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丁香油喷雾干燥微胶囊技术研究



全 文 : 2006, Vol. 27, No. 01 食品科学 ※技术应用278
收稿日期:2005-01-25 *通讯作者
基金项目:山西省教育厅科技开发项目(022104)
作者简介:徐文秀(1981-),女,硕士研究生,研究方向为果蔬贮藏加工及食品加工新技术。
丁香油喷雾干燥微胶囊技术研究
徐文秀,吴彩娥*,李 强,李婷婷
(山西农业大学食品科学与工程学院,山西 太谷 030801)
摘 要:采用水蒸气蒸馏法制得的丁香油中低沸点成分较多,为防止丁香油的挥发,采用喷雾干燥法对丁香油进
行微胶囊化研究,并对产品进行了电镜观察。结果表明:壁材采用1:1的阿拉伯胶与麦芽糊精,心材与壁材的配
比为1:12,固形物浓度为20%,乳化剂用量为乳化液的0.3%,在1.5×104~1.6×104r/min条件下均质15min,进
风温度220℃,出风温度80℃,制得的微胶囊包埋效果最好。
关键词:丁香油 微胶囊 喷雾干燥
Study on Processing Technology of Clove Essential Oil Microencapsulation by Spray-drying Method
XU Wen-xiu,WU Cai-e*,LI Qiang,LI Ting-ting
( College of Food Science and Engineering, Shanxi Agricultural University, Taigu 030801, China)
Abstract :Clove essential oil made by steam distillation yielded many low boiling point components. In order to prevent the
volatilization of clove essential oil, the processing technology of clove essential oil microcapsule by spray-drying method was
studied and the structure of the product was observed by scanning electron microscope. The results showed that microcapsule
was obtained in optimum conditions by spray-drying technology as follows: the gum acacia and maltodextrin proportion was 1:
1 in the wall materials, proportion of clove essential oil to wall materials was 1:12, emulsion concentration 20%, emulsifier used
as 0.3% of the emulsion homogenizing time 15 minutes and speed 1.5×104~1.6×104r/ in, temperature of ntering air and
out going air 220℃ and 180℃ respectively.
Key words:clove essential oil;microcapsule;s ray-drying
中图分类号:TS225.19 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2006)01-0278-04
微胶囊是指用天然的或合成的高分子作为包埋材
料,将固体或液体包埋,制成直径为5~250μm的固体
微小胶囊。微囊技术是一项比较新颖、用途广泛、发
展迅速的新技术。微胶囊技术应用于食品工业上,极大
地推动了食品工业由低级的农产品向高级产业的转变。
微胶囊化的方法很多,可以分为化学法、物理化
学法和物理机械法三大类20多种方法,其中在食品工业
中应用最为广泛的是喷雾干燥法[1,2]。这种方法操作灵
活,成本低,并且有良好的产品性能。鉴于以上优点,
今后喷雾干燥法仍会占主导地位。喷雾干燥微胶囊主要
包括制备心材和壁材的混合液及将此液在干燥塔内雾化
干燥两个步骤。在喷雾过程中,虽然热空气温度很高,
但由于水从壁材中快速蒸发,从而保证了心材温度低于
100℃,所以这种方法可以用于许多对于热敏感物质的
微胶囊化[ 3 ]。喷雾干燥法制备茴香油、花椒油、大蒜
油微胶囊的研究已有许多资料报道,但丁香油喷雾干燥
微胶囊还未见资料报道。
丁香油是从干燥丁香花蕾中提取的黄色至淡黄色的
挥发性精油。具有丁香所特有的温和的芳香气味。由
于丁香油不稳定,而且难以溶于水,在使用过程中不方
便而且易造成损失。为了方便使用,防止其挥发,做成
粉状微胶囊,以满足人们对食品色香味型的更高要求。
1 材料与方法
1.1材料与仪器
丁香油 水蒸气蒸馏法制得;阿拉伯树胶粉、麦
芽糊精、分子蒸馏单甘酯 市售食用级;SD-04型喷雾
干燥器 英国Armfield公司;FJ-200高速分散均质机 上
海标本模型厂;S-570扫描电镜(SEM):日本HITACHI
公司;电子天平、电热恒温水浴锅等。
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1.2工艺流程
阿拉伯胶溶解在50~60℃的蒸馏水中→30 min后将
麦芽糊精加入并溶解→ 恒温20min→加入乳化剂及丁香
油→均质(保持60℃)→喷雾干燥→成品
1.3丁香油微胶囊配方优化正交试验
采用正交试验优化微胶囊配方。四因素分别为壁材
配比(阿拉伯胶/麦芽糊精)、心材与壁材比例、总固形
物含量、乳化剂用量(表1),在1.5×104~1.6×104r/min
条件下均质20min,进风温度220℃,出风温度80℃[4,
5],以包埋效率为评价指标。
因素
水平 A B C D
阿拉伯胶/麦芽糊精 心材/壁材 固形物含量(%)乳化剂(%)
1 4:6 1:8 20 0.2
2 5:5 1:10 25 0.3
3 6:4 1:12 30 0.4
表1 丁香油喷雾干燥微胶囊配方正交试验因素水平表
Table 1 Factors and levels of the orthogonal test
on the clove essential oil microcapsulation formula by spray-drying
method
1.4丁香油微胶囊工艺参数优化正交试验
利用最佳配方,采用正交试验优化丁香油微胶囊化
工艺参数。主要工艺参数为进风温度、出风温度、均
质时间(表2),以包埋率为评价指标。
因素
水平 A B C
进风温度(℃) 出风温度(℃) 均质时间(min)
1 200 70 10
2 210 80 15
3 220 90 20
表2 丁香油喷雾干燥微胶囊工艺优化正交试验表
Table 2 Factors and levels of the orthogonal test
on the clove essential oil microcapsulation technological param-
eters by spray-drying method
1.5测定指标和微胶囊质量评定
1.5.1微胶囊包埋率的测定方法[6~8]
1.5.1.1包埋率的计算
包埋率(%)=(1-微胶囊表面油含量/微胶囊总油含
量)×100
1.5.1.2微胶囊表面油的测定 用石油醚作为溶剂,准
确称取2g产品,将40g石油醚分3次加入,每次均振
荡,过滤,合并滤液,将滤液在5 0℃水浴加热,蒸
出石油醚,称重,得油的质量即微胶囊表面油。
1.5.1.3微胶囊总油的测定 用无水乙醚作溶剂,微
胶囊破碎后,用索氏提取法测产品总油含量。
1.5.2丁香油微胶囊产品结构的电镜观察[6][9]
1.5.2.1丁香油微胶囊产品表面结构的电镜观察
将少许微胶囊粉末撒于贴了双面胶的样品台上,吹
去多余的粉末。喷金后用扫描电子显微镜观察微胶囊产
品的表面结构,加速电压为20kV。
1.5.2.2丁香油微胶囊产品内部结构的电镜观察
取少量微胶囊产品的粉末在玻璃板上,用刀片反复
切割,然后撒于贴了双面胶的样品台上,吹去多余的
粉末,喷金后用扫描电子显微镜观察微胶囊产品的内部
结构,加速电压为20kV。
2 结果与讨论
2.1丁香油喷雾干燥微胶囊配方优化试验
在喷雾干燥法微胶囊化过程中,心材与壁材比例、
进料的固形物浓度、乳化剂浓度等因素都会影响产品质
量,这些因素对产品质量影响程度也因产品、材料、
设备的不同而变化。本研究结合一些资料,经过预试
验,选择阿拉伯胶和麦芽糊精作为壁材,对丁香油喷
雾干燥微胶囊的配方进行了优化试验,结果见表3。
A B C D
阿拉伯胶/麦芽糊精 心材/壁材 固形物含量(%)乳化剂(%)包埋率
1 1(4:6) 1(1:8) 1(20) 1(0.2)57.3
2 1(4:6) 2(1:10)2(25) 2(0.3)61.36
3 1(4:6) 3(1:12)3(30) 3(0.4)64.8
4 2(5:5) 1(1:8) 2(25) 3(0.4)63.55
5 2(5:5) 2(1:10)3(30) 1(0.2)64.64
6 2(5:5) 3(1:12)1(20) 2(0.3)71.3
7 3(6:4) 1(1:8) 3(30) 2(0.3)57.34
8 3(6:4) 2(1:10)1(20) 3(0.4)66.79
9 3(6:4) 3(1:12)2(25) 1(0.2)64.84
K1 183.46 178.19195.39186.78
K2 199.49 192.79189.75 190
K3 188.97 200.94186.78195.14
k1 61.15 59.40 65.13 62.26
k2 66.50 64.26 63.25 63.33
k3 62.99 66.98 62.26 65.05
R 5.45 6.29 1.85 2.79
表3 喷雾干燥法制备丁香油微胶囊配方正交试验
Table 3 Results of the orthogonal test on choosing the microcap-
sule formula
图1 试验因素对丁香油微胶囊质量的影响直观分析图
Fig.1 Descriptive analysis of the test factors effects on the clove
essential oil microcapsule
A1A2A3 B1B2B3 C1C2C3 D1D2D3
70
65
60
55



(
%
)
微胶囊配方正交试验结果(表3)及直观分析图(图1)表
明:影响喷雾干燥微胶囊包埋率效果的因素主次顺序
2006, Vol. 27, No. 01 食品科学 ※技术应用280
是:壁材与心材的比例>壁材配比>乳化液的浓度>乳
化剂的用量。本试验指标越大越好,因此最优工艺条
件为A2B3C1D2。即微胶囊的最佳配方为:阿拉伯胶与
麦芽糊精的比例为1:1,心材与壁材的比例为1:12,固
形物浓度为20%,乳化剂用量为乳化液的0.3%。
心材与壁材比例会对微胶囊包埋率产生较大影响。
试验中,随着心材与壁材比例的提高,即含油量的增
加,微胶囊化效率提高,但含油量过高,表面吸附的
表面油也升高,微胶囊化效率反而下降。一些资料报
道[10,11]:微胶囊化的壁材特性是影响微胶囊特性的至关
重要的因素,阿拉伯胶和麦芽糊精的比率直接影响到所
组成壁材的乳化性、成膜性、粘度及吸潮性。阿拉伯
胶是各种天然植物胶中粘度最低,乳化性最好的;其另
一优点是其乳化稳定性。但是其质量不稳定,而且价
格较为昂贵[3],所以在生产中常与其它壁材混和使用。
阿拉伯胶和麦芽糊精的组合被认为是用于香味物质包埋
的一种特性优良、成本较低的优秀壁材。此外,随着
总固形物浓度增加,包埋率有所上升。因为总固形物
浓度提高,有利于喷雾干燥过程中囊壁的形成与其致密
度的提高;另一方面由于体系粘度的增加,减少了心材
向壁表面的扩散迁移。但固形物浓度过高,液滴雾化
困难,因而选择总固形物含量为20%。
2.2丁香油微胶囊化工艺参数的优化试验
在喷雾干燥法微胶囊化过程中,干燥空气进出口温
度、进料温度、进料速度等也会影响产品质量。本试
验利用最佳配方,采用正交试验优化丁香油微胶囊化工
艺参数。主要工艺参数为进风温度、出风温度、均质
压力,以包埋率为评价指标。试验结果如表4所示。
由表4可知,微胶囊化工艺参数影响微胶囊化效率
A B C
进风温度(℃) 出风温度(℃) 均质时间(min)包埋率(%)
1 1(200) 1(70) 1(10) 60.42
2 1(200) 2(80) 2(15) 72.10
3 1(200) 3(90) 3(20) 65.96
4 2(210) 1(70) 2(15) 66.92
5 2(210) 2(80) 3(20) 68.71
6 2(210) 3(90) 1(10) 67.58
7 3(220) 1(70) 3(20) 73.36
8 3(220) 2(80) 1(10) 65.14
9 3(220) 3(90) 2(15) 69.42
K1 198.48 200.7 198.55
K2 203.21 205.95 213.04
K3 207.92 202.96 198.02
k1 66.16 66.90 66.18
k2 67.74 68.65 71.01
k3 69.31 67.65 66.01
R 3.15 1.75 5.00
表4 微胶囊化工艺参数正交试验结果
Table 4 Results of the orthogonal test on microencapsulation
technological parameters
的主次顺序是:均质时间>进风温度>出风温度。均质
有利于形成较小而均匀的液滴,乳状液越均匀,体系
中越不易发生液滴的聚结,上浮,有利于乳状液的稳
定性;但过小的液滴表面积大,表面能高,对于乳化
液的稳定性反而不利。进风温度涉及到干燥速度和干燥
能力,同时又影响到产品的颗粒结构、吸湿性和热敏
性成分的稳定性。当喷雾干燥进风温度过低时,产品
干燥速度慢,而且在生产过程中易沾壁;但进风温度过
高时,水分散失速度过快,囊壁表面凹陷,同时还会
使壁材变性,降低其溶解性,从而降低微胶囊的质量
[10,11]。出风温度高,有利于减少产品颗粒的降速干燥时
间,比较迅速地形成完整致密的微胶囊结构,也可降
低产品的水分含量;但出风温度过高,会使微胶囊过热
出现裂缝,降低产品质量。所以在微胶囊制备过程中,
通过调节进风温度和进料速度使出风温度达到较合理的
范围。
正交试验所得最佳微胶囊化工艺条件如下:均质时
间为15min,进风温度为220℃,出风温度为80℃。
2.3丁香油微胶囊产品结构的电镜观察
2.3.1丁香油微胶囊产品表面结构的电镜观察

图2 丁香油微胶囊的表面结构
Fig.2 The outer structure of the microcapsules of clove essential
o i l
图3 丁香油微胶囊的内部结构
Fig.3 The inner structure of the microcapsules of clove essential
o i l


图2是经优化的配方和工艺制成的丁香油微胶囊的
表面结构。该产品为圆形,表面光滑、致密、无裂
纹,有的颗粒表面有小突起,有些颗粒表面稍有凹陷。
281※技术应用 食品科学 2006, Vol. 27, No. 01
2.3.2丁香油微胶囊产品内部结构的电镜观察
图3是经优化配方和工艺制成的丁香油微胶囊囊壁
结构图。从图中可看出微胶囊壁厚较均匀、组织致密,
壁较薄大约2~3μm。
微胶囊产品的超微结构说明所选工艺参数制得的微
胶囊对油脂具有较好的包埋效果。
3 结 论
采用阿拉伯胶和麦芽糊精作壁材制作丁香油微胶
时,壁材采用1:1的阿拉伯胶与麦芽糊精,心材与壁材
的配比为1:12,固形物浓度为20%,乳化剂用量为乳化
液的0.3%。
较理想的喷雾干燥工艺为:在1.5×104~1.6×104r/
min条件下,均质时间为15min,进风温度220℃,出
风温度80℃。
阿拉伯胶和麦芽糊精作壁材制得的丁香油微胶囊颗
粒圆整、结构致密,对心材具有较好的保护作用。
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信 息
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f
日本研究纸制品食品容器的自主安全标准
纸包装的安全标准作为一个食品安全(食品安全)问题日益受到关注。据了解,日本已经开
始着手研究纸制食品容器包装的自主安全标准,日本《食品卫生法》已经对合成树脂用作食
品容器包装的安全标准进行了相关规定,只有符合上述规定的材料才可作为安全的包装材料用
于食品包装,但是日本的《食品卫生法》未对纸制品标准进行规定,而只是沿用一般标准中
的染色材料相关标准。
此外,厚生省还规定,纸和布中不能使用荧光染料,纸和合成树脂中的PCB含量不得超
过5×10-6。
但一直没有对纸制品安全性的统一规则进行研究和探讨。
然而,近年来,随着食品安全卫生相关研究成果的出台,有报道称从纸制包装容器中检
测出了双酚A(简称BPA)和来自油墨的米氏酮(简称Mk)等化学物质,引起轩然大波。所以,日
本造纸行业以掌握纸制食品容器包装的安全状况和制定自主标准为目的,开展了自主活动。为
确保H本纸制容包装的安全性,将对管理策略、对象产品范围以及应限制的内容等分别进行研
究 。
日本纸制食品容器包装自主标准一旦开始实施,将会对中国食品出口企业带来影响,因为
中国向日本出口的食品,其包装和运输也要用到纸和纸板。因此,中国食品出口企业应该密
切关注此事,适时作出调整,避免出口受阻。