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苹果皮渣中提取果胶的最佳工艺研究



全 文 :苹果皮渣中提取果胶的最佳工艺研究
才红 ,邱贺媛 ,张赞源
(韩山师范学院 化学系 ,广东 潮州 521041)
  [摘 要 ]本文采用乙醇提取钙盐沉淀法从苹果皮渣中提取果胶 , 并测定其含量 ,确定了最佳提取条件:pH
=2, 水解时间为 1. 5h,水解温度为 90℃。该方法对药品的要求简单 ,分析可靠。
[关键词 ]果胶;乙醇提取;钙盐沉淀法;苹果皮渣
Research of Best Technics ofD istilling Pectin from Apple Peel
Ca iHong, Q iuHeyuan, Zhang Zanyuan
(Department of Chem istry , H anshanNo rma lUnive rsity, Chaozhou 521041, China)
  Abstract:In this pape r, the a lcoho l distilla tion-ca lcium sa lt prec ip itation me thod w as adop ted to distill the pectin
from apple pee l , and its content was tested . Re su lts show ed that the best cond itions as fo llow:pH =2, ac id-hydro liza-
tion time w as 1. 5h, the tem pera tu re of hydro lization w as 90℃. This m ethod is proprie ty because of the sim ple w sed
drug s w as and reliab le analy sis me thod.
Keyw ords:pec tin;alcoho l d istillation;ca lcium sa lt prec ipitation m e thod;apple pee l
[收稿日期 ] 2005 - 05 - 08
[基金项目 ]韩山师范学院重点资助项目(K04013)
[作者简介 ]才红(1979 - ),女,河北秦皇岛人 ,硕士研究生 ,主要从事有机合成与高分子复合材料的改性。
  果胶作为胶凝剂 、增稠剂 、稳定剂 、分散剂 、表面活性剂 、
粘合剂 、添加剂等广泛应用于食品 、医药 、化妆品等行
业 [ 1- 3] ,尤其是作为食品行业添加剂其加量不受限制。随着
食品行业的飞速发展 , 果胶的需用量持续增加 , 价格也不断
上涨。国内果胶生产起步较晚 , 大部分果胶是从国外进口。
我国地域辽阔 ,北方盛产甜菜 、苹果 ,南方盛产柑橘 、蔬菜等。
特别是四川 、浙江 、湖南和广东等省都大面积的种植了柑橘 、
西瓜 、菠萝等水果。每年都有无数的果皮被浪费掉 , 仅就苹
果皮渣来讲 , 其果胶含量就达 15% ~ 20%, 倘若能利用各种
果皮渣提取果胶将是一项具有高经济意义和利润的工作。
但是不同来源的果胶 , 由于分子量 、甲酯化程度 、带有其它基
团的多少等均有区别 , 果胶的提取工艺条件有所不同 , 导致
在性质方面也不尽相同 ,而且原料自身带有的特殊色泽和气
味对果胶产品质量也有影响 [ 4] 。本文采用乙醇提取钙盐沉
淀法从本地产的苹果皮渣中提取果胶 , 并测定了它的含量
计算提取率 , 确定了最佳提取条件 , 对果胶的提取有一定的
实用价值。
1 实验
1. 1主要原料 、仪器
苹果 (本地产 )、 0. 1mo l /L NaOH、 1m o l /L CH3COOH、
2m o l /L C aC12 、盐酸(AR)、AgNO3(AR)、95% CH3CH2OH;
PHS-2型精密酸度计 、转子搅拌器 、101A-1电热鼓风干
燥箱 、水循环式真空泵 、电子天平。
1. 2实验方法
样品预处理:加入 95%乙醇 , 加热 1. 5h,过滤后 , 以乙醇
洗涤多次 , 再以乙醚处理。目的是除去全部糖类 、脂类及色
素 , 乙醚挥发除去。
果胶的提取:称取磨碎的苹果皮 10g, 以 150mL水转移
到 250m L烧杯中 , 加热 , 调控温度 、时间 , 调 pH 值 , 不断搅
拌 , 补充水分以免烧干 , 冷却后转移入 250mL容量瓶定容。
抽滤 , 滤液备用。
果胶酸钙的形成:取滤液 25mL于 500m L烧杯中 , 加
100m L 0. 1mo l /L氢氧化钠溶液 , 放置一段时间进行皂化 , 再
加入 50mL 1mo l /L醋酸 , 5m in后加 50mL氯化钙溶液 , 静置
一段时间 , 加热沸腾几分钟后 , 立即用烘干至恒重的滤纸过
滤 , 用热水洗涤至滤液无氯离子为止(用硝酸银检验), 然后
将带残渣的滤纸置于烘干箱干燥至恒重 ,称量。
1. 3计算方法
按下式计算果胶的百分含量
14 广 东 化 工 2005年第 7期 
果胶(%)=0. 9233(W1 -W2)
G ×25
250
×100
其中:0. 9233—由果胶酸钙换算为果胶酸的系数;W1—
果胶酸钙与干滤纸重 (g);W2—干滤纸重(g);G—苹果皮重。
2 结果与讨论
2. 1水解温度对产率的影响
果胶水解过程常常伴有解聚现象 , 当温度太高时 , 解聚
作用增强 , 产率偏低 , 产品外观也深暗;温度太低时 ,果胶水
解缓慢 , 反应体系很粘稠 ,抽滤极为困难 ,产率也偏低。
为确定最佳的水解温度 , 本文先固定水解时间为 1h, 酸
度控制在 pH为 1. 5左右 , 得到如下数据。
图 1 水解温度对果胶提取产率的影响
由图 1可知 , 温度在低于 70℃时 , 不利于果胶水解成果
胶酯酸 , 产率只有 9. 2%;随着温度的升高产率也逐渐升高 ,
而后又有所下降 , 当温度在 90℃时 , 温度最适宜 , 产率达到
17. 4%。
2. 2酸度对产率的影响
为了确定哪一种酸水解效果最好 , 在 90℃水解 1h, 分别
用乙酸 、柠檬酸 、硫酸 、盐酸 、硝酸 、调 pH值 , 结果盐酸效果最
为理想。
为了找到最佳果胶水解的酸度范围 , 固定水解时间和温
度 , 得到如下数据。结果表明 , 酸度 pH等于 2时 , 果胶的产
率最高达到 18. 1%, 形成的沉淀率高 ,性状好 , 但随着 pH值
的增加 , 果胶色泽加深。
图 2 水解酸度对果胶提取产率的影响
2. 3时间对产率的影响
原果胶水解时间对果胶的产率和外观有影响 , 若反应时
间较长 ,会导致大分子降解 , 产品外观深暗 , 且产率很低 , 给
后处理带来很多麻烦 , 若时间过短 , 则不利于酯基的水解 ,产
品的质量较差 , 实验表明 , 当水解时间为 1. 5h 时可达
18.4%,产率较高。
图 3 水解时间对果胶提取产率的影响
2. 4果胶产品质量分析
2. 4. 1果胶的胶凝强度
在整个果胶的生产过程中 ,衡量工艺的先进性 , 主要有
两个指标:一是原料中果胶的提取率高;一是果胶的胶凝强
度高 , 按国家标准 GB246 -85规定 [ 5] , 胶凝度为 130±5。本
实验测得的果胶的胶凝度基本符合国家标准。
在样品预处理的过程中 ,洗涤后用过的乙醇可回收通过
分馏后再利用 。
2. 4. 2果胶的酯化度
本文所制的果胶 , 水溶性较大 , 难于沉淀 , 所以选用氯化
钙作为沉淀剂 ,说明酯化度为 50%以上 , 再根据果胶的测定
方法 [ 6]测定酯化度为 50% ~ 65%, 属于高甲氧基果胶。
3 结论
采用乙醇为提取剂 ,通过实验得到从苹果皮提取果胶的
最佳工艺条件:水解温度为 90℃;用盐酸调节酸度 pH =2;水
解时间为 1. 5h, 提取的果胶产品外观较好 , 提取效率较高。
参 考 文 献
[ 1]赵伟良 ,等.铁盐沉淀法从柑桔中提取果胶 [ J] .化学世界 , 1995,
4:215 - 217.
[ 2]马同江 ,杨冠丰. 新编食品添加剂手册 [M ] . 北京:农村读物出
版社 , 1989:243.
[ 3]西南农大食科院. 果胶加工工艺术 [ J] .中国食品工业 , 1995,
(11):26 - 27.
[ 4] B rake, N. C. , Fennem a, O. R. Edib le coatingsto inh ibit lip id m igra-
tion in a con fectionery produ ct[ J] . Food S c.i , 1993, 58:1422.
[ 5]中华人民共和国国家标准.食品添加剂-果胶 , GB246 - 85[ S] .
[ 6]黄伟坤. 食品检验与分析 [M ] . 北京:中国轻工业出版社 , 1989.
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15 2005年第 7期 广 东 化 工