依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器:METTLER AE200 电子天平;WG2003 台式干燥
箱;SXZ-4-10 箱式电阻炉:OLYMPUS 显微镜;CAMAG RE-
PROSTAR 3成像系统。
1.2 对照品与试药:骆驼蓬子对照药材由新疆维吾尔药厂
提供 , 经由新疆药检所中药室主任刘晓方鉴定;3 种不同产
地的骆驼蓬子分别来自于新疆吉木萨尔 、新疆和田 、新疆昌
吉;试验所用试剂均为分析纯。
2 定性分析
2.1 性状鉴别:本品呈圆锥状三角形四面体 , 表面棕色至
褐色 ,粗糙 , 顶端较尖 , 可见脐点 ,下端钝圆;置放大镜下可
见表面皱缩呈蜂窝状。用水浸泡后膨胀 , 表面平滑。气微 ,
味苦。
2.2 显微鉴别:鉴别方法参考文献 , 其种子横切面:外种
皮的表皮细胞 1层为巨细胞 , 黄棕色 , 呈切线延长 , 细胞
壁较厚 , 可见内壁有小刺状突起 , 外被角质层。下皮薄壁
细胞 3 ~ 4 列 , 类圆形 , 多角形或不规则形 , 一端可见维
管束1 个 , 内层为 1 列栅状细胞 , 黄棕色;内种皮细胞 1
层 , 黄棕色 , 可见导管。外胚乳细胞颓废 , 1 ~ 2 列 , 不含
色素 , 内胚乳为 5~ 6层细胞 , 子叶细胞径向延长 ,内侧细
胞多角形 、类圆形。胚乳细胞和子叶细胞含众多脂肪油滴
和糊粉粒。(见图 1)
2.3 粉末鉴别:粉末呈黄棕色〔2〕。巨细胞黄棕色 ,多破碎。
内种皮细胞长方形或多角形 ,细胞壁不均匀增厚。 胚乳细
胞多角形 , 内含众多油滴。(见图 2)
2.4 薄层鉴别:本品主要成分为多种生物碱 、氨基酸 , 葡萄
糖 、蔗糖 、半乳糖等〔1〕。因中国药品生物制品检定所尚无骆
驼蓬子对照药材标准品 , 故薄层鉴别采用自身对照法。 因
本品含有多种生物碱 , 故采用生物碱经典提取方法 , 分别取
3种不同产地的药材粉末2g ,加氨水 4ml ,浸润 ,再加二氯甲
烷 40ml ,振摇 5 分钟 , 放置过夜 , 过滤 ,滤液低温蒸干 , 残渣
加二氯甲烷 1ml使溶解 , 作为供试品溶液。取其中一个供
试品溶液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典
2005 年版一部》附录 VIB)试验 , 吸取上述 4 种溶液各 2 ~
5μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 采用 2 种展开剂 , ①醋
酸乙酯-丙酮-氨水(17:2:1), 在紫外光灯(365nm)下检视
后再喷以稀碘化铋钾溶液显色。 ②醋酸乙酯-甲醇-氨水
(10:1:0.6),在紫外光灯(365nm)下检视后再喷以稀碘化铋
452008年 1 月第 1 期 中国民族医药杂志
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2008.01.028
钾溶液显色。结果表明 , 展开剂 ①无论是在紫外光灯
(365nm)下观察还是喷以稀碘化铋钾溶液显色 , 斑点分离效
果都不好 ,相对应的斑点少且斑点不清晰。而展开剂②无
论是在紫外光灯(365nm)下观察还是喷以稀碘化铋钾溶液
显色 , 斑点分离效果都很好 , 相对应的斑点较多且斑点清
晰。故选用展开剂②,可得到满意的试验结果。(见图 3)
紫外(365nm) 稀碘化铋钾显色
1 、2 、3.供试品 4.骆驼蓬子对照药材
图 3 薄层鉴别
3 检 查
3.1 水分测定:按《中国药典 2005 年版一部》附录 IX H 测
定。骆驼蓬子为种子类药材 ,因种子含有一定水分 , 为保证
药材不因所含水分超过限度而发霉变质影响药材质量 , 故
增加此项检查。骆驼蓬子所含化学成分主要为生物碱 , 所
以选用烘干法测定。结果见表 1。
表 1 水分测定结果(%)
项目 1 2 3 4 5 6 7 8 9
水分 7.41 7.36 7.26 6.85 6.79 6.94 6.17 6.49 6.60
SD 0.076 0.075 0.223
平均值 7.3 6.9 6.4
注:1、2 、3产地:新疆吉木萨尔;4 、5、6 产地:新疆和田;
7 、8、9 产地:新疆昌吉
3.2 总灰分测定:按《中国药典 2005 年版一部》附录 IX K
测定。为有效控制药材的品质和纯净度 ,增加总灰分测定
项 ,结果见表 2。
表 2 灰分测定结果(%)
项目 1 2 3 4 5 6 7 8 9
总灰分 6.42 6.41 6.49 7.47 7.71 7.41 6.64 6.67 6.56
SD 0.044 0.159 0.057
平均值 6.4 7.5 6.6
注:1、2 、3产地:新疆吉木萨尔;4 、5、6 产地:新疆和田;
7 、8、9 产地:新疆昌吉
3.3 酸不溶性灰分测定:按《中国药典 2005年版一部》附录
IX K 测定。骆驼蓬子是种子 ,在采集过程中难免掺入泥土 、
沙石 , 而酸不溶性灰分能较准确地反映出药材中是否掺杂
泥沙及其含量 ,故增加此项检查。结果见表 3。
表 3 酸不溶性灰分测定结果(%)
项目 1 2 3 4 5 6 7 8 9
酸灰 0.82 0.87 0.68 0.72 0.50 0.65 0.55 0.63 0.63
SD 0.098 0.112 0.046
平均值 0.8 0.6 0.6
注:1 、2、3 产地:新疆吉木萨尔;4、5、6 产地:新疆和田;
7、8 、9产地:新疆昌吉
3.4 浸出物测定:骆驼蓬子所含化学成分较为复杂 , 目前
尚未有以确切地某种已知成分作为其定量检测的方法。 为
保证药材的质量 , 我们选用浸出物测定法控制药材中可溶
性物质的含量。由于骆驼蓬子主要含有多种生物碱 、氨基
酸 ,葡萄糖 、蔗糖 、半乳糖等 , 所以我们选用醇和水做溶剂 ,
未选醚做溶剂。在方法上我们分别用热浸法和冷浸法测
定 ,结果无显著差异 , 为节约试验时间选用热浸法。溶剂分
别选用水 、95%乙醇 、75%乙醇 、50%乙醇。 按《中国药典
2005年版一部》附录 XA 浸出物热浸法测定 , 取同一批供试
品分别用上述 4 种溶剂测定 , 结果水浸出物平均值为 20.
96%(n=3);95%乙醇浸出物平均值为 22.58%(n=3);75%
乙醇浸出物平均值为 23.84%(n=3);50%乙醇浸出物平均
值为 27.41%(n=3)。故选用 50%乙醇做溶剂 , 采用热浸法
所得浸出物含量高 , 测定结果见表 4。
表 4 浸出物测定结果(%)
项目 1 2 3 4 5 6 7 8 9
浸出物 27.41 27.88 26.99 28.01 27.45 27.92 26.35 27.14 27.33
SD 0.445 0.301 0.520
平均值 27.4 27.8 26.9
注:1 、2、3 产地:新疆吉木萨尔;4、5、6 产地:新疆和田;
7、8 、9产地:新疆昌吉
4 小结与讨论
4.1 本文新增的骆驼蓬子薄层色谱鉴别方法专属性强 , 重
现性好 , 为骆驼蓬子进行定性检查提供了简便易行的方法。
4.2 对骆驼蓬子进行水分 、灰分 、酸不溶性灰分的测定 , 可
反映出药材的品质和纯净度 , 由此可控制骆驼蓬子的内在
质量 , 并为骆驼蓬子的质量标准的提高提供了依据。
4.3 由于骆驼蓬子主要成分为生物碱等 , 成分较复杂 , 有
关其含量测定的控制还有待于进一步研究。目前暂用浸出
物测定法控制其内在质量。
参考文献
〔1〕刘勇民.维吾尔药志〔M〕.上册.新疆人民出版社, 1985:332.
〔2〕国家药典委员会.中国药典〔M〕.2005年版.一部.化学工
业出版社 , 2005:附录 56.
〔3〕中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准.
维吾尔药分册〔M〕.新疆科技卫生出版社 , 1999:80.
2006 年 12月 11 日收稿
46 中国民族医药杂志 2008 年 1月第 1 期