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柠檬皮中果胶物质的提取研究



全 文 :No.12.2007
Extractionofpectinfromlemonpeel
GAOJin-yan
(1.KeyLaboratoryofFoodScienceofMinistryofEducation,NanchangUniversity,Nanchang
330047;2.DepartmentofFoodScience,NanchangUniversity,Nanchang330047)
Abstract:Theefectfactorsonpectinextractingfromlemonpeelwereinvestigatedbyacidhydrolysis. The
optimumprotocolandresultswereasfolowing:afterthelemonpeelhavebeensoakedfor2.5hours,itwas
pouredintoacidicsolution(pH2.2)tohydrolyzefor2.8hoursat95℃.Theresultshowedthepectinextracting
ratefromlemonpeelwas15.6%usingthismethod.
Keywords:Lemonpeel;pectin;extract;acidhydrolysis
收稿日期:2007-06-30
作者简介:高金燕(1967—),女,内蒙海拉尔人,副教授,主要从事食品化学教学与科研工作。
果胶广泛存在于水果和蔬菜中,在食品工业中
常用来制作果酱、果冻和糖果,在汁液类食品中用
作增稠剂、乳化剂等[1-2],是食品制造业中重要的添
加剂之一。目前,利用各种水果制备果胶是果胶生
产的主要途径。由于不同的水果组成成分的差异,
基于相同的提取原理,其提取参数不同。因此,本研
究根据酸水解原理,以柠檬皮为原料,探索各水解
条件对果胶提取的影响。
1 材料与方法
1.1 仪器
721型分光光度计:上海第三分析仪器厂;电动
离心机;恒温水浴箱以及常规玻璃仪器。
1.2 试剂
化学纯无水乙醇、半乳糖醛酸,优级纯浓硫酸、
0.05mol/L盐酸溶液。
精制乙醇:取化学纯无水乙醇1000mL,加入锌
粉 4g和硫酸(1∶1)4mL,置于恒温水浴中回流 10h
后,用全玻璃仪器蒸出。流出液每1000mL加入锌粉
和氢氧化钾各4g,进行重蒸馏。
0.15%咔唑乙醇溶液:称取化学纯咔唑 0.150g,
溶解于精制乙醇中,并定容至100mL。
柠檬皮(干品):市售。
1.3 方法
1.3.1 半乳糖醛酸标准液与咔唑络合物测定波长的选
择 在350~650nm波长范围内,测定半乳糖醛酸标
准液与咔唑络合物的吸收值,然后绘制出峰值曲线。
1.3.2 半乳糖醛酸标准曲线的制作 准确称取 α-D
水解半乳糖醛酸 100mg,溶于蒸馏水中,并定容至
100mL,混合后得1mg/mL半乳糖醛酸原液。分别移
取上述原液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0和7.0mL于
100mL容量瓶中,稀释至刻度,得到一组不同浓度的
柠檬皮中果胶物质的提取研究
高金燕 1,2
(1.南昌大学食品科学教育部重点实验室,南昌 330047;
2.南昌大学食品系,南昌330047)
摘要:通过酸水解的方法,探索了柠檬皮中果胶物质的提取条件,研究结果表明,当样品浸泡2.5h
后,在pH值为2.2的95℃水中水解2.8h,柠檬皮中果胶的提取率可达15.6%。
关键词:柠檬皮;果胶;提取;酸水解
中图分类号:TS201.1 文献标志码:A 文章编号:1005-9989(2007)12-0215-03
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DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2007.12.056
No.12.2007
半乳糖醛酸标准溶液。
取7个25mL试管,分别移入浓硫酸12mL。置
于冰水中冷却,边冷却边分别徐徐加入上述不同浓
度的半乳糖醛酸标准溶液各2mL,充分混合后,再
置于冰水浴中冷却。然后,在沸水浴中加热10min,
冷却至室温后,加入0.15%咔唑溶液各1mL,充分混
合。以蒸馏水代替半乳糖醛酸标准溶液,作空白。
室温下放置30min后,使用分光光度计于530nm
波长下测定其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,
每毫升标准溶液中半乳糖醛酸的含量为横坐标,制
作标准曲线。
1.3.3 样品中果胶的提取 原料预处理→酸水解→脱
色→沉淀、过滤→洗涤、烘干→产品。
称取 100g粉碎好的柠檬皮,放在 300mL热水
中,分别保温浸泡一定时间,捞起,用六层纱布(或
尼龙布)挤去水分,以便尽可能地除去组织细胞中的
水分和溶解于其中的糖类、无机盐等物质,以提高
果胶的纯度。加入一定温度的热水500mL,滴加盐
酸,使其在一定pH值水解。水解完毕趁热用尼龙布
(100目)或四层纱布过滤。在滤液中加入0.5%~1%的
活性炭于80℃加热20min进行脱色和除异味,趁热
过滤。待滤液冷却后进行测定。
本实验对样品中果胶提取条件研究包括:浸泡
时间分别设置为1、2、2.5、3、4h;水解温度设置在
60、70、75、80、85、90、100℃;水解pH值分别保
持在 1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5;水解时间分
别设定为0.5、1、2、2.5、3h。
1.3.4 样品中半乳糖醛酸的测定 取10mL提取液放
入 250mL的圆底烧瓶中,然后加入 0.05mol/L盐酸
150mL,在沸水上回流1h,冷却至室温,用蒸馏水定
容至200mL。过滤,取上清液10mL于100mL容量瓶
中,蒸馏水定容。从瓶中吸取2mL溶液,按半乳糖
醛酸标准曲线的方法进行操作和测定。再由标准曲
线查得溶液中半乳糖醛酸的浓度(μg/mL)后,按下
式计算测定结果,样品中的果胶物质总量以半乳糖
醛酸表示。
果胶物质总量(%)=半乳糖醛(μg/mL)×V×100
柑橘皮样品克数
×100
式中:V为提取液总的体积数,mL。
2 结果与讨论
2.1 测定波长的选择
通过在360~650nm波长范围内,对半乳糖醛酸
标准液与咔唑络合物的吸收值的测定,绘制出曲线见
图1。由图1可见,络合物在410nm和530nm处均有
最大吸收峰。本实验选择λmax=530nm作为最佳测定
波长。
2.2 半乳糖醛酸标准曲线的制作
半乳糖醛酸标准曲线见图2,图中纵坐标为吸光
度(y),横坐标为半乳糖醛酸溶液浓度(x)。回归方程
为:y=0.0027x=0.0014,R2=0.9989,可见半乳糖醛酸
溶液浓度在0~65μg/mL之间与吸光值呈良好线性关
系,可以满足测定的要求。
2.3 浸泡时间对果胶提取率的影响
浸泡时间对果胶提取率的影响见图3,结果表明:
样品浸泡2.5h时,果胶的提取率最佳。在此时间之
前,浸泡时间与提取率之间呈正相关。但当浸泡时
间2.5h超过之后,提取率有所下降。这可能是由于
浸泡时间过长,柠檬皮中一部分水溶性的果胶发生
溶解,从而引起提取率的下降。但张晨等[3]的研究结
果却显示 “常温下用水或酸浸泡对结果影响不大”,
两者的结果差异有待探讨。最后本研究根据实验结
果选择了浸泡温度为2.5h。
2.4 水解温度对果胶提取率的影响
水解温度对果胶提取率的影响见图4。从图4可
以看出,随着温度增高,果胶提取率也在不断增加。
波长/nm
图1 半乳糖醛酸标准液与咔唑络合物的光谱吸收
图3 浸泡时间对果胶提取率的影响
综合利用
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图4 水解温度对果胶提取率的影响
图5 水解溶液pH对果胶提取率的影响
图6 水解时间对果胶提取率的影响
这是由于果胶物质自身的理化性质所决定的,水解
温度在 90~100℃时,样品中果胶的提取效果较好。
本实验选择的水解温度为95℃。
2.5 水解溶液pH值对果胶产率的影响
水解溶液pH值对果胶提取率的影响见图5。实
验表明:在不同的pH值下,果胶提取率也发生相应
的改变。当pH值在2.2,果胶提取率最大,当pH值
升高至3时,样品中的果胶物质水解不完全,水解速
度比较缓慢,导致果胶提取率的下降。当pH值继续
升高至3.5时,果胶提取率开始明显下降,可能是由
于果胶结构中的聚半乳糖醛酸被羧基甲酯化。从图5
还可以,反映出pH值过低,果胶的提取率也不高,
可能是由于果胶物质的水解过度,果胶脱酸裂解,
副反应增多,致使果胶提取率下降。这与林福耀[4]的
研究相一致。本实验根据实验结果选择水解液的pH
值为2.2。
2.6 水解时间对样品中果胶提取率的影响
不同水解时间对果胶产率会产生影响,水解时
间不同,果胶产量也不同。从图6可以发现,水解时
间太短时和水解时间过长时,都不会得到满意的果
胶提取率,提取率均偏低。因为在较高的温度和酸
性溶液中,样品中的不溶性果胶得以快速地水解成
可溶性果胶。但当水解时间过长时,使得柠檬皮中
的果胶物质过度水解,果胶裂解成多糖分子,提取
率反而降低。本实验根据实验结果选择水解时间为
2.8h。
3 小结
总之,本实验以柠檬皮为样品,采用比色法对
对酸水解法提取的果胶物质进行定性检测研究。得
到水解的最佳条件为样品浸泡2.5h,在pH值为2.2
的 95℃水中水解 2.8h,得到的果胶提取率为
15.6%。
参考文献:
[1]陈来同,唐运.141种生物化学产品生产技术[M].北京:金
盾出版社,1994:253-257
[2]李兆龙,俞福惠.柑橘果皮的综合利用[J].食品科学,1985,
(10):30-31
[3]张晨,刘志伟,等.柚皮提取果胶水解条件的研究[J].现代
化工,1999,(10):27-28
[4]林福耀.柑皮高甲氧基果胶提取条件的研究[J].食品工业
科技,1997,(3):14-15
综合利用
从11月1日起,最新修订的腐乳调味料行业标准正式实施。新标准中食盐下限的降低,让腐乳更加有益健康。
腐乳是我国的传统调味品。此次新标准与原标准的主要不同在于降低了腐乳产品中“食盐”的含量下限。原标准中要
求,红、白腐乳的食盐下限为每百克不低于8.00克,青腐乳为每百克不低于10.00克,酱腐乳为每百克不低于11.00克。而
新标准则将食盐下限全部调整为每百克不低于6.5克。这一更改将使产品更加有利于人体健康,同时,也使企业能开发更多
的新产品,不会受到盐量要求制约。
新标准还增加了水溶性蛋白质和总酸两项理化指标。腐乳中水溶性蛋白质含量越高,腐乳品的营养成分也越高,将该
指标要求明确在标准中,就是为了提高腐乳的营养成分含量;腐乳在发酵过程中会产生许多微生物,使总酸过高,会影响
腐乳保存,此外,总酸还可起到调节腐乳口味的作用。 (高天海)
新标准腐乳 “变淡了”
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