全 文 :2012 年 11 月第 35 卷第 6 期 陕 西 中 医 学 院 学 报
Nov. 2012 Vol. 35 No. 6 Journal of Shaanxi College of Traditional Chinese Medicine ·97·
中药现代化
金牛七质量控制标准研究
*
寇文龙1 孙 鑫1 徐晓琼1 王西芳2**
( 1.陕西中医学院 2010 级研究生,陕西 咸阳 712046; 2.陕西中医学院,陕西 咸阳 712046)
摘 要:目的 建立金牛七的质量控制标准。方法 从金牛七的性状、鉴别、检查及浸出物测定等方面进行研
究。结果 金牛七的性状、鉴别特征明显; 药材水分平均含量为 9. 40 % ;总灰分、酸不溶性灰分平均含量分别为
4. 13 %、0. 68 % ;醇( 40 %乙醇) 溶性浸出物平均含量为 27. 47 %。结论 从性状、鉴别、检查及浸出物测定等方面
可以有效控制金牛七的质量,该研究为金牛七的质量标准制订提供了依据。
关键词:金牛七;性状;检查;浸出物
中图分类号:R 284. 1 文献标识码:A 文章编号:1002 - 168X(2012)06 - 0097 - 03
Research of Quality Control Specification for Jin Niuqi Herbs
Kou Wenlong1 Sun Xin1 Xu Xiaoqiong1 Wang Xifang2
(1. 2010 postgraduate student of Shaanxi University of Traditional Chinese Medicine,Xianyang,Shaanxi 712046;
2. College of Pharmacy,Shaanxi University of Traditional Chinese Medicine,Xianyang,Shaanxi 712046)
Abstract:Objective To discuss the quality control specification for Jin Niuqi herbs. Methods The content of Jin Ni-
uqi herbs was detected by the flowing aspects:character,identification,examination and extract determination and so on.
Results The characteristic of Jin Niuqi herbs is obvious;the average moisture content of medicinal materials was 9. 40 %;
the average of total ash and acid - insoluble ash were 4. 13 % and 0. 68 % respectively;the average of alcohol (40 % tha-
nol)extract was 27. 47 % . Conclusion This method can be the quality control specification for Jin Niuqi herbs,and pro-
vide a basis for formulate the quality standard.
Key words:Jin Niuqi Herbs;Characteristic;Examination;Extract
金牛七为毛茛科植物太白乌头 Aconitum. tai-
peicum Hand. - Mzt. 的干燥块根。其味辛、微苦,
性温,有大毒;具有止痛,解痉,麻醉,败毒,祛风湿,
活血散瘀之功效;主要用于跌打损伤,劳伤,风湿性
关节炎,无名肿痛,痈肿疔毒[1]。金牛七主产于陕
西秦岭太白山区[2],系陕西地方著名中草药之一。
近年来随着应用量的增加,药材价格高涨,导致过
度采挖,野生资源日趋减少,面临濒危状况[3]。关
于金牛七质量控制标准的研究目前未见系统报道,
本实验从金牛七的性状、鉴别、检查及浸出物等方
面对其质量进行了研究。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 ZEISS 显微镜(德国蔡司公司,型号
ImagerA1) ,万能视频成像装置(成都励扬精密有限
公司,LY - WN - HPCCD) ;梅特勒 GB204 电子天
平(万分之一) ;科伟水浴锅(余姚长丰仪表厂) ;
FW - 200 高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有
限公司制造) ;101 型电热鼓风干燥箱(北京科伟永
鑫实验仪器设备厂) ;SX2 型实验电阻炉(常州市昊
江电热器材厂)等。
1. 2 试药 水合氯醛、稀甘油、甲醇、乙醇等试剂
均为分析纯。药材样品 1#于 2010 年 9 月购于眉县
*
**
基金项目:陕西省食品药品监督管理局药材标准起草项目(2009 - 11)
通迅作者:王西芳(1959 -),男,教授,硕士研究生导师,研究方向:中药资源开发刊用。
DOI:10.13424/j.cnki.jsctcm.2012.06.037
陕 西 中 医 学 院 学 报 2012 年 11 月第 35 卷第 6 期
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红河谷;2#于 2010 年 10 月采自东太白小文公庙周
围;3#于 2010 年 10 月购于太白县;4#于 2009 年 10
月购于眉县槐芽草药店;5#于 2011 年 9 月采自东
太白上板寺;6#于 2011 年 9 月采自东太白小文公
庙。经陕西中医学院胡本祥教授鉴定均为毛茛科
植物太白乌头 Aconitum. taipeicum Hand. - Mzt. 的
干燥块根。
2 方法与结果
2. 1 性状 本品呈不规则长圆锥形或卵圆形,稍
弯曲,长(1. 5 ~ 4. 5)cm,直径(0. 5 ~ 1. 5)cm。底
部急尖或延长成尾状,母根顶端具残留茎痕,子根
中部多膨大略向一侧弯曲,顶端常有枯萎的芽。表
面黑褐色或灰棕色,具纵皱纹,有较多锥刺状残留
须根或突起须根痕。质硬,不易折断;断面灰白色
或类白色,粉质或角质;形成层明显,多角形;母根
中心多有裂隙。髓部较大。气微,味辛,有麻舌感。
(见附图 1)
2. 2 鉴别 (1)本品横切面:后生皮层为(3 ~ 5)
列棕色木栓化细胞,切向延长,外侧多脱落,细胞壁
增厚;皮层薄壁组织中有断续排列的石细胞环带,
石细胞(1 ~ 2)列,类长方形、方形或长圆形,胞腔
较大。韧皮部宽广,散有筛管群,靠近形成层处较
多。形成层类多角形,木质部导管多列,呈径向或
“半月形”排列,常位于形成层内侧角偶处。髓部
明显。薄壁细胞充满淀粉粒。(见附图 2)
粉末浅灰黄色。淀粉粒众多,多单粒,类圆形
或椭圆形,直径(4 ~ 21)μm,脐点明显;复粒多(2
~10)个分粒组成。石细胞淡黄色,多呈类圆形、类
长方形或类三角形,直径(24 ~ 55)μm,长(73 ~
226)μm,壁厚者层纹、孔沟明显。后生皮层细胞棕
色至棕褐色,细胞多长圆形或不规则形,细胞壁不
规则加厚。导管淡黄色,梯纹、网纹较多,亦有具缘
纹孔导管,直径(20 ~ 46)μm。纤维棕黄色,细长,
多断碎,直径约 15μm,壁厚。见附图 3。
(2)最大吸收波长测定:取本品粉末 0. 5 g,加
乙醚 10 mL与氨试液 0. 5 mL,振摇 10 min,滤过,滤
液置分液漏斗中,加 0. 25 mol /mL硫酸溶液 20 mL,
振摇提取,分取酸液适量,用水稀释后,照紫外 -可
见分光光度法[3]测定,在 261 nm处有最大吸收。
2. 3 检查[4]
2. 3. 1 水分测定 取金牛七药材粉末(2 ~ 5)g,
平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过 5
mm,精密称定。打开瓶盖在(100 ~ 105)℃干燥 5
h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却 30 min。精密
称定,再在(100 ~ 105)℃干燥 1 h,冷却,称重,至
连续两次称重的差异不超过 5 mg 为止。根据减失
的重量,计算供试品中含水量(%)。
2. 3. 2 总灰分测定 取金牛七药材粉碎,过二号
筛,称取约 4 g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量
(准确称量至 0. 01 g) ,缓缓炽热,注意避免燃烧,待
完全炭化时,逐渐升高温度至(500 ~ 600)℃,使完
全灰化并至恒重,灰分备用。根据残渣重量,计算
出供试品中总灰分的含量(%)。
2. 3. 3 酸不溶性灰分测定 取上项所得的总灰
分,在坩埚中小心加入稀盐酸约 10 mL,用表面皿覆
盖坩埚,置水浴上加热 10 min,表面皿用热水5 mL
冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的
残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反
应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,缓
缓炽灼至恒重。根据残渣重量,计算出供试品中酸
不溶性灰分的含量(%)。
2. 3. 4 浸出物[4]
2. 3. 4. 1 醇溶性浸出物测定 取金牛七药材粉
碎,过二号筛,取(2 ~ 4)g,称定重量,置 250 mL 的
锥形瓶中,精密加乙醇(40 %)100 mL,密塞,称定
重量,静置 1 h后,连接回流冷凝管。加热至沸腾。
并保持微沸 1 h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称
定重量,用乙醇(40 %)补足减失的重量,摇匀,用
干燥滤器滤过,精密量取滤液 25 mL,置于干燥至恒
重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于 105 ℃干燥 3
h,置干燥器中冷却 30 min,迅速精密称定重量。除
另有规定外,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物
的含量(%)。
2. 3. 4. 2 乙醇浓度的考察 用同一样品分别以 40
%、50 %、60 %、70 %、80 %、90 %乙醇依照“4. 1”
项下方法进行考察。选取浸出物含量较高的所对
应的乙醇浓度作为最终测定的浓度。故本实验采
用 40 %的乙醇。结果见表 1、表 2。
表 1 乙醇浓度的考察( 样品 6#) 结果
乙醇浓度% 40 50 60 70 80 90
醇溶性浸出物( % ) 26. 85 26. 38 25. 25 23. 03 21. 86 19. 55
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表 2 检查项与浸出物含量定结果
编号 水分( % ) 总灰分( % ) 酸不溶性灰分( % ) 醇溶性浸出物( % )
1 8. 60 4. 75 1. 13 27. 36
2 8. 52 3. 62 1. 11 27. 60
3 8. 82 4. 73 0. 40 23. 88
4 8. 89 3. 64 0. 37 27. 60
5 10. 97 3. 97 0. 56 23. 96
6 10. 59 4. 04 0. 52 34. 40
MAX 10. 97 4. 75 1. 13 34. 40
MIN 8. 52 3. 62 0. 37 23. 88
AVE 9. 40 4. 13 0. 68 27. 47
s 1. 09 0. 51 0. 35 3. 83
n 6 6 6 6
L 9. 40 ± 1. 79 4. 13 ± 0. 84 0. 68 ± 0. 58 27. 47 ± 6. 30
数据处理方法:每个供试品取 2 份做平行实
验,计算平均值作为基础数据。分别对实验数据计
算最大值(MAX)、最小值(MIN)、平均值(AVE)、
标准差(S)及置信度为 0. 99 的置信区间(L)估计
确定本药材的检查标准。
3 讨论
金牛七性状及显微构造与草乌相似,其主要特
征为:根部多见锥刺状残留须根或突起须根痕,质
硬。横切面皮层中常具断续排列的石细胞环带。
对金牛七的定性薄层鉴别时,参考中国药典
2010 版草乌薄层色谱方法,经多次重复试验,在与
对照品乌头碱的对应位置均未出现相应斑点。参
考乌头碱类专属性试验的方法,采用五元展开
剂[5]多次试验,在乌头碱对照品相应位置均未出
现斑点。关于金牛七的薄层色谱鉴别,有待进一步
研究。
参考文献
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科学出版社,1976.
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[5]欧阳云霞,刘文英,徐向阳. 元秦止痛注射液中醋型乌
头碱的薄层色谱检查法[J]. 药学与临床研究. 2008,16
( 6) : 78 - 80.
( 收稿日期: 2012 - 07 - 22)
图 1 金牛七药材
1.后生皮层 2.石细胞环带 1.石细胞 2.淀粉粒 3.网纹导管 4.皮层碎片
3.韧皮部筛管群 4.形成层 5.螺纹导管 6.纤维
5.木质部导管 6.髓部
图 2 金牛七横切图 图 3 金牛七粉末图