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气流式锐孔法制作丁香油微胶囊的研究



全 文 :!#$%$ &%’ ($)%*+*,- *. /**’ 0%’1234-
!#年第 $期
研 究 与 探 讨
气流式锐孔法制作
丁香油微胶囊的研究
徐文秀,吴彩娥,李婷婷
(山西农业大学食品科学与工程学院,山西太谷 !!#!$)
摘 要:对“气流式锐孔法”制作丁香油微胶囊的工艺进行了研
究。结果表明,采用“气流式%锐孔”装置进行丁香油微胶
囊化,壁材海藻酸钠适宜的质量浓度为 &’(),乳化剂最适
用量为 !’$)单甘酯*!’&)吐温%#!,凝固浴 +,+-&适宜的
质量浓度为 &),心材丁香油与海藻酸钠最佳质量比为 $.$。
丁香微胶囊产品为淡紫色小颗粒,外形颗粒圆整,大小均
匀,赋有丁香风味。
关键词:丁香精油,微胶囊,气流式锐孔装置
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中图分类号:!##$%& 文献标识码:’
文 章 编 号 :())#*)&)+(#))$))+*)),+*)-
收稿日期:#))$*)(*(.
作者简介:徐文秀($/#$%),女,硕士生,研究方向:果蔬贮藏加工及食
品加工新技术。
基金项目:山西省教育厅科技开发项目(!&&$!0)。
丁香(!#$%&’ ()*’(+%,&’-./012))/2+ 32)))为
桃娘科(/0123424)植物丁香(4&$25%( ,()*6788(+(
97&5:/)的干燥花蕾,主要产于桑给巴尔、马达加斯
加、斯里兰卡、印度尼西亚等地5(6。丁香花蕾含挥发油
(-78#(79主要成分为丁香酚(:;<4=>?)@.78,$7,
乙酰基丁香酚(’34A0? :;<4=>?)@%&&7,!*石竹烯(!*
B210>CD0??4=4),7等5(6,是一种名贵香料。中医认为其
性温、味辛,具有温中降逆、暖肾壮阳、行气止痛、醒
神开窍、辟秽杀虫等功效 5#6。现代研究表明,丁香对
食品中常见的腐败菌、产毒菌的生长有一定的抑制
作用5&6。
丁香由于具有特殊而温和的芳香气味,是世界
许多地区普遍受欢迎的一种食品调味料,在食品工
业中主要用于肉类、多种甜点、糕饼、腌制食品以及
其他一些调味料。丁香的应用形式除丁香粉末外,还
有丁香油及丁香油树脂。由于丁香油不稳定,而且难
以溶于水,在使用过程中易造成损失。本研究用海藻
酸钠作壁材,采用“气流式*锐孔”装置对丁香油进行
了包埋,制成了丁香油微胶囊,从而提高了丁香油的
稳定性及可用性。
% 材料与方法
%&% 材料与设备
丁香油 水蒸汽蒸馏法5-6自制;石油醚、B2B?#、无
水硫酸钠 分析纯;海藻酸钠、单甘酯、吐温*.) 市
售,食用级。
索氏抽提器,电热恒温烘箱,分析天平,流化干
燥床,针管(针头孔径 )%$EE),气流式锐孔*凝固浴
装置(图 () 西北农林科技大学食品科学与工程学
院设计制造。
%&! 实验方法
(%#%( “气流式锐孔法”丁香油微胶囊制备工艺流
(% 氮气瓶 #%减压阀 &%导气管 -%注射器 $%导液管
+%喷头 @%支架 .%接收器
图 ( 气流式锐孔*凝固浴装置
!
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2005.06.022
!#$%&’($&’%))*
!#年第 $期
研 究 与 探 讨
程 以海藻酸钠为壁材,采用“气流式锐孔法”对丁
香油进行微胶囊化,工艺流程如下:
!## 工艺方法
!##! 海藻酸钠溶液的配制$%&’( 在烧杯中加入 %)*
’)+的蒸馏水,边搅拌边加入海藻酸钠,使海藻酸钠
充分溶解,然后在 %)*’)+恒温条件下静置过夜,使
水完全渗透到海藻酸钠颗粒内部,达到完全溶解,制
成 ,-海藻酸钠溶液备用。
!### 乳化剂溶液配制 单甘酯溶液的配制方法
同海藻酸钠溶液的配制方法,制成浓度为 !-的溶
液备用。
!##. 丁香油乳化液的配制 按比例加入壁材、心
材、乳化剂溶液及水,搅拌,使之混匀,在 %)*’)+恒
温水浴锅中保温 !)/01,然后进行均质。均质条件为
!%*!’2!)%3 4 /01,#)/01。
!##, 气流造粒 将温度为 %)*’)+均质过的乳
化液进行压力喷雾,雾化后的小液滴落入 5657#溶液
中,形成微胶囊。
!##% 固化、干燥 微胶囊在 5657# 溶液中固化
.)/01,筛分分离出湿微胶囊,用清水洗去微胶囊表
面残留的 5657#,微胶囊脱水后置于流化床中干燥。
!#. “气流式锐孔法”丁香油微胶囊制备工艺条件
优化实验 在单因素实验的基础上,采用 89(.,)正交
实验,选择最佳微胶囊造粒工艺参数。
!#, 丁香油微胶囊包埋率的测定 $:*9( 包埋率(-)
;(!<微胶囊表面油含量 4微胶囊总油含量)2!))-
!#,! 微胶囊表面油含量测定 $!)( 用石油醚作为
溶剂,准确称取 #=微胶囊,将 ,)=石油醚分 .次加
入,每次均振荡,过滤,合并滤液,将滤液在 %)+水浴
中加热,蒸出石油醚,称重,得油的质量即微胶囊表
面油。
!#,# 微胶囊总油含量测定 用无水乙醚作溶剂,
微胶囊破碎后,用索氏抽提法测定微胶囊总油含量。
! 结果与讨论
!%& 海藻酸钠浓度对丁香油微胶囊成型效果的影响
锐孔法制作微胶囊时,海藻酸钠浓度对锐孔造粒
会产生重要影响。本研究采取单因素实验,观察海藻
酸钠浓度对丁香油微胶囊成型效果的影响,见表 !。
实验表明,随着海藻酸钠溶液浓度的升高,微胶
囊变形逐渐减轻,但是当海藻酸钠浓度升高时,其溶
液的粘度也增高,相同挤压孔径下,挤压越来越困
难,增加了造粒难度,而且制成的微胶囊拖尾现象逐
渐加剧,合理的海藻酸钠浓度为 #)-*#%-。
!%! ’(’)!浓度对丁香油微胶囊成型效果的影响
海藻酸钠微胶囊的原理就是用 5657# 等碱土金
属盐作凝固剂,使海藻酸钠转变为海藻酸碱土金属盐
而凝固,从而包覆在心材外面。因此,作为凝固浴液的
5657#溶液浓度将会对微胶囊效果产生重要影响。
由表 # 可以看出,当 5657#溶液浓度高于 !)-
时,即可形成微胶囊;随着 5657#溶液浓度提高,微胶
囊迅速地固化、成型。但是过高浓度的 5657#溶液将
使微胶囊表面上粘附过多的 56#>,不易于干燥。所以,
丁香油微胶囊造粒时 5657# 的浓度选择在 !%-*
#%-之间。
!%* 壁材与心材比例的确定
海藻酸钠浓度为 #)-,乳化剂为 )#-吐温
)!-单甘酯,5657#浓度为 #)-时,调整壁材与心材
配比制作丁香油微胶囊。不同处理的丁香油微胶囊
干燥后,观察到随着心材丁香油用量的增加,微胶囊
渗油现象加剧。当壁材与心材配比为 !@.、!@,、!@%时,
微胶囊渗油现象严重,表面油过多,电镜观察微胶囊
壁较薄,囊心物质较多,包埋效果较差。当壁材与心
材比例为 !@!,!@# 时,微胶囊渗油现象不明显,包埋
效果较好。所以,制作丁香油微胶囊时,壁材与心材
比例在 !@!*!@#之间为宜。
!%+ 喷雾 ,!压力对微胶囊化效果的影响
本实验采用气流式锐孔<凝固浴制囊装置对物
料微胶囊化,通过气流式喷嘴(也叫双流体喷嘴)把
混合物料用高速气流进行微粒化,微粒化的物料进
入收集器内的凝固浴中固化形成微胶囊。因为 A#在
常温下化学性质较为稳定,无嗅无害,并且在操作过
程中不会与物料发生反应。所以,用压缩 A#作为喷
雾气体。但喷雾 A#压力对微胶囊化效果有显著的影
海藻酸钠溶液
丁香精油
单甘酯 !吐温#$
搅拌、保温!均质!锐孔造粒!固化
!分离、洗涤!干燥
B
实验号
海藻酸钠
浓度(-) 成型效果
! !) 干燥后变形严重,微胶囊成片状
# !% 干燥后变形稍稍减轻
. #) 干燥后稍有变形但不太严重
, #% 干燥后基本不变形
注:该实验乳化液配比为海藻酸钠@油;!@!,乳化剂用量为
)#-吐温)!-单甘酯,5657#浓度为 #)-。
表 ! 海藻酸钠浓度对丁香油微胶囊成型效果的影响
实验

5657#
浓度(-) 成型效果
! !) 可成型,微胶囊呈半透明状,质地较为柔嫩
# !% 微胶囊成型较好,颜色为白色,质地相对较硬
. #) 微胶囊成型较好,颜色为白色,质地相对较硬
, #% 微胶囊成型较好,可在较短时间内凝固,微胶囊质地较硬,颜色为乳白色
注:该实验条件为海藻酸钠浓度为 #)-,海藻酸钠@油;!@!,
乳化剂为 )#-吐温)!-单甘酯,凝固时间为 .)/01,微
胶囊造粒方法为针管造粒。
表 # 5657#浓度对丁香油微胶囊成型效果的影响
!
!#$%$ &%’ ($)%*+*,- *. /**’ 0%’1234-
!#年第 $期
研 究 与 探 讨
响。调整喷雾 !压力为 #$#%、#$#&$、#$#’、#$#()*+进
行微胶囊造粒实验,结果表明,当喷雾 ! 压力小于
#$#&)*+ 时,形成的微胶囊颗粒较大,且颗粒大小不
均匀,形状不规整,这可能是由于压力过小,乳化液
受到压力不均匀,喷雾效果差所致;当喷雾 ! 压力
大于 #$#’)*+ 时,形成的微胶囊颗粒均匀,但是颗粒
过小,易结块,不易于干燥;当喷雾 ! 压力为 #$#&、
#$#,)*+ 时,形成的微胶囊颗粒比较均匀,且大小适
中。所以,在丁香油微胶囊造粒时,喷雾 !压力控制
在 #$#&、#$#,)*+较好。
!%# “气流式锐孔法”丁香油微胶囊工艺条件的优化
根据单因素实验结果,对“气流式锐孔法”制备
丁香油微胶囊的工艺条件进行了正交优化实验,实
验结果见表 &。
影响丁香油包埋率的因素依次为 -、.、/、0,即
心材和壁材的比例对丁香油微胶囊包埋率影响最
大,其次为 0+01浓度、海藻酸钠浓度、乳化剂用量。
实验得出“气流式锐孔法”丁香油微胶囊化的最佳工
艺为:海藻酸钠浓度为 $’2,壁材海藻酸钠与心材丁
香油的质量比为 %3%,乳化剂为 #$%2单甘酯4#$2吐
温56#,0+01的质量浓度为 $#2。
!%$ 丁香油微胶囊表面结构的电镜观察
图 是经优化的配方和工艺制成的丁香油微胶
囊产品的表面结构,该产品外形呈圆形或椭圆形,表
面致密、无裂纹,在颗粒表面稍有凹陷。
图 & 是经优化的配方和工艺制成的丁香油微胶
囊产品的断面及内部结构的电镜扫描图。从已切破
的微胶囊颗粒可以看到其内部结构,微胶囊中心为
一大的空腔,微胶囊壁厚较均匀、组织致密,壁较厚,
大约为 %#7#!8。
微胶囊产品的超微结构说明所选配方和工艺制
得的微胶囊对丁香油具有较好的包埋效果。
& 小结
&%’ “气流式锐孔法”制作丁香油微胶囊的条件为:
海藻酸钠浓度为 $’2,壁材海藻酸钠与心材丁香油
的最佳比例为 %3%,乳化剂为 #$%2单甘酯4#$2吐
温56#,0+01的质量浓度为 $#2。丁香油微胶囊产品
为淡紫色小颗粒,外形颗粒圆整,颗粒大小均匀,赋
有丁香风味。
&%! 气流式锐孔5凝固浴制囊装置简单,投资少,生
实验号 /海藻酸钠浓度(2) -壁材3心材 0乳化剂浓度(2) . 0+01浓度(2) 包埋率92:
% %9%$’: %9%3%$#: %9#$2吐温56#) %9$#: ;$6,
% 9%3%$’: 9#$%2单甘酯: 9%$’: ;&$&6
& % &9%3$#: &9#$2吐温56#4#$%2单甘酯: &9$’: 6($,
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表 & 丁香油微胶囊化工艺优化正交实验结果
图 & 丁香油微胶囊的内部结构
图 丁香油微胶囊的表面结构
!
!#$%&’($&’%))*
!#年第 $期
研 究 与 探 讨
产速率高;在低温和 ! 条件下对物料进行微胶囊
化,得到产品品质较好;制成的微胶囊粒径较小,颗
粒大小均匀,提高了微胶囊在食品中的分散性;“气
流式锐孔法”使锐孔法工业化生产微胶囊成为可能,
因而是一种比较理想的微胶囊化技术。
参考文献:
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定方法的研究#K%A中国油脂6RR6SLPMEO$NOJA
关于胡萝卜淀粉特性的研究
朱乐敏
(扬州职业大学,江苏扬州 !!##!)
摘 要:研究了从秘鲁胡萝卜中提取的淀粉的性质,并与木薯淀粉
进行了比较。结果显示,虽然胡萝卜淀粉糊的糊化温度较
高,但粘度热稳定性和粘度冷稳定性明显比木薯淀粉糊
高;而且冻融稳定性胡萝卜淀粉糊要强于木薯淀粉糊。
关键词:胡萝卜淀粉,木薯淀粉,糊性质
!#$%&’$(! #$%& ’(’)*+ ,) &#-./ #$) ’*0’)*#%)& 01 2(**0#
&#(*2$ 3/ 204’(*%5 %# ,%#$ 0) 01 2044)*2%(6
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中图分类号:CTJQAH 文献标识码:/
文 章 编 号 :$RRURJRO(RRQ)ROURRHHURJ
收稿日期:RRPU$$U$H
作者简介:朱乐敏($%&’),女,副教授,研究方向:生物食品。
秘鲁胡萝卜是具有悠久历史、产量极高的南美
农作物。由于其营养价值高,含有丰富的胡萝卜素、
糖、钾、钙、磷和铁等营养成分,所以是当地人民喜爱
的食用农作物之一。但是他们对这种作物的利用只是
传统的烘烤和水煮,对胡萝卜的加工利用率不高,加工
品种也很单一,主要是胡萝卜汁,没有其它大规模加工
的产品进入市场。本研究结果显示,胡萝卜淀粉含量较
高,而且生产所需要的技术条件相对较低,是一种有潜
力的可适应规模化生产淀粉的原料来源之一。
我国胡萝卜的产量也很丰富,对它的营养价值
及保健作用方面有大量的研究成果,且相关产品的
技术也非常成熟。但从胡萝卜中提取淀粉及其特性
的研究尚未见报道。这一研究对我国在淀粉领域的
原料开发提供了有意义的尝试。 我们使用的分析
和测定方法是文献中常见的方法 #$6%。
% 材料与方法
%&% 材料与仪器
胡萝卜淀粉 为本实验室自制;木薯淀粉 由
加拉加斯 B7V9 @+1)(<2+ B35)(3*<2+3*; @/提供。
/W’*;*: @VU 仪器(美国),&(*:)30)( 粘度计
(德国),&(++X,2);0粘度计(德国)。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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