全 文 ：云 南 中 医 中 药 杂 志
* 基金项目:云南省科技计划(NO:2012BC008).
作者简介:龚云麒(1981. 8 －) ，男，汉族，云南安宁人，工程师，从事植物有效成分提取分离研究，E － mail:gongyun911@ 163. com
△通信作者:张伟，Tel:0871 － 68183902，E － mail:wzhangkm@ sohu. com
正交试验法优选杧果叶中芒果苷的闪式提取工艺*
龚云麒，高小惠，李 莹，张 伟△，杨兆祥
(昆明制药集团股份有限公司药物研究院，云南 昆明 650100)
摘要:目的 研究杧果叶中芒果苷的闪式提取工艺。方法 以芒果苷的提取转移率为指标，采用正交试验设计，对闪式提取
的影响因素进行考察。结果 闪式提取的最佳工艺是 10 倍 70%乙醇、提取 3 次、每次提取 8 min。结论 该方法操作简单，速度
快，提取率高，可为杧果叶的开发利用提供参考。
关键词:杧果叶;芒果苷;闪式提取;正交试验
中图分类号:Ｒ284. 2 文献标志码:A 文章编号:1007 － 2349(2015)07 － 0061 － 03
Flash Extraction Process of Mangiferin in Mango Leaves by Orthogonal Test
GONG Yun － qi，GAO Xiao － hui，LI Ying，ZHANG Wei，YANG Zhao － xiang
(Drug Institute，Kunming Pharmaceutical Group Co.，Ltd.，Kunming 650100，Yunnan)
【Abstract】Objective:To study the flash extraction process of mangiferin in mango leaves. Methods:By taking mangiferin extraction
transfer rate as an index，orthogonal experiment was designed to investigate the influence factors of the flash extraction. Ｒesults:The opti-
mal process of the flash extraction was 10 times of 70% ethanol，extracted three times and extracted 8 min each time. Conclusion:The
method is simple and fast with high extraction rate and can provide a reference for the development and utilization of mango leaves.
【Key words】mango leaves，mangiferin，flash extraction，orthogonal test
杧果叶为漆树科植物芒果(Mangifera indica L. )的叶，具
有止咳、化滞、止痒的功效，主治消渴，疳积，湿疹瘙痒，疣［1］。
现代研究表明芒果叶提取物具有平喘、止咳、祛痰、抗炎、镇
痛、抗菌、抗病毒、抗肿瘤等作用［2］。芒果苷(mangiferin)又名
芒果素，知母宁，为杧果叶中的有效成分。研究发现，芒果苷
具有广泛的药理活性，包括抗糖尿病、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、
免疫调节、解热、镇咳、平喘等作用［3］。此外，还有研究表明芒
果苷可显著降低高尿酸血症小鼠血清尿酸、肌酐和尿素氮水
平，具有促进肾脏尿酸排泄和保护肾功能作用［4］。可见芒果
苷具有广泛的开发前景。
芒果苷提取，传统的提取方法多为有机溶剂回流提取，存
在提取时间长、能耗高等问题。近几年发展的闪式提取技术
是依据组织破碎提取的原理，利用适当溶剂在闪式提取器里
将物料快速破碎至适当粒度，同时具有高速搅拌、超强振动、
负压渗滤等功能来达到提取目的，具有省时、节能、有利环保
等优势［5］。本实验以芒果苷含量为指标成分，应用正交试验，
对闪式提取杧果叶中有效成分的工艺条件进行优选，以期为
提取杧果叶中芒果苷提供新的思路和数据支持。
1 仪器和试剂
JHBE － 50T型闪式提取器(河南智晶科技有限公司) ;步
琦 Ｒ －215 型旋转蒸发仪(瑞士步琦公司) ;赛多利斯 BP －
221S型电子天平(德国赛多利斯公司) ;Aglient1260 高效液相
色谱系统(美国安捷伦公司)。干燥杧果叶，购自西双版纳。
经中科院刘恩德博士鉴定为漆树科植物芒果 Mangifera indica
L. 的干燥叶。乙腈(美国 Fisher 公司，色谱纯) ;乙醇为分析
纯，水为纯化水。
2 方法和结果
2. 1 色谱条件 色谱柱为 PhenomenexGimin C18(150 mm ×
4. 6 mm，5μm) ;流动相:以 0. 2%磷酸水溶液 －甲醇(70∶ 30)
为流动相;检测波长为 240 nm;流速为 1. 0mL·min － 1;柱温
为 30℃［6］。理论塔板数按芒果苷峰计算应不低于 5000，结果
见图 1、图 2。
162015 年第 36 卷第 7 期
DOI:10.16254/j.cnki.53-1120/r.2015.07.032
云 南 中 医 中 药 杂 志
图 1 芒果苷对照品色谱图
图 2 杧果叶药材色谱图
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取芒果苷对照品适量，加
80%甲醇溶解，并稀释制成每 1ml含 0. 1mg 的溶液，作为对照
品溶液。
2. 3 供试品溶液的制备 取本品粉末 0. 1 g，精密称定，置具
塞锥形瓶中，精密加入 80%甲醇 50 mL，称定重量，超声处理
(功率 250 W，频率 35kHz)30 min，放冷，称定重量，用 80%甲
醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2. 4 标准曲线的制备 精密称取芒果苷对照品适量，加 80%
甲醇制成 0. 354 mg·mL －1的浓溶液，分别精密量取浓溶液适
量，用 80% 甲醇分别稀释成 0. 354、0. 295、0. 236、0. 177、
0. 118、0. 0886、0. 0591、0. 0295 mg·mL －1的对照品溶液，按照
确定的色谱条件，分别取 10 μL注入高效液相色谱仪，记录色
谱图。以芒果苷浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲
线，的回归方程为 y = 31133x － 12. 824，r = 0. 9999。
2. 5 精密度、稳定性、加样回收率实验 取芒果苷对照品溶
液，重复进样 6 次，记录芒果苷峰面积，其 ＲSD为 0. 28%。结
果表明仪器精密度良好。
分别精密吸取同一份供试品溶液于制备后 0、1、2、4、6、8、
10、12 h进样，测定芒果苷的峰面积，其 ＲSD 为 0. 24%，说明
芒果苷对照品溶液在常温下 12 h内稳定。
取已知芒果苷质量分数的药材 9 份，加入相应对照品溶
液适量，制备供试品溶液，并按上述色谱条件进行测定，结果
芒果苷平均回收率为 102. 4%，ＲSD% 为 2. 55%，符合实验
要求。
2. 6 正交试验设计 参考文献及相关报道，选用乙醇作溶剂
设计正交试验。选择提取次数、提取时间、溶剂浓度、溶剂倍
数为考察因素，每个因素设计 4 个水平，采用(L16 4
4)进行正
交试验。因素水平见表 1。
表 1 杧果叶闪式提取工艺研究正交试验因素水平表
因素
水平
A
提取次数 /次
B
提取时间 /min
C
溶剂倍数 /倍
D
溶剂浓度 /%
1 1 5 6 70
2 2 8 8 80
3 3 10 10 90
2. 7 试验方法和结果 分别称取已知芒果苷质量分数的杧
果叶药材粗粉 50 g，根据因素水平表进行闪式提取，提取器转
速固定为 2000r /min，提取后减压抽滤，取滤渣，置干燥箱中干
燥，测定滤渣中芒果苷的含量后计算芒果苷的转移率。结果
见表 2。将数据进行方差分析，结果见表 3。
表 2 芒果苷闪式提取表
试验号 A B C D 芒果苷转移率(%)
1 1 1 1 1 72. 68
2 1 2 2 2 71. 42
3 1 3 3 3 68. 53
4 2 1 2 3 81. 97
5 2 2 3 1 96. 75
6 2 3 1 2 82. 35
7 3 1 3 2 92. 97
8 3 2 1 3 86. 72
9 3 3 2 1 97. 53
k1 70. 877 82. 540 80. 583 88. 987
k2 87. 023 84. 963 83. 640 82. 247
k3 92. 407 82. 803 86. 083 79. 073
Ｒ 21. 530 2. 423 5. 500 9. 914
表 3 方差分析表
因素 偏差平方和 自由度 F比 显著性
A 753. 236 2 71. 013
B(误差) 10. 607 2 1. 000
* P ＜ 0. 05
C 45. 563 2 4. 296
D 153. 772 2 14. 497
F0. 05(2，2)= 19. 00
由上述结果可看知，以提取转移率为指标，各因素影响的
大小依次为 A ＞ D ＞ C ＞ B。通过方差分析可知，4 个因素中，A
具有显著性影响(P ＜ 0. 05) ，其他因素均不具有显著影响。经
正交试验得出的最佳组合是 A3B2C3D1，即 10 倍 70%乙醇、提
取 3 次每次提取 8min。
2. 8 验证试验 称取杧果叶药材粗粉 3 份，每份 50 g，按
A3B2C3D1 提取条件进行 3 次平行操作，测定芒果苷含量，计
算转移率，分别为 97. 86%，99. 23%，98. 49%，表明该方法稳
定可行。
26 2015 年第 36 卷第 7 期
云 南 中 医 中 药 杂 志
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3 讨论
从试验结果来看，运用闪式提取法对杧果叶中芒果苷进
行提取，有效成分几乎能够完全被提取，试验过程使用的溶剂
全部为食用乙醇，无毒、廉价且易于回收。闪式提取与传统加
热回流法相较，不需要加热，降低了能耗，也减小了资源的浪
费，而且保护了有效成分不受温度的影响。
参考文献:
［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会 . 中华本草［M］． 上海:上
海科学技术出版社，1999:(5)80 － 81.
［2］胡彦君，刘燊，王定勇 . 芒果叶的化学成分研究［J］． 亚太传统医
药，2010，6(3) :18 － 19.
［3］姚风艳，孙连娜 . 芒果苷药理作用及其结构修饰的研究进展［J］．
中国实验方剂学杂志，2014，20(12) :248 － 252.
［4］胡庆华，张宪，王珏，等 . 芒果苷促进高尿酸血症小鼠尿酸排泄和
肾功能改善以及调节相关肾脏转运体的作用［J］．药学学报，2010，
45(10) :1239 － 1246.
［5］刘延泽 . 植物组织破碎提取法及闪式提取器的创制与实践［J］．中
国天然药物，2007，5(6) :401 － 407.
(收稿日期:2015 － 03 － 04)
* 基金项目:云南省科技计划项目(NO:2011FZ300)。
作者简介:余晓玲(1971 ～) ，女，主任药师，研究方向为医院药学，E － mail:892535568@ qq. com。
△通信作者:李雷，Tel:13888618898。
复方龙血竭巴布剂制备工艺研究*
余晓玲1，袁小淋1，李 雷1△，张荣平2，李月亭3
(1. 昆明市中医医院，云南 昆明 650011;2. 昆明医科大学，云南 昆明 650500;
3. 云南中医学院，云南 昆明 650500)
摘要:目的 研究复方龙血竭巴布剂的制备工艺。方法 以巴布剂初粘力、持粘力及综合感官评分作为质量测定指标，通过
L9(34)正交试验优选巴布剂的成型工艺，并在正交试验结果的基础上对制备工艺进一步优化。结果 最终确定制剂的最佳组方
配比为:NP － 700∶ PVP － K90∶甘油∶水 = 5∶ 5∶ 30∶ 30。结论 所优化的巴布剂制备工艺稳定、可行。
关键词:复方龙血竭巴布剂;制备工艺;正交试验
中图分类号:Ｒ283. 6 文献标志码:A 文章编号:1007 － 2349(2015)07 － 0063 － 03
复方龙血竭巴布剂是根据我院临床验方所研制的具有云
南民族医药特色的中药复方制剂，由龙血竭等天然药物组成。
龙血竭为龙血树属剑叶龙血树(Dracaena cochinchinensis
(Lour)S. C. Chen)的树脂，主要成分为龙血素 A、龙血素 B 等
黄酮类化合物，主产于云南孟连、沧源、勐腊等地，具有活血定
痛、化瘀止血的功效，为中医常用的活血散瘀和止血药。巴布
剂具有载药量大、生物利用度高、敷贴舒服、剥离方便、自然透
气、保湿性好、对皮肤无过敏、无刺激、不污染衣物等优点。本
试验采用 NP － 700、PVP － K90、甘油、水为制备巴布剂的主要
基质原料，采用正交试验设计法，以初粘力、持粘力、外观等作
为评分为指标，进行综合评分，对复方龙血竭巴布剂进行了研
究探讨。
1 仪器与药品
1. 1 仪器 电热恒温水浴锅(XM70 － 4000，北京市永光明医
疗仪器厂) ，TA2003 电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公
司) ，持黏力测定仪，初粘力测定仪，电子剥离机(格瑞特测
试) ，真空干燥箱(DZF － 6051 型，上海精宏实验设备有限公
司) ，低温光照仪(药物制剂国家工程研究中心) ，双星分散搅
拌机(XXD系列无锡科越化工机械厂) ，涂布实验机组(TSSJZ
－ A型)。
1. 2 药品 复方龙血竭(西双版纳雨林药业有限公司) ;卡波
姆 940(廊坊聚通化工有限公司，批号 110536) ;聚维酮
(PVP K － 90 上海昌为医药辅料技术有限公司) ;甘油(湖南尔
康制药股份有限公司) ;聚丙烯酸纳(NP － 700) ;丙二醇;酒石
酸;氢氧化铝;纯化水。
2 实验方法和结果
2. 1 基本制备工艺 经预实验得出复方龙血竭巴布剂的基
本制备工艺为:称取适量药物加入溶剂中充分溶解，将溶解后
药物加入溶胀的卡波姆中，搅拌均匀，为 A相;将 PVP K － 90、
水、酒石酸充分溶解，为 B 相;取 NP － 700、甘油、氢氧化铝置
搅拌锅中搅拌均匀，为 C 相。将 B 相与 A 相混合后加入到 C
相中，搅拌均匀至无颗粒感，涂布，即得。
2. 2 单因素考察
2. 2. 1 评价指标 A外观(共 10 分)［2］:取成型巴布剂，揭开
保护膜，观察基质是否均匀、表面光泽度与保护膜压痕俱佳得
6 － 10 分，表面出现气泡或一项不佳得 1 － 5 分，两项以上不佳
得 0 分。
B皮肤追随性(共 10 分)［2］:该项指标借鉴日本评价巴布
362015 年第 36 卷第 7 期
DOI:10.16254/j.cnki.53-1120/r.2015.07.033