全 文 ：超声波法提取草石蚕中水苏糖
王启为，任建林
（宁夏大学化学化工学院，宁夏银川 750021）
摘 要：以新鲜草石蚕为原料，以水为溶剂、1：1的固液比，采用单因素和正交试验研究提取时间、提取温度和超声波提
取功率对水苏糖得率的影响，并确定提取水苏糖的最佳工艺条件。结果表明，各因素对水苏糖得率的影响由大到小依次
为提取时间、超声波功率和提取温度，当提取时间 30 min、超声波功率 160 W、提取温度 40 ℃时，水苏糖得率最高，此条
件下水苏糖得率是 59.45 %，提取水苏糖后的草石蚕依然可以作为腌制泡菜的原料。
关键词：草石蚕；提取时间；提取温度；超声波；水苏糖得率
doi:10.3969/j.issn.1673-5285.2014.06.025
中图分类号：TQ464.1 文献标识码：A 文章编号：1673-5285（2014）06-0097-03
* 收稿日期：2014－04-13
基金项目：宁夏高等学校科学研究资助项目，项目编号：NGY2013008。
作者简介：王启为，男（1961-），副教授，从事天然产物的提取与分离研究，邮箱：wangqw_4010@126.com。
草石蚕（Chinese artichoke），又名宝塔菜、地牯牛、
甘露子、地瘤等，在我国重庆、江苏、河北等地都有种
植。草石蚕块茎螺旋状，含约 12 %～15 %以水苏糖为主
的低聚糖[1]。水苏糖（Stachyose）属于棉子糖属半乳糖苷
类非还原性功能性低聚糖。可直接被大肠中双歧杆菌
等有益菌利用，促进体内双歧杆菌的增殖，抑制肠内腐
生菌的生长繁殖，分解碳水化合物产生有机酸，维持肠
道菌群平衡，促进肠道蠕动；防止体内胆固醇积蓄，降
低血糖，增强人体造血功能，对严重临床肝性病原体有
治疗作用，并有提高钙、镁等微量元素吸收和增加肠道
内维生素等营养物质的合成的功效[2]。水苏糖的保健作
用日益受到人们的重视，并被广泛应用于食品、医药、
饲料等领域。在已经报道的草石蚕提取研究中，采用草
石蚕干品进行研究实验的居多，使用新鲜草石蚕进行
水苏糖提取研究非常少见，运用刚收获的新鲜草石蚕
作为提取原料，减省了制作草石蚕干品的脱水、烘干、
磨粉和浸泡四道工序，缩短了提取周期，降低提取成
本，采用超声波法提取，提高了提取率的同时降低了提
取温度。提取水苏糖后的草石蚕依然可以作为腌制泡
菜的原料，而且不影响其泡菜品质，这种提取方法和提
取条件为草石蚕中水苏糖提取的工业化生产和草石蚕
的综合开发利用拓宽的途径。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
草石蚕，宁夏回族自治区，贺兰县金贵乡；试剂：水
苏糖标准品，Sigma 公司；果糖、蔗糖、葡萄糖、蒽酮、乙
酸乙酯、甲醇、氧化钙、磷酸、盐酸、氢氧化钠等，均为分
析纯。仪器：722S型分光光度计：上海天普分析仪器有
限公司；KQ32OODB型数控超声波清洗仪：上海普渡
生化科技有限公司；中外合资深圳天南海北有限公司；
ALLEGRA台式高速离心机；美国贝克曼库尔特有限公
司；惠普高效液相色谱仪 HP1100；Inertsil-NH2色谱柱
（250 mm×4.6 mm，5 μm）；HP1100示差折光检测器，上
海宝曼生物科技有限公司。
1.2 实验方法
水苏糖的提取工艺流程：提取草石蚕中水苏糖的
工艺流程，新鲜草石蚕→洗涤→切丝→称重→加水加
热浸出→榨汁过滤→去除杂质→脱色与浓缩。具体为
取草石蚕将其洗净、切丝，然后准确称取一定量的草石
蚕丝，加入同比质量的水，将其置于超声波提取器中，
在一定温度和时间条件下，进行超声波处理，将处理过
的草石蚕丝用榨汁机榨汁取得固定量体积的草石蚕浸
出液；然后在草石蚕浸出液中加人石灰乳，调节草石蚕
石油化工应用
PETROCHEMICAL INDUSTRY APPLICATION
第 33卷 第 6期
2014年 6月
Vol.33 No.6
June. 2014
浸出液为碱性，并通入二氧化碳气体使其呈中性，减压
过滤，除去菊芋浸出液中的蛋白质、果胶、有机酸等杂
质[3]；经脱色处理即可得到无色、无杂质的水苏糖提取
液溶液。
1.3 水苏糖的测定
1.3.1 标准图谱的制作 采用 HP1100示差折光检测
器，色谱柱为 Inertsil-NH2（250 mm × 4.6 mm，5 μm）；
柱温为 30 ℃；流动相为乙腈-水（70:30，V/V），流速
1.0 mL/min，等梯度洗脱[4]；把水苏糖标品减压真空干
燥器中用五氧化二磷减压真空干燥 24 h后，精确称取
水苏糖标品 33.62 mg，用 50 %甲醇室温条件下定容至
25 mL，摇匀后，即为 1.34 mg/mL 储备液，从储备液中
精确移取 1、3、5 mL，分别于 10 mL容量瓶中，用 50 %
甲醇定容后，三个溶剂梯度依次为 0.134、0.402、
0.670 mg/mL；各进样量 10 μL，制作标准曲线，得曲线
方程：Y=49950.27X+897.022，R=0.998 87[5]。
1.3.2 水苏糖含量的测定 将水苏糖提取液稀释一定
倍数后，经 0.45 μm微孔滤膜过滤，再用微量进样器吸
取 10 μL，注入高效液相色谱仪中，测定峰面积，外标
法计算，即得水苏糖含量。
水苏糖提取率（%）=提取液体积×提取液中水苏糖
含量/草石蚕质量×100 %
水苏糖得率（%）=提取液中水苏糖含量/草石蚕中
水苏糖含量×100 %
2 结果与分析
2.1 提取条件对水苏糖得率的影响
在水苏糖提取过程中，提取温度、时间、超声波功
率对水苏糖得率的影响较大。为了研究提取条件对总
糖和水苏糖得率的影响，在分别进行单因素实验的基
础上，采用 40～60 ℃、10～30 min、128～160 W进行三因
素三水平正交实验，以确定最佳工艺条件，选用因素及
水平（见表 1）。
表 1 正交实验因素水平表
正交试验结果（见表 2）。表 2结果显示，主要影响
因素为提取时间，其最佳水平是 30 min，其次分别是
超声波功率和提取温度，最佳水平分别是 160 W和
40 ℃，可见，提取水苏糖的最佳条件是 A1B3C3，即提取
温度 40 ℃、提取时间 30 min和超声波功率 160 W。
表 2 L9（34）正交实验结果
3 结论
超声波可使草石蚕中水苏糖的提取得率得到较大
幅度的提高，本研究采用正交实验，根据极差分析和生
产实际情况确定影响草石蚕中水苏糖超声波得率的各
因素大小依次为提取时间、超声波功率和提取温度，即
提取时间对水苏糖得率影响最大；草石蚕中水苏糖
超声波提取的最佳工艺条件为 B3C3A1，即提取时间
30 min，超声波功率 160 W，提取温度 40 ℃，此条件下
水苏糖得率为 59.45 % 与传统的热水法相比，用超声
波法提取草石蚕中水苏糖具有较大优势，提取温度大
大降低，水苏糖得率提高，本实验的特殊之处在于利用
超声波提取技术，在较低的温度条件下新鲜提取草石
蚕中的水苏糖，不仅减少了提取环节，更重要的是提取
水苏糖后的草石蚕中仍可以作为腌制泡菜的原料加以
利用，不影响草石蚕的食用功能口感，有效提高了草石
蚕综合利用的经济价值。
参考文献：
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因素
水平
1
2
3
A温度
/℃
40
50
60
B时间
/min
10
20
30
C功率
/W
128
144
160
实验号
A B C 水苏糖
温度/℃ 时间/min 功率/W 得率/%
1 40 10 128 51.24
2 40 20 144 55.72
3 40 30 160 59.45
4 50 10 160 54.13
5 50 20 128 58.94
6 50 30 144 55.71
7 60 10 144 58.47
8 60 20 160 53.59
9 60 30 128 54.76
K1 166.41 163.84 164.94
K2 168.78 168.25 169.90
K3 166.82 169.92 167.17
R 2.37 6.08 4.06
主次因素 BCA
优选方案 A1B3C3
石油化工应用 2014年 第 33卷98
投料摩尔比对反应收率有显著的影响，摩尔比为 1∶1
时，收率最高。投料比低于 1∶1时，收率较低；高于 1∶1时，
收率稍有提高，但会造成药品的大量浪费，得不偿失。
表 6 投料比对收率的影响
3 结论
（1）以无水乙醇为溶剂，在 n（4-甲基哌嗪乙酰肼）∶
n（芳香醛）=1∶1（摩尔比）（对苯二甲醛取 2∶1）、反应温
度为回流温度的条件下，合成了 10种 4-甲基哌嗪乙
酰肼并芳香醛类希夫碱，收率达 70.8 %~91.4 %。
（2）通过对化合物进行元素分析以及 IR、1HNMR
谱图的分析，证实了化合物的结构和合成方法的可靠。
（3）此反应具有步骤少，反应条件温和，操作简单，
产品纯度高等特点，具有良好的实际应用前景。
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n（4-甲基哌嗪乙酰肼）：
n（芳香醛）/摩尔比
1b收率/% 1f收率/%
0.6:1 79.1 52.7
0.8:1 88.6 66.8
1.0:1 91.4 77.9
1.2:1 91.6 79.9
1.4:1 91.7 80.1
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王启为等 超声波法提取草石蚕中水苏糖第 6期 99