全 文 ：58 2015, Vol.36, No.18 食品科学 ※工艺技术
枇杷花总黄酮、总三萜的大孔树脂制备工艺
陈 晶1，李 琪2，黄春萍2，张晓峰2，徐 艳2，丁 然2，张 宏2,3,*
（1.四川师范大学化学与材料科学学院，四川 成都 610068；2.四川师范大学生命科学学院，四川 成都 610101；
3.四川师范大学植物资源应用与开发研究所，四川 成都 610101）
摘  要：以枇杷花中总黄酮、总三萜含量作为检测指标，考察D101、AB-8、聚酰胺3 种大孔树脂对枇杷花提取物
中总黄酮、总三萜的分离性能，考察4 种不同干燥方法对枇杷花总黄酮、总三萜含量的影响。结果表明，大孔树
脂AB-8作为最佳分离树脂，上样量2.1 mL、吸附时间4 h、洗脱速率2 BV/h、洗脱体积3 BV时，枇杷花洗脱液中总
黄酮含量为74.82%，收率为76.56%，总三萜含量为15.57%，收率为46.48%；减压干燥作为最佳干燥方法，真空度
0.07 MPa、温度45 ℃、干燥时间10 h时，纯化物中总黄酮含量为76.07%，收率为77.87%，总三萜含量为15.89%，
收率为47.09%，含水量为4.07%。研究结果表明，此制备工艺可行，为枇杷花总黄酮、总三萜的开发利用提供理论
依据。
关键词：枇杷花；总黄酮；总三萜；分离纯化；干燥
Preparation of Flavonoids and Triterpenoids from Flowers of Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl by Macroporous Resins
CHEN Jing1, LI Qi2, HUANG Chunping2, ZHANG Xiaofeng2, XU Yan2, DING Ran2, ZHANG Hong2,3,*
(1. College of Chemistry and Materials Science, Sichuan Normal University, Chengdu 610068, China;
2. College of Life Sciences, Sichuan Normal University, Chengdu 610101, China;
3. Institute of Application and Development of Plant Resources, Sichuan Normal University, Chengdu 610101, China)
Abstract: The total flavonoids and triterpenoids of loquat flower extracts were purified with D101, AB-8 and polyamide 
resins and dried by atmospheric drying, vacuum drying, freeze drying and spray drying, respectively. The effectiveness
of these methods was tested based on the content and yield of total flavonoids and triterpenoids. The results showed that 
AB-8 was the best macroporous resin for the separation and purification of flavonoids and triterpenoids, and vacuum drying 
was the best drying method. The optimal conditions for purification were determined as follows: sample volume, 2.1 mL; 
elution flow rate, 2 BV/h; adsorption time, 4 h; and eluent volume, 3 BV. Under these conditions, the content and yield of 
flavonoids were 74.82% and 76.56% and the content and yield of triterpenoids were 15.57% and 46.48%, respectively. The
optimal conditions for vacuum drying were obtained by 10 h drying at 45 ℃ with a vacuum degree of 0.07 MPa. Under the
optimized drying conditions, flavonoids content was 76.07% with a yield of 77.87%, triterpenoids content was 15.89% with
a yield of 47.09% and moisture content was 4.07%.
Key words: loquat flowers; flavonoids; triterpenoids; separation and purification; drying
中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2015）18-0058-06
doi:10.7506/spkx1002-6630-201518010
收稿日期：2015-01-29
基金项目：四川省科技厅第三批应用技术研究与开发项目（2009SZ005）
作者简介：陈晶（1990—），女，硕士研究生，研究方向为食品分析检测。E-mail：jingchen2015@sina.cn
*通信作者：张宏（1965—），女，教授，博士，研究方向为天然产物开发与应用。E-mail：zhanghong651@aliyun.com
枇杷花作为我国的民间用药，已有多年历史。据
相关资料记载，枇杷花性温和而不燥、驱寒化痰，有
温肺、止咳、祛痰之功效，对感冒、咳嗽等疾病有着
显著的疗效 [1-3]。据文献[4-7]报道，枇杷花中的主要化
学成分有黄酮类、三萜类、多酚类、有机酸以及挥发
性成分等。由于其具有多种生物活性成分，可以用于治
疗多种疾病，包括镇咳、抗炎、抗肿瘤、糖尿病等[8-12]。
经研究[13-16]发现，枇杷花的止咳祛痰效果起显著作用的是
黄酮类和三萜类化合物。
近年来，采用大孔树脂分离纯化总黄酮、总三萜
的研究[17-21]越来越多。丁然等[22]考察了D-101、D-160、
AB-8、NKA-9和聚酰胺5 种吸附树脂对枇杷花总黄酮的
吸附与解吸附性能，筛选出性能较好的AB-8用于枇杷花
提取物中总黄酮的分离纯化；杨晓艳等[23]通过研究发现
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AB-8大孔树脂适于分离纯化荚果蕨总三萜，在最优条件
下总三萜回收率为86.27%，纯化倍数为2.88，但是少有
同时分离纯化枇杷花中总黄酮、总三萜的研究。本实验
筛选择了3 种常见的吸附树脂，并通过对洗脱溶剂、洗脱
速率、吸附时间等因素的考察，确定了枇杷花总黄酮、
总三萜的纯化工艺；考察了4 种干燥方法对枇杷花总黄
酮、总三萜含量的影响，确定了最优干燥条件。本实验
使用大孔树脂对枇杷花中总黄酮和总三萜两类化合物同
时进行分离纯化，并对枇杷花分离纯化物进行干燥方法
研究，为枇杷花的后期研究提供一定的理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
枇杷花2010年10月采于四川攀枝花，经烘箱80 ℃烘
干、粉碎后备用。
熊果酸标准品、芦丁标准品 中国药品生物制品检
定所；D-101大孔吸附树脂（纯净级） 山东鲁抗立科
药业有限公司；AB-8、聚酰胺树脂（纯净级） 沧州宝
恩吸附材料科技有限公司；95%乙醇（食品级）、其余
试剂（均为分析纯） 成都市科龙化工试剂厂。
1.2 仪器与设备
UV-1700紫外-可见分光光度计 日本岛津公司；
BP211D十万分之一天平 德国Sartoo-Rius公司；Ad
Vantage冷冻干燥仪 美国Vir Tis公司；B-290喷雾干
燥仪 瑞士Büchi公司。
1.3 方法
1.3.1 枇杷花提取物中总黄酮、总三萜含量的测定
1.3.1.1 供试品溶液制备
精密称取枇杷花300 g，按照固液比1∶10加入50%乙
醇溶液，在提取温度80 ℃、提取时间2 h的条件下，回流
提取2 次，抽滤，合并滤液，减压浓缩至一定量后定容于
50 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀即得。
1.3.1.2 枇杷花提取物中总黄酮、总三萜标准曲线的绘制
精密称取芦丁对照品1 0 . 8 8 m g、熊果酸对照品
11.19 mg，分别用50%乙醇溶液定容于50 mL容量瓶中，
配制成质量浓度为217.6 mg/L和223.8 mg/L的对照品溶
液。参考文献[24-25]绘制标准曲线，分别得芦丁线性
方程：Y=0.011 72A－0.004 65，R2=0.999 9，线性范围
为2.176～108.8 mg/L；熊果酸线性方程Y=0.011 37A－
0.062 18，R2=0.999 9，线性范围为22.3～223.8 mg/L。其
中Y代表质量浓度，A代表吸光度。
1.3.1.3 样品测定
精密移取枇杷花提取液1.0 mL至50 mL容量瓶中，用
50%乙醇溶液稀释至刻度，取1 mL稀释液按1.3.1.2节方法
测定吸光度，根据线性方程计算总黄酮、总三萜的质量
浓度。
1.3.1.4 总黄酮和总三萜含量的计算
枇杷花提取液中总黄酮的含量（W1）为：
W1/%＝ ×100
Y1hD1
1 000M （1）
枇杷花提取液中总三萜的含量（W2）为：
W2/%＝ ×100
Y2hD2
1 000M （2）
枇杷花纯化物中总黄酮的含量（W1′）为：
W1
’/%＝ ×100
Y1
’hD1’
1 000M ’
（3）
枇杷花纯化物中总三萜的含量（W2′）为：
W2
’/%＝ ×100
Y2
’hD2’
1 000M ’
（4）
枇杷花纯化物中总黄酮的收率（S1）为：
S1/%＝ ×100
m1’
m1
（5）
枇杷花纯化物中总三萜的收率（S2）为：
S2/%＝ ×100
m2’
m2
（6）
式（1）～（6）中：Y 1、Y 2为枇杷花提取液的总
黄酮、总三萜质量浓度/（mg/L），D1、D2为提取液体
积/L；M为原材料质量/g；Y1′、Y2′为枇杷花纯化物的总
黄酮、总三萜质量浓度/（mg/L），D1′、D2′为纯化液体
积/L；M′为纯化物质量/g；m1、m2为枇杷花纯化物中总黄
酮、总三萜的质量/g；m1′、m2′为用于分离纯化的枇杷花
提取物中总黄酮、总三萜的质量/g。
1.3.2 吸附树脂的预处理
表 1 3 种大孔树脂的物理性能
Table 1 Physical properties of three macroporous resins
树脂种类 极性 平均孔径/μm 粒径/mm 比表面积/（m2/g） 孔隙率/% 外观
D-101 非极性 12～15 0.30～1.25 500～550 90～100 白色
AB-8 弱极性 130～140 0.30～1.25 480～520 42～46 乳白色
聚酰胺 中极性 70～100 0.30～1.25 250～290 46～50 乳黄色
取3 种型号的吸附树脂D-101、AB-8、聚酰胺（物理
性能见表1），用95%乙醇溶液浸泡24 h后装柱，用蒸馏
水冲洗树脂至流出液澄清且不再含有乙醇。依次以2 BV/h
的速率用5%盐酸溶液、5%氢氧化钠溶液冲洗树脂，直至
流出液呈中性后用95%乙醇溶液浸泡备用。
1.3.3 大孔吸附树脂的筛选
将预处理好的D-101、AB-8、聚酰胺3 种吸附树脂分
别装入柱体积为90 mL的玻璃层析柱。先用蒸馏水洗脱
树脂直至流出液澄清，再准确移取1.7 mL枇杷花提取物
溶液上样，依次用蒸馏水、95%乙醇溶液洗脱样品。按
1.3.1节方法测定各洗脱片段中总黄酮、总三萜的含量并
计算收率。
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1.3.4 洗脱溶剂对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
准确移取1.7 mL枇杷花提取物溶液上样AB-8大孔树
脂层析柱后，控制洗脱速率为2 BV/h（2 BV为2 倍柱体
积），依次用蒸馏水、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液洗
脱样品，每个片段洗脱4 BV，分别收集3 个洗脱片段。
各洗脱片段经减压浓缩后放入60 ℃烘箱干燥。按1.3.1
节方法测定各洗脱片段中总黄酮、总三萜的含量并计算
收率。
1.3.5 枇杷花提取物中总黄酮、总三萜纯化工艺优化
1.3.5.1 单因素试验
1）上样量对总黄酮、总三萜含量及收率的影响：
准确移取枇杷花提取物溶液0.8、1.2、1.7、2.1、2.9、
3.8 mL，分别上样AB-8大孔树脂层析柱，吸附4 h后，
按1.3.4节方法进行洗脱，收集50%乙醇溶液洗脱片段，
经减压浓缩后放入60 ℃烘箱内干燥。按1.3.1节方法测
定50%洗脱片段中总黄酮、总三萜的含量并计算收率。
2）洗脱速率对总黄酮、总三萜含量及收率的影响：准
确移取枇杷花提取物溶液2.1 mL上样AB-8大孔树脂层析
柱，吸附4 h后，控制洗脱速率分别为0.5、2、4 BV/h，
按1.3.4节方法进行洗脱，后续操作同上。3）吸附时间对
总黄酮、总三萜含量及收率的影响：准确移取枇杷花提
取物溶液2.1 mL上样AB-8大孔树脂层析柱，分别吸附样
品2、4、8、16、24 h后，按1.3.4节方法进行洗脱，后续
操作同上。4）洗脱体积对总黄酮、总三萜含量及收率的
影响：准确移取枇杷花提取物溶液2.1 mL上样AB-8大孔
树脂层析柱，吸附4 h后，按1.3.4节方法进行洗脱，各片
段分别洗脱2、3、4、5、6 BV，后续操作同上。
1.3.5.2 正交试验
根据单因素试验结果，选取上样量、洗脱速率、吸
附时间、洗脱体积4 个因素，每个因素考察3 个水平，进
行L9（3
4）正交试验，以50%乙醇溶液洗脱片段中总黄酮
收率作为评价标准。正交试验因素水平见表2。
表 2 正交试验因素水平表
Table 2 Factors and levels used in orthogonal array design
水平
因素
A上样量/mL B洗脱速率/（BV/h）
C吸附
时间/h
D洗脱
体积/BV
1 1.7 0.5 2 2
2 2.1 2 4 3
3 2.9 4 8 4
1.3.5.3 最佳纯化工艺条件的验证实验
按1.3.5.2节所确定的最佳工艺条件进行验证实验
（n=3）。按1.3.1节方法测定50%乙醇溶液洗脱片段中总
黄酮、总三萜的含量并计算收率。
1.3.6 枇杷花纯化物的干燥工艺
按1.3.5节所确定的纯化条件对枇杷花提取物进行
分离纯化，收集50%乙醇溶液洗脱片段，减压浓缩至浸
膏。精确量取浸膏50 mL作为一个待测样品。分别进行不
同方式的干燥：常压干燥，温度设定为40、60、80 ℃；
减压干燥，真空度设定为0.07 MPa，温度为45、55、
65 ℃；冷冻干燥，升华温度设为30、40、50 ℃；喷雾
干燥，进风温度为120、140、160、180 ℃，雾化器转速
28 000 r/min，流量为0.9 mL/min。收集干粉，称质量。
记录干燥至固体状态所需时间，按1.3.1节方法测定样品
中总黄酮、总三萜的含量并计算收率。
2 结果与分析
2.1 提取溶剂体积分数对枇杷花总黄酮、总三萜含量的
影响
总黄酮、总三萜的极性有一定的差异，为了同时提
取枇杷花中的总黄酮、总三萜，本实验考察了两种不同
的提取方法，即50%乙醇溶液提取2 次和50%、95%乙醇
溶液分别提取1 次。由表3可知，50%乙醇提取物中枇杷
花总黄酮的含量明显较高，而总三萜的含量则略低于混
合95%、50%乙醇溶液提取物。因此本实验选取50%乙醇
溶液作为样品的提取溶剂。
表 3 提取溶剂体积分数对枇杷花提取物中总黄酮、总三萜含量的影响
（x±s，n=3）
Table 3 Effect of extraction solvents on the contents of flavonoids and
triterpenes (x ± s, n = 3)
%
提取溶剂 50%乙醇溶液 95%乙醇溶液和50%乙醇溶液
总黄酮含量 20.36±0.335 16.76±0.344
总三萜含量 6.867±0.301 7.403±0.340
2.2 3 种吸附树脂对枇杷花总黄酮、总三萜的纯化效果
表 4 3 种树脂对总黄酮、总三萜的分离纯化效果（x±s，n=3）
Table 4 Effect of three resins on separation and purification of
flavonoids and triterpenoids (x ± s, n = 3)
%
D-101 AB-8 聚酰胺
总黄酮含量
水洗脱片段 3.682±1.311 4.113±1.123 1.020±1.421
95%乙醇洗脱片段 50.67±0.215 55.01±0.211 28.97±0.652
总黄酮收率 各洗脱片段收率之和 56.70±0.417 58.21±0.523 32.89±0.313
总三萜含量
水洗脱片段 1.265±2.237 1.312±1.334 0.724±2.533
95%乙醇洗脱片段 18.16±0.145 18.37±0.112 8.712±0.421
总三萜收率 各洗脱片段收率之和 44.69±0.204 46.43±0.193 13.58±0.501
由表4可知，3 种树脂分离纯化枇杷花总黄酮、总
三萜的能力大小顺序为AB-8＞D-101＞聚酰胺。聚酰
胺树脂由于极性较大，吸附性能强而解吸性能较弱，
样品很难从树脂上洗脱下来。D-101大孔树脂在吸附及
解吸性能上略低于AB-8大孔树脂，所以选择AB-8大孔
树脂作为吸附材料。
※工艺技术 食品科学 2015, Vol.36, No.18 61
2.3 洗脱方法对枇杷花总黄酮、总三萜含量及收率的
影响
表 5 各洗脱片段的总黄酮、总三萜含量及收率（x±s，n=3）
Table 5 Contents and yields of flavonoids and triterpenes in the eluted
fractions (x ± s, n = 3)
%
方法1 方法2
水洗脱片段 95%乙醇溶液洗脱片段 水洗脱片段
50%乙醇溶液
洗脱片段
95%乙醇溶液
洗脱片段
总黄酮含量 4.295±1.110 53.51±1.011 3.872±1.013 69.11±0.431 7.072±1.231
总黄酮收率 57.43±0.231 75.21±0.211
总三萜含量 1.197±1.002 18.84±1.671 1.059±1.241 15.14±0.321 4.213±1.523
总三萜收率 46.22±1.021 45.27±1.101
由表5可知，50%乙醇溶液洗脱片段的总黄酮含量
及收率远高于方法1中95%乙醇洗脱片段，总三萜含量及
收率则略低。考虑到总黄酮在枇杷花中的含量高于总三
萜，50%乙醇溶液洗脱片段既能得到较高的总黄酮含量
及收率，也能满足总三萜含量及收率的要求。因此选用
洗脱方法2对枇杷花提取物进行纯化，洗脱片段分为水洗
脱片段、50%乙醇溶液洗脱片段、95%乙醇洗脱片段。从
表5可以看出，方法2中水洗脱片段、95%乙醇洗脱片段
得到的总黄酮总三萜含量均较低，对收率的影响很小，
因此用50%乙醇溶液洗脱片段中总黄酮、总三萜的含量
及收率作为后续实验的评价标准。
2.4 AB-8大孔树脂分离纯化枇杷花总黄酮、总三萜试
验优化
2.4.1 单因素试验结果
2.4.1.1 上样量的选择
110
20
30
40
50
60
70ਜ਼䟿/% ᭦⦷/%
2кṧ䟿/mL3 4ᙫ哴䞞ਜ਼䟿ᙫ哴䞞᭦⦷ ᙫй㩌ਜ਼䟿ᙫй㩌᭦⦷
图 1 上样量对总黄酮、总三萜含量和收率的影响
Fig.1 Effect of sample volume on the contents of flavonoids and
triterpenes and their yields
由图1可以看出，上样量对枇杷花提取物中总黄酮、
总三萜含量及收率有显著影响。随着上样量的增加，样
品中总黄酮、总三萜的含量和收率也逐渐增加。当上样
量为2.1 mL时，样品中总黄酮、总三萜的含量及收率都
达到最大值。当上样量继续增加时，样品的纯度及收率
都大大降低，开始出现泄漏趋势。2.1 mL是树脂的最大
承载量，因此初步选择2.1 mL为最佳上样量。
2.4.1.2 洗脱速率的选择
0
10
20
30
40
50
60
70ਜ਼䟿/% ᭦⦷/%
2⍇㝡䙏⦷/˄BV/h˅4 6ᙫ哴䞞ਜ਼䟿ᙫ哴䞞᭦⦷ ᙫй㩌ਜ਼䟿ᙫй㩌᭦⦷
图 2 洗脱速率对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Fig.2 Effect of elution flow rate on the contents of flavonoids and
triterpenes and their yields
如图2所示，当洗脱速率为0.5 BV/h时，总黄酮、总
三萜含量及收率均略高于洗脱速率2 BV/h，但是2 BV/h
的洗脱速率可以减少洗脱时间，提高洗脱效率。因此选
择洗脱速率为2 BV/h。
2.4.1.3 吸附时间的选择
0
20
40
60
80ਜ਼䟿/% ᭦⦷/%
12 164 8 ੨䱴ᰦ䰤/h 20 24ᙫ哴䞞ਜ਼䟿ᙫ哴䞞᭦⦷ ᙫй㩌ਜ਼䟿ᙫй㩌᭦⦷
图 3 吸附时间对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Fig.3 Effect of adsorption time on the contents of flavonoids and
triterpenes and their yields
由图3可以看出，总黄酮、总三萜含量及收率先随着
吸附时间的延长而增加，当吸附时间达到4 h时，树脂达
到饱和状态，含量及收率达到最大值。随着吸附时间的
延长，总黄酮、总三萜含量及收率几乎不再变化。因此
选择吸附时间为4 h。
2.4.1.4 洗脱体积的选择
2
20
10
30
50
70
40
60
80ਜ਼䟿/% ᭦⦷/%
43 5⍇㝡փ〟/BV 6ᙫ哴䞞ਜ਼䟿ᙫ哴䞞᭦⦷ ᙫй㩌ਜ਼䟿ᙫй㩌᭦⦷
图 4 洗脱体积对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Fig.4 Effect of elution volume on the contents of flavonoids and
triterpenes and their yields
由图4可以看出，总黄酮及总三萜的含量及收率随
着洗脱体积的增加而增加。当洗脱体积达到3、4 BV
时，总黄酮、总三萜含量及收率均较高。随着洗脱体积
62 2015, Vol.36, No.18 食品科学 ※工艺技术
的增加，总黄酮、总三萜含量及收率呈下降趋势，这是
因为洗脱下来的杂质的含量增加导致的。当洗脱体积为
3 BV和4 BV时，总黄酮、总三萜含量及收率几乎相同，
考虑到减少洗脱剂用量，减少成本，故选择洗脱体积为
3 BV。根据单因素试验结果可知：影响AB-8大孔树脂分
离纯化性能的因素有上样量、洗脱速率、吸附时间和洗
脱体积；且根据纯化后总黄酮和总三萜含量及收率的变
化，初步认为各因素对总黄酮、总三萜含量及收率的影
响为：上样量＞洗脱速率＞洗脱体积＞吸附时间。
2.4.2 正交试验结果
表 6 正交试验设计与结果
Table 6 Results of orthogonal array design
试验号 A上样量 B洗脱速率 C吸附时间
D洗脱
体积
总黄酮
收率/%
1 1 1 1 1 68.82
2 1 2 2 2 69.41
3 1 3 3 3 65.07
4 2 1 2 3 76.24
5 2 2 3 1 72.87
6 2 3 1 2 70.91
7 3 1 3 2 69.87
8 3 2 1 3 64.34
9 3 3 2 1 61.27
k1 67.783 70.993 67.707 67.670
k2 73.340 68.873 69.307 69.730
k3 65.160 66.417 69.270 68.883
R 8.180 4.576 1.600 2.060 　
由表6可知，各因素对枇杷花提取物总黄酮收率影响
的大小为：上样量＞洗脱速率＞洗脱体积＞吸附时间，
其中上样量对总黄酮收率的影响最大，吸附时间对总黄
酮收率的影响最小。在试验范围内，最佳优选工艺组合是
A2B1C2D2，即上样量2.1 mL、洗脱速率0.5 BV/h、吸附时
间4 h、洗脱体积3 BV。根据正交试验数据分析，洗脱速
率为0.5 BV/h和2 BV/h时，总黄酮收率相近，而0.5 BV/h
的洗脱速率较慢，影响工作效率，不适宜工业化生产。
故最终选择工艺组合是A2B2C2D2。正交试验方差分析结
果见表7。
表 7 正交试验方差分析结果
Table 7 Analysis of variance for the orthogonal array design
方差来源 平方和 自由度 F值 F0.05（2,2） P值
A上样量 104.769 2 41.167 19.000 ＜0.05
B洗脱速率 52.159 2 20.495 19.000 ＜0.05
C吸附时间 2.545 2 1.000 19.000
D洗脱体积 8.902 2 3.498 19.000
2.4.3 树脂最佳工艺条件验证实验
按1.3.5.2节所确定的最佳工艺条件进行验证实验
（n=3），测得枇杷花提取物的50%乙醇溶液洗脱片段中
总黄酮的含量为74.82%，收率为76.56%，总三萜的含量
为15.57%，收率为46.48%，其总黄酮和总三萜的含量和
收率均较高。结果表明，正交试验所得工艺条件最优。
2.5 枇杷花纯化物干燥工艺
2.5.1 常压干燥温度的选择
表 8 常压干燥温度对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 8 Effect of atmospheric drying temperature on the contents of
flavonoids and triterpenes and their yields
温度/℃ 干燥耗时/h 总黄酮含量/% 总黄酮收率/% 总三萜含量/% 总三萜收率/% 含水量/%
40 19 74.58±0.113 76.33±0.211 15.51±0.125 46.39±0.162 5.843±0.111
60 12 74.78±0.141 76.50±0.121 15.53±0.201 46.42±0.137 5.214±0.151
80 8.5 71.44±0.253 73.68±0.112 11.16±0.133 43.21±0.192 5.200±0.203
由表8可知，当烘箱温度为40 ℃和60 ℃时，总黄
酮、总三萜含量和收率相近，当温度为80℃时，总黄
酮、总三萜的含量明显降低，这是因为温度过高，样品
的有效成分遭到部分破坏。40 ℃时的含量和收率略低于
60 ℃，干燥耗时较长。从干燥后样品的含水量来看，当
干燥温度为60、80 ℃时，含水量相近且比温度为40 ℃
时较低。综合有效物质的含量及收率、干燥耗时及含水
量，选择60 ℃作为常压干燥的最佳温度。
2.5.2 减压干燥条件的选择
表 9 减压干燥温度总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 9 Effect of vacuum drying temperature on the contents and
yields of flavonoids and triterpenes
温度/℃ 干燥耗时/h 总黄酮含量/% 总黄酮收率/% 总三萜含量/% 总三萜收率/% 含水量/%
45 10 76.07±0.122 77.87±0.113 15.89±0.107 47.09±0.134 4.071±0.122
55 8.5 74.25±0.103 75.56±0.110 13.33±0.134 45.51±0.102 4.057±0.138
65 7 73.67±0.112 74.58±0.132 12.36±0.125 44.11±0.120 4.055±0.143
由表9可以看出，在不同干燥温度条件下，样品干燥
后含水量相当。当干燥温度为45 ℃时，枇杷花总黄酮、
总三萜含量、收率均较高。因此选择干燥温度为45 ℃。
2.5.3 冷冻干燥条件的选择
表 10 真空冷冻干燥升华温度总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 10 Effect of sublimation temperature of freeze-drying on the
contents of flavonoids and triterpenes and their yields
升华
温度/℃
干燥
耗时/h
总黄酮
含量/%
总黄酮
收率/% 总三萜含量/%
总三萜
收率/% 含水量/%
30 24 76.34±0.132 77.97±0.101 15.96±0.133 47.09±0.141 3.973±0.135
40 20 76.36±0.110 78.02±0.122 16.12±0.156 47.16±0.105 3.488±0.128
50 20 75.34±0.112 76.81±0.109 15.10±0.144 46.86±0.127 3.470±0.111
由表10可以看出，当升华温度为30、40 ℃时，枇杷
花总黄酮和总三萜含量、收率及干燥后样品的含水量均
相当，但用40 ℃进行干燥时，可以缩短干燥时间；当温
度升高至50 ℃时，对缩短冻干时间没有实质性影响，反
而降低了总黄酮和总三萜的含量和收率。因此实验确定
升华温度为40 ℃。
※工艺技术 食品科学 2015, Vol.36, No.18 63
2.5.4 喷雾干燥条件的选择
表 11 喷雾干燥进风温度对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 11 Effect of inlet temperature of spray drying on the contents of
flavonoids and triterpenes and their yields
进风温度/℃ 总黄酮含量/% 总黄酮收率/% 总三萜含量/% 总三萜收率/% 含水量/%
120 72.12±0.107 74.87±0.121 13.11±0.110 44.78±0.114 9.111±0.127
140 73.41±0.126 75.28±0.107 14.25±0.141 45.96±0.102 6.434±0.132
160 74.98±0.112 76.78±0.111 15.61±0.133 46.69±0.106 4.832±0.144
180 74.01±0.132 75.81±0.149 15.01±0.167 45.79±0.112 4.065±0.168
喷雾干燥耗时均约为1 h，由表11可以看出，干燥后
样品的含水量随进风温度的增加而降低，但下降趋势随进
风温度升高而减弱。当进风温度低于140 ℃时，有部分样
品在喷雾塔内壁附着，所得样品含水量比较大。当进风温
度超过180 ℃时，样品含水量虽然较小，但却造成枇杷花
止咳有效成分的损失，因此进风温度不宜太高。确定进风
温度为160 ℃，出风温度为80 ℃时，产品质量较高。
2.5.5 4 种干燥方法的综合比较
表 12 干燥方法对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 12 Effect of different drying methods on the contents of
flavonoids and triterpenes and their yields
干燥方式 温度/℃ 干燥时间/h 总黄酮含量/% 总黄酮收率/% 总三萜含量/% 总三萜收率/% 含水量/%
常压干燥 60 12 74.78±0.141 76.50±0.121 15.53±0.201 46.42±0.137 5.214±0.151
减压干燥 45 10 76.07±0.122 77.87±0.113 15.89±0.107 47.09±0.134 4.071±0.122
冷冻干燥 40（升华温度） 20 76.36±0.110 78.02±0.122 16.12±0.156 47.16±0.105 3.488±0.128
喷雾干燥 160（进风温度） 1 74.98±0.112 76.78±0.111 15.61±0.133 46.69±0.106 4.832±0.144
为比较4 种干燥方法的优劣，各取其最佳条件来进
行比较，结果见表12。根据样品中总黄酮、总三萜含
量、收率以及样品含水量来比较4 种干燥方法的干燥效
果，冷冻干燥的效果最好，减压干燥次之。喷雾干燥的
效果较常压干燥要好。冷冻干燥时由于低温条件下各种
化学反应的速率低，样品有效成分也不易遭到破坏。就
干燥耗时而言，喷雾干燥耗时最短。减压干燥使水的沸
点降低，传热温差增大，传热效率提高，达到相同干燥
程度时，减压干燥比常压干燥所需时间少。冷冻干燥过
程较其他几种干燥方法复杂，所需干燥时间最长。经冷
冻干燥后样品中有效成分的品质最好，但该法需要的干
燥条件较为苛刻，且设备昂贵，周期长，成本高。考虑
到后续实验，选择减压干燥作为干燥枇杷花总黄酮、总
三萜的方法。
3 结 论
本实验对枇杷花中有效成分的制备工艺进行了研
究，实验结果表明，AB-8大孔树脂比较适合于枇杷花中
有效成分的分离纯化，纯化工艺参数为上样量2.1 mL、
洗脱速率2 BV/h、吸附时间4 h、洗脱体积3 BV，在此
条件下得到的总黄酮含量为74.82%，收率为76.56%，
总三萜含量为15.57%，收率为46.48%；减压干燥适用
于干燥枇杷花中总黄酮、总三萜，干燥条件为真空度
0.07 MPa、温度45 ℃、干燥耗时10 h，所得样品总黄酮
含量为76.07%，收率为77.87%，总三萜含量为15.89%，
收率为47.09%，含水量为4.07%。
参考文献：
[1] 国家中医药管理局《中华本草》编委会. 中华本草[M]. 4版. 上海:
上海科学技术出版社, 1999: 145.
[2] 江纪武, 靳朝东. 药用植物辞典[M]. 天津: 天津科学技术出版社,
2005: 31.
[3] 李时珍. 本草纲目[M]. 北京: 宗教文化出版社, 2003: 332.
[4] 孙苏邈, 孟宪丽, 李春雨, 等. 枇杷花的研究进展及其药效评价思路
的探讨[J]. 现代药物与临床, 2011, 26(3): 199-201.
[5] 李琪. 枇杷花化学成分及生物活性的研究[D]. 成都: 四川师范大
学, 2009.
[6] 闫永芳, 孙钧, 孟天真, 等. 枇杷花研究及开发进展[J]. 食品工业科
技, 2011, 12(32): 545-546.
[7] 蒋际谋, 胡文舜, 姜帆, 等. 贵妃枇杷花提取液挥发性成分GC-MS分
析[J]. 福建农业学报, 2013, 28(6): 545-551.
[8] 张娜, 吴绍康, 沈先荣, 等. 枇杷叶水提物祛痰止咳及抗炎作用研究[J].
中华中医药学刊, 2014, 32(9): 2175-2177.
[9] 陈晓芳, 张倩, 吴文倩, 等. 枇杷花醇提物止咳化痰作用实验研究[J].
中成药, 2013, 35(1): 167-169.
[10] AQUILA S, GINER R M, RECIO M C, et al. Anti-in-flammatory
activity of flavonoids from Cayaponia tayuya roots[J]. Journal of
Ethnopharmacology, 2009, 121: 333-337.
[11] MOTABAR O, SHI Z D, GOLDIN E, et al. A new resorufin-based
α-glucosidase assay for high-throughput screening[J]. Analytical
Biochemistry, 2009, 390: 79-84.
[12] MUSLIN E H, KANIKULA A M, CLARK S E, et al. Overexpression,
purification and characterization of a barley α-glucosidase secreted by
Pichia pastoris[J]. Protein Expression and Purification, 2000, 18: 20-26. 
[13] 王静波, 杨必坤, 张宏, 等. 枇杷花提取物止咳药效研究[J]. 中草药,
2009, 40(7): 1106-1109.
[14] 鞠建华, 周亮, 林耕, 等. 枇杷叶中三萜酸类成分及其抗炎、镇咳活
性研究[J]. 中国药学杂志, 2003, 38(10): 752-757.
[15] 王静波 . 枇杷花止咳抗炎药效学研究 [D] . 成都 : 四川师范大
学 , 2009.
[16] 麦合苏木·艾克木, 努尔江·肉孜, 阿不都热依木·玉苏甫. 维药
神香草总黄酮抗炎、止咳、祛痰及平喘作用研究[J]. 新疆医科大
学学报, 2014, 37(4): 403-406.
[17] 吴绍康, 沈先荣, 梅威威, 等. 大孔吸附树脂分离纯化枇杷花总黄酮
工艺研究[J]. 中华中医药学刊, 2014, 32(9): 2185-2188.
[18] 董媛媛, 邓翀, 柴思佳. 大孔树脂吸附南五味子总三萜的动力学和
热力学分析[J]. 中国实验方剂学杂志, 2014, 20(17): 5-9.
[19] 骆党委, 叶静, 黄雅燕, 等. AB-8大孔树脂精制芦柑皮总黄酮及黄
酮类化合物的分离[J]. 食品科学, 2014, 35(6): 30-35. doi: 10.7506/
spkx1002-6630-201406006.
[20] 孙京沙, 张朝辉. 大叶藻总黄酮的大孔树脂纯化工艺[J]. 食品科学,
2014, 35(14): 5-10. doi: 10.7506/spkx1002-6630-201414002.
[21] 尹忠平, 上官新晨, 张月红, 等. 大孔树脂吸附纯化青钱柳叶三萜化
合物[J]. 食品科学, 2011, 32(6): 61-65.
[22] 丁然, 黎霞, 李琪, 等. 吸附树脂分离纯化枇杷花总黄酮的研究[J].
离子交换与吸附, 2014, 30(6): 560-568.
[23] 杨晓艳, 马骥, 彭飞, 等. 大孔树脂法分离纯化荚果蕨总三萜[J]. 食
品工业科技, 2015, 36(2): 238-142.
[24] 李琪, 杨必坤, 张晓喻, 等. 枇杷花主要有效成分的含量[J]. 广西植
物, 2009, 29(5): 698-702.
[25] 郭辉, 王玉珍, 崔福顺. 响应面法优化元蘑总三萜提取及大孔树脂
纯化工艺研究[J]. 食品工业, 2014, 35(5): 137-140.