全 文 ：微波辅助提取荆芥根中总黄酮及含量测定＊
杜志坚　刘志勇　王 莉　鲁建江
(石河子大学师范学院化学系 ,石河子 , 832003)
摘　要　运用微波能提取荆芥根总黄酮 , 用比色法测定总黄酮含量。测定结果表明 , 荆芥根中总
黄酮含量为 0.75 mg/ mL , 平均回收率为 98.67%, RSD=2.03%(n=6)。
关键词　微波 ,荆芥根 , 总黄酮
　第一作者:学士 ,副教授。
＊石河子大学自然科学基金资助项目(No.2003-822414)
　收稿时间:2002-09-23 ,改回时间:2003-02-25
　　荆芥(Schizonepeta tenui folia(Benth)Briq)原名
假苏 ,为唇形科植物裂茎荆芥和多裂茎荆芥的茎和
花穗。民间用于治疗祛风 、解表 、透疹和止血。近年
研究表明 , 荆芥具有解热降温 、镇静 、镇痛 、抗炎 、止
血 、抑制心肌收缩 、祛痰平喘 、抗氧化等药理作用。
目前从荆芥中分离得到的主要化学成分有酚类 、酸
类 、黄酮类化合物 , 穗状花序含有单萜类化合物[ 1] 。
微波能的应用 , 近年来得到很大发展。微波具
有穿透力强 、选择性高 、加热效率高等特点。微波辐
射(MWI)可以大大加快反应速度(最高达 1 240倍),
反应时间以分 、秒计[ 2] 。微波能应用于植物细胞破
壁 ,有效地提高了收率[ 3] 。
本文运用微波能辅助测定荆芥根中总黄酮的含
量[ 4] , 反应速度快 ,有效提高收率。
1　仪器 、样品及试剂
UV-2401 型分光光度计(日本岛津), MCL-3
型连续微波反应器(四川大学无线电系)。对照品芦
丁购自中国药品生物制品检定所 , 其余试剂均为分
析纯。荆芥 7 月采集于新疆石河子市郊区 , 经新疆
石河子大学师范学院化学系生药学教研室成玉怀副
教授鉴定为唇形科植物裂茎荆芥 , 取根 , 自然晾干 ,
粉碎待用。
2　方法与结果
2.1　测定方法依据
以芦丁为对照品测定荆芥根中总黄酮含量 , 加
入铝离子试剂 ,同时控制适宜 pH 值 , 使黄酮化合物
与铝盐形成络合物在可见区能获得稳定的特征吸收
峰。
2.2　测定方法建立
2.2.1　标准曲线制备
精密称取芦丁对照品 10 mg , 置 25 mL 容量瓶
中 , 加体积分数 80%乙醇溶解 , 定容 ,精密吸取 0.0 ,
0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8 , 1.0 mL , 分置于 10 m L 容量瓶中 ,
加质量分数5%亚硝酸钠 0.3m L ,放置 6 min , 再加质
量分数 10%硝酸铝 0.3 mL , 放置 6 min , 加质量分数
4%氢氧化钠 4 mL ,加水至刻度 , 摇匀。进行全波长
扫描 , 在 510 nm 处均有最大吸收。以测定结果计算
得回归方程:A =0.0133C-0.0149 , r=0.99927。
式中 , A 为吸光度;C 为浓度 , mg/ L。 在 8 ～ 40μg/
m L的范围内 , 浓度与吸收度有良好的线性关系。
2.2.2　回收率试验
精密称取荆芥根供试品 ,测定其含量 , 然后加入
不同量芦丁对照品 ,按《药典》(第 2版 , 2002 年)方法
测定 , 结果如表 1 所示。
表 1　收率试验结果
试号 试样+芦丁对照品/mg
测得总黄酮量
/mg
回收率
/ %
1 0.200 0.198 99.0
2 0.200 0.196 98.0
3 0.200 0.195 97.5
4 0.400 0.398 99.5
5 0.400 0.397 99.25
6 0.400 0.395 98.75
平均回收率%=98.67%, RSD=2.03%(n=6)
2.2.3　精密度试验
精密称取荆芥根供试品 3 份 , 每份测试 3 次 , 结
果如表 2所示。
2.3　样品测定
取适量荆芥根粉末 , 置乳钵中研细 , 精密称取
0.2 g 于 100 m L 烧瓶中 , 一次准确加入体积分数
80%乙醇 60mL ,将此烧瓶放入 MCL-3 型连续微波
反应器中 , 调整功率 560、500 、400、350W , 反应时间
99
第 29卷　第 2期　　杜志坚等:微波辅助提取荆芥根中总黄酮及含量测定
实
用
技
术
DOI :10.13995/j.cnki.11-1802/t s.2003.02.023
20 min ,减压浓缩提取液 , 定容于 10 m L容量瓶中 ,将
测总黄酮之样品液定量稀释 5 倍后 , 再精密吸取稀
释液适量于 10 mL 容量瓶中 , 照标准曲线制备方法
操作 ,测定吸收度 , 由回归方程求出稀释液中总黄酮
浓度 ,结果如表 3 所示。
表 2　精密度试验结果
试号 测定次数 测得含量/mg X±S RSD/ %
1 1.92
1 2 1.87 1.89±0.04 2.12
3 1.88
1 1.87
2 2 1.83 1.86±0.05 2.47
3 1.88
1 1.89
3 2 1.93 1.91±0.04 1.92
3 1.91
X±S= 1.88±0.05 , RSD=2.66%
表 3　荆芥根中总黄酮含量
测定次数 称重/ g 黄酮含量/ % X±S RSD/ %
1 0.2002 0.76
2 0.2001 0.75 0.75±0.01 1.33
3 0.2000 0.75
3　讨　论
黄酮类化合物具有降脂 、抗血栓 、抗氧化 、降糖
等多种生理活性[ 5] 。微波技术应用于植物细胞破
壁 , 可以大大地加快反应速度 ,有效地提高收率。本
试验采用微波能提取荆芥根总黄酮 , 平均回收率为
98.67%, RSD=2.03%(n=6)。精密度试验相对标
准偏差为 2.66%(n=3), 提取时间由常规法的 2h 缩
短为 20 min , 荆芥根中总黄酮含量由常规方法的
0.71mg/ mL(平行试验结果)提高到 0.75 mg/ mL ,
RSD=1.33%(n=3)。
参 考 文 献
1　中华本草编委会.中华本草(第 19卷).上海.上海科学
技术出版社 , 1999 , .194～ 199
2　曾昭钧 , 李香文.沈阳药科大学学报 , 1999 , 10:304 ～
309
3　张代佳 , 刘传斌 , 修志龙等.中草药 , 2000 , 31(9):5～ 6
4　孙佩霞等.沈阳药科大学学报 , 1999 , 16(1):68～ 70
5　韩公羽 ,沈企华.植物药有效成分的研究与开发.杭州:
杭州大学出版社 , 1991.94～ 102
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联系人:何　龙
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食品与发酵工业　　Food and Fermentation Industries　　Vol.29　No.2
实
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技
术