全 文 ：理化检验-化学分册 PTCA(PA RT B:CHEM .ANA L.) 2008年　第 44卷　5　
工作简报
柿皮黄色素主要成分的鉴别及
提取工艺条件的选择
李晓银 , 岳　红 , 丛日新 , 朱　峰
(西北工业大学 理学院 应用化学系 , 西安 710072)
摘　要:用显色反应检测及 UV-VIS-分光光度法确定了柿皮黄色素的主要成分为类胡萝卜色
素。探讨了从柿子皮中提取天然黄色素的工艺。研究了提取剂的类型 、料液比 、浸提温度 、时间 、次
数等因素对柿皮黄色素提取的影响。通过正交试验 ,确定了最佳提取工艺:浸提料液比为 1 g ∶
20 mL ,浸提温度 60 ℃,浸提时间 2.5 h ,浸提次数为 2次 ,此条件下提取率为 80.74 mg/100 g 。
关键词:提取;黄色素;柿子皮;类胡萝卜素
中图分类号:o657.32　　　文献标识码:A　　　文章编号:1001-4020(2008)05-0455-03
Main Costituent of the Yellow Pigment in Persimmon
Skin and Its Extraction Technology
LI Xiao-yin , YUE Hong , CONGRi-xin , ZHU Feng
(Dept.of A pplied Chemistry , Collegeo f Science , Northwest Univ ersi ty o f Industry , X i′an 710072 , China)
Abstract:It w as determined by co lo r reaction de tection and UV-VIS-spectropho tometry that main constituent
of ye llow pigment in persimmon skin w as car otenoid.Influential facto rs , including type o f e xtr action so lv ents , ratio
of mass o f solid per simmon skin to v olume of the ex traction solvent , tempe rature , time and frequency of ex traction ,
were studied by the me thod o f or thogona l design , and the follow ing pa rameters we re obtained:① absolute alcohol
was selected a s ex traction so lvent;② ratio of mass of persimmon skin to vo lume of e thanol wa s 1 g to 20 mL;③
extr action w as car ried out at 60 ℃ for 2.5 h , and tw o ex tractions w ere necessa ry fo r each ba tch.Ra te of ex traction
was found to be 80.74 mg per 100 g.
Keywords:Ex tr action;Yellow pigment;Persimmon skin;Caro tenoid
　　柿子又名米果 ,为柿树科的常绿或落叶灌木 ,大
多分布在热带和亚热带 。在我国 ,柿树自古至今除
少数高寒地带外 ,都广有栽培 。柿子不但营养丰富 ,
而且具有一定的药用保健价值 。柿果可制饼 、蜜饯 、
果酱 、酒及饮料等 ,还可提取柿漆。柿花是蜜源 ,柿
蒂可治呃逆 ,柿霜润肺生津 ,柿根清热止血 ,柿叶茶
有降压 、医治心血管病症之功效 。柿子皮是柿子深
加工的副产品 ,含有大量类胡萝卜素 、果糖 、葡萄糖 、
蔗糖 、多种维生素和矿物质 ,特别是碘 , 100 g 柿子
皮中约含碘 50 mg[ 1] 。对柿子皮这一宝贵资源 ,目
收稿日期:2007-01-23
作者简介:李晓银(1979-),女 ,陕西蒲城人 ,硕士 ,主要从事天
　然产物的分离提取及分析方面的研究。
前还未充分利用。本试验以柿子皮为原料 ,探讨了
柿皮黄色素的提取工艺条件[ 2-5] ;通过显色反应 、
UV-VIS-分光光度法可以初步断定柿皮黄色素主要
成分为类胡萝卜色素类物质;该色素味香甜 ,色泽鲜
艳 ,性质稳定 ,生产工艺简单 ,是一种很有实用价值
的天然色素。这不仅为天然胡萝卜色素开拓了新资
源 ,而且为柿皮的综合利用开辟了一条途径 。
1　试验部分
1.1　主要仪器与试剂
岛津 UV-2550分光光度计;722S 型可见分光
光度计。
β-胡萝卜素为色谱纯 ,所用试剂均为分析纯 ,水
为蒸馏水 。
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理化检验-化学分册 李晓银等:柿皮黄色素主要成分的鉴别及提取工艺条件的选择
1.2　试验方法
1.2.1　提取工艺流程
柿皮黄色素的提取工艺流程如下:
1.2.2　柿皮黄色素主要成分鉴别
(1)显色反应(类胡萝卜素定性检验)[ 6 , 7]
称取膏状柿皮黄色素 ,加入氯仿溶液 ,配制成柿
皮黄色素试液 ,先加入浓硫酸 ,再加入 250 g · L-1
三氯化锑氯仿溶液 ,观察色素溶液的颜色变化 。
(2)特征光谱
用 UV-2550分光光度计对柿皮黄色素浸提液
进行光谱扫描 ,利用物质所特有的吸收光谱来鉴别
物质 ,测定其含量[ 8] 。
1.2.3　分光光度法测定柿皮黄色素含量[ 9 , 10]
标准曲线:避光称取 β-胡萝卜素标准品 5.0 mg
于 50 mL 烧杯中 ,加入三氯甲烷 1 mL 使其溶解 ,移
入 100 mL 棕色容量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度 ,
摇匀 ,放置 。再分别吸取此标准溶液 1.0 ,2.0 , 3.0 ,
4.0 , 5.0 mL 于 50 mL 容量瓶中 ,定容至刻度 ,配制
成 1.0 , 2.0 , 3.0 , 4.0 , 5.0 mg ·L-1标准系列溶液 ,
于 450 nm波长下测定其吸光度 ,以试剂为空白 ,绘
制标准曲线(图略)。将柿皮黄色素溶液置于
450 nm波长处测定其吸光度 ,计算其含量。由标准
曲线拟合得到质量浓度 C(mg ·L-1)与吸光度(A)
之间的回归方程 C=4.409 02 A+0.091 81 ,相关系
数为 0.999 77。
2　结果与讨论
2.1　显色反应试验
柿皮黄色素的氯仿溶液与浓硫酸和三氯化锑氯
仿溶液均能反应变为深蓝色溶液 ,根据类胡萝卜素
的显色反应特征[ 6 , 7] ,所有类胡萝卜素都能和浓硫
酸或三氯化锑氯仿溶液反应产生深蓝色反应或蓝紫
色反应。由此可以初步断定 ,柿皮黄色素的主要化
学成分应为类胡萝卜素。
2.2　柿皮黄色素的紫外可见光谱
柿皮黄色素无水乙醇提取液在 UV-2550 型分
光光度计上 ,于 300 ～ 600 nm 波长范围进行光谱扫
描。其吸收光谱如图 1所示 ,与 β-胡萝卜素标准吸
收曲线吸收峰的位置一致 ,形状相似 ,显示出了类胡
萝卜素的特征吸收 ,一个主峰波长在 450 nm;两个
肩峰波长在 478 nm和 425 nm ,因此 ,确认柿皮中黄
色素主要为类胡萝卜素。柿皮黄色素在 450 nm 波
长处有最大吸收峰 ,试验选择 450 nm 波长测定吸
光度 ,并进行提取率的计算 。
图 1　从柿子皮提取的黄色素的吸收光谱
Fig.1　Abso rp tion spect ra of yellow pigment ext racted
f rom persimmon skin
2.3　柿皮黄色素最佳提取剂的选择
在选定的条件(室温 ,浸提 4 h ,料液比 1 g ∶
10 mL ,浸提 1次)下 ,以不同的溶剂作为提取剂进
行提取 、抽滤 、稀释 、定容 ,观察浸提效果 ,测定最大
波长处的吸光度 。试验结果表明:无水乙醇 、乙醚 、
乙酸乙酯 、丙酮或正己烷都有好的浸提效果 ,而乙醚
的浸提效果最好 ,无水乙醇次之。但考虑到乙醚沸
点较低极易挥发 ,易燃易爆 ,有一定的麻醉作用 ,且
不易回收 ,溶剂的消耗量较大。从价格低廉 ,安全性
好 ,对色素的性质和质量 ,易于回收等因素考虑 ,选
择无水乙醇作为提取剂 。
2.4　单因素试验
2.4.1　料液比对柿皮黄色素提取的影响
以无水乙醇为提取剂 ,在 50 ℃时 ,浸提 2 h ,浸
提 1次的固定条件下研究不同料液比对柿皮黄色素
的影响。所得浸提液抽滤后稀释相同倍数 , 在
450 nm波长下测其吸光度 ,计算不同料液比的提取
量。结果表明:增加提取剂的用量有利于色素的溶
出 ,可提高柿皮黄色素的提取率 , 料液比 1 g ∶
20 mL时提取效果最好 ,继续增加提取剂的用量 ,提
取率变化比较缓慢;当料液比为 1 g ∶25 mL 时 ,提
取率较 1 g∶20 mL 仅增加了 0.38%,而溶剂量增
加了 25%,出于工业化生产和节能角度考虑 ,适宜
的料液比为 1 g∶20 mL 。
2.4.2　浸提温度和时间对柿皮黄色素提取的影响
试验结果表明:升温有利于柿皮黄色素的溶出 ,
提取率随温度的升高而增大 ,温度为 50 ℃时的提取
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理化检验-化学分册 李晓银等:柿皮黄色素主要成分的鉴别及提取工艺条件的选择
效果最好;当温度达到60 ℃时 ,提取率反而降低 ,可
能是温度越高对柿皮黄色素的破坏越大 ,而且长时
间处在较高温度下对柿皮黄色素的稳定性不利。试
验选择提取温度为 50 ～ 60 ℃。
试验结果表明:柿皮黄色素提取率随时间的延
长而增大 ,并且曲线的斜率随时间的增大而减小 ,当
浸提时间达 2.5 h时 ,萃取率随浸提时间的增加出
现下降趋势 ,由于时间的延长 ,柿皮黄色素出现了少
量的分解 。试验选择提取时间为 2.5 ～ 3 h为宜。
2.4.3　不同浸提次数对柿皮黄色素提取的影响
由于单次浸提对柿皮黄色素的提取不够完全 ,
有必要对柿皮进行多次提取 ,以充分利用柿皮资源 。
以无水乙醇为提取剂 ,在料液比 1 g ∶20 mL ,浸提
温度 50 ℃,浸提时间 2.5 h 的浸提条件下 ,试验了
浸提次数对柿皮黄色素提取效果的影响 ,结果表明:
浸提 1次﹑ 2次 ,柿皮黄色素溶出率较高 ,而浸提第
三次时 ,色素溶出量非常低 ,提取液已接近无色。试
验选择 2次浸提 。
2.5　正交试验
由以上单因素试验可知 ,柿皮黄色素浸提料液
比 、浸提温度 、浸提时间 、浸提次数对提取率均有显
著的影响 ,因此 ,以浸提料液比 、浸提温度 、浸提时
间 、浸提次数 4因素设计正交试验 ,通过正交试验最
优的浸提工艺条件为:浸提料液比为 1 g ∶20 mL ,
浸提温度 60 ℃,浸提时间 2.5 h ,浸提次数 2次。在
最优浸提条件下做三组重复试验 ,其提取率分别为
80.75 ,80.73 ,80.78 mg/100 g 。由此可见 ,在试验
条件下 ,试验重现性较好。
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