全 文 ： 
枇杷花总黄酮、总三萜大孔树脂的制备工艺
陈 晶 1，李琪 2，黄春萍 2，张晓峰 2，徐 燕 2，丁 然 2，张 宏 2, 3*
(1. 四川师范大学化学与材料科学学院，四川 成都 610068；2. 四川师范大学生命科学学院，四川 成都
610101；3. 四川师范大学 植物资源应用与开发研究所，四川 成都 610101)

摘 要：以枇杷花中总黄酮、总三萜作为检测指标，考察 D101、AB-8、聚酰胺 3 种大孔树脂对枇杷花提取
物中总黄酮、总三萜的分离性能，考察四种不同干燥方法对枇杷花总黄酮、总三萜的影响。结果表明，大
孔树脂 AB-8 作为最佳分离树脂，上样量为 2.1mL，吸附时间 4h，洗脱速度为 2BV/h，洗脱体积为 3BV 时，
枇杷花洗脱液中总黄酮含量为 74.82%，收率为 76.56%，总三萜含量为 15.57%，收率为 46.48%；减压干燥
作为最佳干燥方法，真空度 0.07MPa，温度 45℃，干燥时间 10h 时，纯化物中总黄酮含量为 76.07%，收率
为 77.87%，总三萜含量为 15.89%，收率为 47.09%，含水量为 4.07%。研究结果表明，此制备工艺可行，
为枇杷花总黄酮、总三萜的开发利用提供工艺依据。
关键词：枇杷花；总黄酮；总三萜；分离纯化；干燥

Preparation Method of Flavonoids and Triterpenoids from Eriobotrya
japonica(Thunb.)Lindl by Macroporous Resins
CHEN Jing1, LI Qi2, HUANG Chun-ping2, ZHANG Xiao-feng2, XU Yan2, DING Ran2, ZHANG Hong2,3*
(1. College of chemistry and materials science, Sichuan Normal University, Chengdu 610068, China; 2. College of
Life Sciences, Sichuan Normal University, Chengdu 610101, China; 3. Institute of Application and Development
of Plant Resources, Sichuan Normal University, Chengdu 610101, China)
Abstract: The total flavonoids and triterpenoids of loquat flowers’ extracts were purified by D101, AB-8 and
polyamide and were dried by atmospheric drying, vacuum drying, freeze drying and spray drying. The effection of
these methods to the total flavonoids and triterpenoids of loquat flowers was tested using the content and yield of
the total flavonoids and triterpenoids as detection indexes. The results showed that AB-8 was the best macroporous
resins for separation and purification and the vacuum drying was the best drying method. With the AB-8: sample
volume was 1.7mL, elution rate was 2BV/h, adsorption time was 4h, elution volume was 3BV; under these
conditions, the content of flavonoids was 74.82%, the yield was 76.56% and the content of triterpenoids was
15.57%, the yield was 46.48%. With the vacuum drying: vacuum degree was 0.07MPa, drying temperature was
45℃, drying time was 10h, flavonoids content was 76.07%, the yield was 77.87%, triterpenoids content was
15.89% , the yield was 47.09% and the moisture content was 4.07%.
Key words: loquat flowers; flavonoids; triterpenoids; separation and purification; drying
中图分类号：R284.2 文章标志码：A 文章编号：

枇杷花作为我国的民间用药，已有多年历史。据相关资料记载，枇杷花性温和而不燥、驱寒化痰，
有温肺、止咳、祛痰之功效，对感冒、咳嗽等疾病有着显著的疗效[1-3]。据文献报道，枇杷花中的主
要化学成分有黄酮类、三萜类、多酚类、有机酸以及挥发性成分等[4-7]。由于其具有多种生物活性成
分，可以用于治疗多种疾病，包括镇咳、抗炎、抗肿瘤、糖尿病等[8-12]。经研究发现，枇杷花的止咳
祛痰效果起显著作用的是黄酮类和三萜类化合物[13-16]。
近年来，采用大孔树脂分离纯化总黄酮、总三萜的研究越来越多[17-21]。丁然等[22]考察了 D-101、
                                                              
收稿日期： 
基金项目：四川省科技厅第三批应用技术研究与开发项目(2009SZ005)
作者简介：陈晶(1990- )，女，硕士研究生，研究方向为食品分析检测。E-mail：jingchen2015@sina.cn
*通信作者：张宏(1965- )，女，教授，博士，研究方向为天然产物开发与应用。Tel: 18008021106
E-mail：zhanghong651@aliyun.com 
2015-04-24
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网络出版时间：2015-04-24 13:34
网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2206.TS.20150424.1334.026.html
 
D-160、AB-8、NKA-9 和聚酰胺 5 种吸附树脂对枇杷花总黄酮的吸附与解吸附性能，筛选出性能较好
的 AB-8 用于枇杷花提取物中总黄酮的分离纯化；杨晓艳等[23]通过研究发现 AB-8 大孔树脂适于分离
纯化荚果蕨总三萜，在最优条件下总三萜回收率为 86.27%，精制倍数为 2.88，但是没有同时分离纯
化枇杷花中总黄酮、总三萜的研究。本实验筛选择了 3 种常见的吸附树脂，并通过对洗脱溶剂、洗脱
速度、吸附时间等因素的考察，确定了枇杷花总黄酮、总三萜的纯化工艺；考察了四种干燥方法对枇
杷花总黄酮、总三萜的影响，确定了最优干燥条件。本实验首次使用大孔树脂对枇杷花中总黄酮和总
三萜两类化合物同时进行分离纯化，并对枇杷花分离纯化物进行干燥方法研究，为枇杷花的后期研究
提供一定的依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂
枇杷花，2010 年 10 月采于四川攀枝花，经烘箱 80℃烘干、粉碎后备用。
熊果酸标准品、芦丁标准品，购自中国药品生物制品检定所。
大孔吸附树脂 D-101（纯净级）购自山东鲁抗立科药业有限公司；AB-8、聚酰胺（纯净级）购自
沧州宝恩吸附材料科技有限公司；95%乙醇（食品级），其余试剂均为分析纯，购自成都市科龙化工
试剂厂。
1.2 仪器与设备
UV-1700 紫外-可见分光光度计，日本岛津公司；BP211D 十万分之一天平，SARTOO-RIUS 公司；
Ad Vantage 冷冻干燥仪，美国 Vir Tis 公司； B-290 喷雾干燥仪，瑞士 BUCHI。
1.3 方法
1.3.1 枇杷花提取物中总黄酮、总三萜含量的测定
1.3.1.1 供试品溶液制备
精密称取枇杷花 300 g，按照固液比 1：10 加入 50%乙醇水溶液，在提取温度为 80℃，提取时间
为 2h 的条件下，回流提取两次，抽滤，合并滤液，减压浓缩至一定量后定容于 50 ml 容量瓶中，加
蒸馏水至刻度，摇匀即得。
1.3.1.2 枇杷花提取物中总黄酮、总三萜标准曲线的绘制
精密称取芦丁对照品 10.88mg、熊果酸对照品 11.19mg，分别用 50%乙醇定容于 50mL 容量瓶中，
配制成浓度为 217.6mg/L 和 223.8mg/L 的对照品溶液。参考文献[23-24]绘制标准曲线，分别得芦丁线性
方 程 ： Y=0.01172A-0.00465 ， r2=0.9999 ， 线 性 范 围 为 2.176~108.8mg/L ； 熊 果 酸 线 性 方 程
Y=0.01137A-0.06218，r2=0.9999，线性范围为 22.3~223.8mg/L。（Y 代表浓度，A 代表吸光度。）
1.3.1.3 样品测定
精密移取枇杷花提取液 1.0 ml 至 50 ml 容量瓶中，用 50%乙醇稀释至刻度，取 1ml 稀释液按 1.3.1.2
方法测定吸光度值，根据线性方程计算总黄酮、总三萜的浓度。
1.3.1.4 结果计算
枇杷花提取液中总黄酮的含量(W1)为： %100111  M
DYW
枇杷花提取液中总三萜的含量(W2)为： %100222  M
DYW
枇杷花纯化物中总黄酮的含量(W1’)为： %100

1
11
1  M
DYW
枇杷花纯化物中总三萜的含量(W2’)为： %100

1
22
2  M
DYW
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2
 枇杷花纯化物中总黄酮的收率(S1)为： %100

1
1
1  m
mS
枇杷花纯化物中总三萜的收率(S2)为： %100

2
2
2  m
mS
其中，Y1、Y2 为枇杷花提取液的总黄酮、总三萜浓度，D1、D2 为稀释倍数；M 为原材料质量；
Y1’、Y2’为枇杷花纯化物的总黄酮、总三萜浓度，D1’、D2’为稀释倍数；M’为纯化物质量；m1、m2 为
枇杷花纯化物中总黄酮、总三萜的质量；m1’、m2’为用于分离纯化的枇杷花提取物中总黄酮、总三萜
的质量。
1.3.2 吸附树脂的预处理
取三种型号的吸附树脂 D-101、AB-8、聚酰胺(物理性能见表 1)，用 95%乙醇浸泡 24h 后装柱，
用蒸馏水冲洗树脂至流出液澄清且不再含有乙醇。依次以 2BV/h 的速度用 5%盐酸溶液、5%氢氧化钠
溶液冲洗树脂，直至流出液呈中性后用 95%乙醇浸泡备用。
1.3.3 大孔吸附树脂的筛选
将预处理好的 D-101、AB-8、聚酰胺三种吸附树脂分别装入柱体积为 90mL 的玻璃层析柱。先用
蒸馏水洗脱树脂直至流出液澄清，再准确移取 1.7mL 枇杷花提取物溶液上样，依次用蒸馏水、95%乙
醇溶液洗脱样品。按 1.3.1 下方法测定各洗脱片段中总黄酮、总三萜的含量并计算收率。
1.3.4 洗脱溶剂对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
准确移取 1.7mL 枇杷花提取物溶液上样 AB-8 大孔树脂层析柱后，控制洗脱速度为 2BV/h（2BV
为 2 倍柱体积），依次用蒸馏水、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液洗脱样品，每个片段洗脱 4BV，分别
收集三个洗脱片段。各洗脱片段经减压浓缩后放入 60℃烘箱干燥。按 1.3.1 下方法测定各洗脱片段中
总黄酮、总三萜的含量并计算收率。
1.3.5 枇杷花提取物中总黄酮、总三萜纯化工艺研究
1.3.5.1 AB-8 大孔树脂分离纯化枇杷花提取物中总黄酮、总三萜的单因素试验
1)不同上样量对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
准确移取枇杷花提取物溶液 0.8、1.2、1.7、2.1、2.9、3.8mL，分别上样 AB-8 大孔树脂层析柱，
吸附 4h 后，按 1.3.4 下方法进行洗脱，收集 50%乙醇洗脱片段，经减压浓缩后放入 60℃烘箱内干燥。
按 1.3.1 下方法测定 50%洗脱片段中总黄酮、总三萜的含量并计算收率。
2) 不同洗脱速度对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
准确移取枇杷花提取物溶液 2.1mL 上样 AB-8 大孔树脂层析柱，吸附 4h 后，控制洗脱速度分别
为 0.5、2、4BV/h，按 1.3.4 下方法进行洗脱，后续操作同上。
3) 不同吸附时间对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
准确移取枇杷花提取物溶液 2.1mL 上样 AB-8 大孔树脂层析柱，分别吸附样品 2、4、8、16、24h
后，按 1.3.4 下方法进行洗脱，后续操作同上。
表 1 三种大孔树脂的物理性能
Table 1 Physical properties of three macroporous resins
树脂种类 极性
平均孔径 粒径 比表面积 孔隙率
外观
（μm） （mm） (m2/g) (%)
D-101 非极性 12~15 0.30~1.25 500~550 90~100 白色
AB-8 弱极性 130~140 0.30~1.25 480~520 42~46 乳白色
聚酰胺 中极性 70~100 0.30~1.25 250~290 46~50 乳黄色
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4) 不同洗脱体积对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
准确移取枇杷花提取物溶液 2.1mL 上样 AB-8 大孔树脂层析柱，吸附 4h 后，按 1.3.4 下方法进行
洗脱，各片段分别洗脱 2、3、5、6BV，后续操作同上。
1.3.5.2 AB-8 大孔树脂分离纯化总黄酮、总三萜的正交试验
根据单因素实验结果，选取上样量、洗脱速度、吸附时间、洗脱体积 4 个因素，每个因素考察 3
个水平，进行 L9(34)正交实验，以 50%乙醇洗脱片段中总黄酮收率作为评价标准。正交实验因素水平
见表 2。
表2 正交试验因素水平表
Table 2 Factor and levels of orthogonal test
水平 因素
上样量（mL） 洗脱速度（BV/h） 吸附时间（h） 洗脱体积（BV）
A B C D
1 1.7 0.5 2 2
2 2.1 2 4 3
3 2.9 4 8 4

1.3.5.3 最佳纯化工艺条件的验证试验
按 1.3.5.2 所确定的最佳工艺条件进行验证实验（n=3）。按 1.3.1 下方法测定 50%洗脱片段中总
黄酮、总三萜的含量并计算收率。
1.3.6 枇杷花纯化物的干燥工艺研究
按 1.3.5 所确定的纯化条件对枇杷花提取物进行分离纯化，收集 50%乙醇洗脱片段，减压浓缩至
浸膏。精确量取浸膏 50ml 作为一个待测样品。分别进行常压干燥，温度设定为 60℃；减压干燥，真
空度设定为 0.07MPa，温度为 45℃；冷冻干燥，升华温度设为 40℃；喷雾干燥，进风温度为 160℃，
雾化器转速 28000r/min，流量为 0.9mL/min。收集干粉，称重。记录干燥至固体状态所需时间，按 1.3.1
下方法测定样品中总黄酮、总三萜的含量并计算收率。

2 结果与分析

2.1 提取溶剂浓度对枇杷花总黄酮、总三萜含量的影响
总黄酮、总三萜的极性有一定的差异，为了同时提取枇杷花中的总黄酮、总三萜，本实验考察了
两种不同的提取方法，即 50%乙醇溶液提取两次和 50%、95%乙醇溶液分别提取一次，实验结果如表
3。由表 3 可知，50%乙醇提取物中枇杷花总黄酮的含量明显较高，而总三萜的含量则略低于混合 95%、
50%乙醇提取物。因此本实验选取 50%乙醇作为样品的提取溶剂。

2.2 三种吸附树脂对枇杷花总黄酮、总三萜的纯化效果
表3 提取溶剂的浓度对总黄酮、总三萜含量的影响（ x ±S,n=3）
Table 3 Effect of concentration of the extraction solvent、on Flavonoids、Triterpenes content （ x ±S,n=3）

提取溶剂

50%乙醇溶液 95%乙醇溶液、50%乙醇溶液
枇杷花提取物总黄酮含量（%） 20.36±0.335 16.76±0.344
枇杷花提取物总三萜含量（%） 6.867±0.301 7.403±0.340
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 由表 4 可知，三种树脂分离纯化枇杷花总黄酮、总三萜的能力为 AB-8>D-101>聚酰胺。聚酰胺树
脂由于极性较大，吸附性能强而解吸性能较弱，样品很难从树脂上洗脱下来。D-101 大孔树脂在吸附
及解吸性能上略低于 AB-8 大孔树脂，所以选择 AB-8 大孔树脂作为吸附材料。
2.3 不同洗脱方法对枇杷花总黄酮、总三萜含量及收率的影响
表5 各洗脱片段的总黄酮、总三萜含量及收率（ x ±S,n=3）
Table 5 Flavonoids、Triterpenes content and yield of the eluted fragments （ x ±S,n=3）

树脂类型
洗脱方法一 洗脱方法二
水洗脱片段 95%乙醇洗脱片段 水洗脱片段 50%乙醇洗脱片段 95%乙醇洗脱片段

AB-8
总黄酮含量（%） 4.295±1.110 53.51±1.011 3.872±1.013 69.11±0.431 7.072±1.231
总黄酮收率（%） 57.43±0.231 75.21±0.211
总三萜含量（%） 1.197±1.002 18.84±1.671 1.059±1.241 15.14±0.321 4.213±1.523
总三萜收率（%） 46.22±1.021 45.27±1.101
实验设计了两种不同的洗脱方法，结果(表 5)表明，50%乙醇洗脱片段的总黄酮含量及收率远高
于方法一中 95%乙醇洗脱片段，总三萜含量及收率则略低。考虑到总黄酮在枇杷花中的含量高于总三
萜，50%乙醇洗脱片段既能得到较高的总黄酮含量及收率，也能满足总三萜含量及收率的要求。因此
选用洗脱方法二对枇杷花提取物进行纯化，洗脱片段分为水洗脱片段、50%乙醇洗脱片段、95%乙醇
洗脱片段。从表 4 中可以看出，方法二中水洗脱片段、95%乙醇洗脱片段得到的总黄酮总三萜含量均
较低，对收率的影响很小，因此用 50%乙醇洗脱片段中总黄酮、总三萜的含量及收率作为后续实验的
评价标准。
2.4 AB-8 大孔树脂分离纯化枇杷花总黄酮、总三萜单因素及正交试验结果
2.4.1 单因素试验结果
2.4.1.1 上样量的选择


图 1 上样量对总黄酮、总三萜含量和收率的影响
Fig.1 Effect of sample volume on Flavonoids、Triterpenes content and yield
由图 1 可以看出，上样量对枇杷花提取物中总黄酮、总三萜含量及收率有显著影响。随着上样量
表4 三种树脂对总黄酮、总三萜的分离纯化效果（ x ±S,n=3）
Table 4 Effect of Separation and Purification of Flavonoids、Triterpenoids by three resins（ x ±S,n=3）
D-101 AB-8 聚酰胺
总黄酮含量（%） 水洗脱片段 3.682±1.311 4.113±1.123 1.020±1.421
95%乙醇洗脱片段 50.67±0.215 55.01±0.211 28.97±0.652
总黄酮收率（%）
总三萜含量（%）
各洗脱片段收率之和 56.70±0.417 58.21±0.523 32.89±0.313
水洗脱片段 1.265±2.237 1.312±1.334 0.724±2.533
95%乙醇洗脱片段 18.16±0.145 18.37±0.112 8.712±0.421
总三萜收率（%） 各洗脱片段收率之和 44.69±0.204 46.43±0.193 13.58±0.501
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的增加，样品中总黄酮、总三萜的含量和收率也逐渐增加。当上样量为 2.1mL 时，样品中总黄酮、总
三萜的含量及收率都达到最大值。当上样量继续增加时，样品的纯度及收率都大大降低，开始出现泄
漏趋势。2.1mL 是树脂的最大承载量，因此初步选择 2.1mL 为最佳上样量。
2.4.1.2 洗脱速度的选择


图 2 洗脱速度对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Fig.2 Effect of Elution rate on Flavooids、Triterpenes content and yield
如图 2 所示，当洗脱速度为 0.5BV/h 时，总黄酮、总三萜含量及收率均略高于洗脱速度为 2BV/h
时，但是 2BV/h 的洗脱速度可以减少洗脱时间，提高洗脱效率。因此选择洗脱速度为 2BV/h。
2.4.1.3 吸附时间的选择


图3 吸附时间对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Fig.3 Effect of Adsorption time on Flavonoids、Triterpenes content and yield
由图 3 可以看出，总黄酮、总三萜含量及收率先随着吸附时间的增加而增加，当吸附时间达到
4h 时，树脂达到饱和状态，含量及收率达到最大值。随着吸附时间的增加，总黄酮、总三萜含量及
收率几乎不再变化。因此选择吸附时间为 4h。
2.4.1.4 洗脱体积的选择


图4 洗脱体积对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Fig.4 Effect of Elution volume on Flavonoids、Triterpenes content and yield
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由图 4 可以看出，总黄酮及总三萜的含量及收率随着洗脱体积的增加而增加。当洗脱体积达到
3BV、4BV 时，总黄酮、总三萜含量及收率均较高。随着洗脱体积的增加，总黄酮、总三萜含量及收
率呈下降趋势，这是因为洗脱下来的杂质的含量增加导致的。当洗脱体积为 3BV 和 4BV 时，总黄酮、
总三萜含量及收率几乎相同，考虑到减少洗脱剂用量，减少成本，故选择洗脱体积为 3BV。根据单因
素试验结果可知：影响 AB-8 大孔树脂分离纯化性能的因素有上样量、洗脱速度、吸附时间和洗脱体
积；且根据纯化后总黄酮和总三萜含量及收率的变化，初步认为各因素对总黄酮、总三萜含量及收率
的影响为：上样量（mL）>洗脱速度（BV/h）>洗脱体积（BV）>吸附时间（h）。
2.4.2 正交试验结果
由表 6 可知，各因素对枇杷花提取物总黄酮收率影响的大小为：上样量（mL）>洗脱速度（BV/h）>
洗脱体积（BV）>吸附时间（h），其中上样量对总黄酮收率的影响最大，吸附时间对总黄酮收率的影
响最小。在实验范围内，最佳优选工艺组合是 A2B1C2D2，即上样量为 2.1mL，洗脱速度为 0.5BV/h，
吸附时间为 4h，洗脱体积为 3BV。根据正交实验数据分析，洗脱速度为 0.5BV/h，和 2BV/h 时，总
黄酮收率相近，而 0.5BV/h 的洗脱速度较慢，影响工作效率，不适宜工业化生产。故最终选择工艺组
合是 A2B2C2D2。正交实验方差分析结果见表 7。

表 7 正交实验方差分析结果
Table 7 Analysis of variance by orthogonal test
方差来源 偏差平方和 S 自由度 f 方差比 F Ｆ临界值 P
A 104.769 2 41.167 19.000 <0.05
B 52.159 2 20.495 19.000 <0.05
C(误差) 2.545 2 1.000 19.000
D 8.902 2 3.498 19.000
注：F0.05(2,2)=19 F0.01(2,2)=99
2.4.3 树脂最佳工艺条件验证试验
按1.3.5.2所确定的最佳工艺条件进行验证试验(n=3)，测得枇杷花提取物的50%乙醇溶液洗脱片段
中总黄酮的含量为74.82%，收率为72.92%，总三萜的含量为14.81%，收率为44.61%，其总黄酮和总
三萜的含量和收率均较高。结果表明，正交实验所得工艺条件最优。
表6 正交实验结果
Table 6 Results of orthogonal tests
实验号 A B C D 总黄酮收率(%)
1 1 1 1 1 68.82
2 1 2 2 2 69.41
3 1 3 3 3 65.07
4 2 1 2 3 76.24
5 2 2 3 1 72.87
6 2 3 1 2 70.91
7 3 1 3 2 69.87
8 3 2 1 3 64.34
9 3 3 2 1 61.27
K1 67.783 70.993 67.707 67.670
K2 73.340 68.873 69.307 69.730
K3 65.160 66.417 69.270 68.883
R 8.180 4.576 1.600 2.060
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2.5 枇杷花纯化物干燥工艺研究
2.5.1 常压干燥温度的选择
由实验结果(表8)可知，当烘箱温度为40℃和60℃时，总黄酮、总三萜含量和收率相近，当温度为
80℃时，总黄酮、总三萜的含量明显降低，这是因为温度过高，样品的有效成分遭到部分破坏。40℃
时的含量和收率略低于60℃时，干燥耗时较长，。从干燥后样品的含水量来看，当干燥温度为60℃、
80℃时，含水量相近且比温度为40℃时较低。综合有效物质的含量及收率、干燥耗时及含水量，选择
60℃作为常压干燥的最佳温度。
2.5.2 减压干燥条件的选择
由表9可以看出，在不同干燥温度下，样品干燥后含水量相当。当干燥温度为45℃时，枇杷花总
黄酮、总三萜含量、收率均较高。因此选择干燥温度为45℃。
2.5.3 冷冻干燥条件的选择
由表10可以看出，当升华温度为30℃、40℃时，枇杷花总黄酮、总三萜含量、收率及干燥后样品
的含水量均相当，但用40℃进行干燥时，可以缩短干燥时间；当温度升高至50℃时，对缩短冻干时间
没有实质性影响，反而降低了总黄酮和总三萜的含量和收率。因此实验确定升华温度为40℃。
2.5.4 喷雾干燥条件的选择
由表11可以看出，干燥后样品的含水量随进风温度的增加而降低，但下降趋势随进风温度升高而
减弱。当进风温度低于140℃时，有部分样品在喷雾塔内壁附着，所得样品含水量比较大。当进风温
表8 常压干燥温度对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 8 Effect of Atmospheric drying temperatures on Flavonoids、Triterpenes content and yield
温度（℃） 干燥耗时（h) 总黄酮含量（%） 总黄酮收率（%） 总三萜含量（%） 总三萜收率（%） 含水量（%）
40 19 74.58±0.113 76.33±0.211 15.51±0.125 46.39±0.162 5.843±0.111
60 12 74.78±0.141 76.50±0.121 15.53±0.201 46.42±0.137 5.214±0.151
80 8.5 71.44±0.253 73.68±0.112 11.16±0.133 43.21±0.192 5.200±0.203
表9 减压干燥温度总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 9 Effect of Vacuum drying temperature on Flavonoids、Triterpenes content and yield
温度（℃） 干燥耗时（h) 总黄酮含量（%） 总黄酮收率（%） 总三萜含量（%） 总三萜收率（%） 含水量（%）
45 10 76.07±0.122 77.87±0.113 15.89±0.107 47.09±0.134 4.071±0.122
55 8.5 74.25±0.103 75.56±0.110 13.33±0.134 45.51±0.102 4.057±0.138
65 7 73.67±0.112 74.58±0.132 12.36±0.125 44.11±0.120 4.055±0.143
表10 真空冷冻干燥升华温度总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 10 Effect of Sublimation temperature of freeze-drying on Flavonoids、Triterpenes content and yield
升华温度（℃） 干燥耗时（h) 总黄酮含量（%） 总黄酮收率（%） 总三萜含量（%） 总三萜收率（%） 含水量（%）
30 24 76.34±0.132 77.97±0.101 15.96±0.133 47.09±0.141 3.973±0.135
40 20 76.36±0.110 78.02±0.122 16.12±0.156 47.16±0.105 3.488±0.128
50 20 75.34±0.112 76.81±0.109 15.10±0.144 46.86±0.127 3.470±0.111
表11 喷雾干燥进风温度对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 11 Effect of Inlet temperature of Spray drying on Flavonoids、Triterpenes content and yield
进风温度（℃） 总黄酮含量（%） 总黄酮收率（%） 总三萜含量（%） 总三萜收率（%） 含水量（%）
120 72.12±0.107 74.87±0.121 13.11±0.110 44.78±0.114 9.111±0.127
140 73.41±0.126 75.28±0.107 14.25±0.141 45.96±0.102 6.434±0.132
160 74.98±0.112 76.78±0.111 15.61±0.133 46.69±0.106 4.832±0.144
180 74.01±0.132 75.81±0.149 15.01±0.167 45.79±0.112 4.065±0.168
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度超过180℃时，样品含水量虽然较小，但却造成枇杷花止咳有效成分的损失，因此进风温度不宜太
高。试验确定进风温度为160℃，出风温度为80℃时，产品质量较高。
2.5.5 四种干燥方法的综合比较
为比较四种干燥方法的优劣，各取其最佳条件来进行比较，比较结果见表12。根据样品中总黄酮、
总三萜含量、收率以及样品含水量来比较四种干燥方法的干燥效果，冷冻干燥的效果最好，减压干燥
次之。喷雾干燥的效果较常压干燥要好。冷冻干燥时由于低温下各种化学反应的速率低，样品有效成
分也不易遭到破坏。就干燥耗时而言，喷雾干燥耗时最短。减压干燥使水的沸点降低，传热温差增大，
传热效率提高，达到相同干燥程度时，减压干燥比常压干燥所需时间少。冷冻干燥过程较其他几种干
燥方法复杂，所需干燥时间最长。经冷冻干燥后样品中有效成分的品质最好，但该法需要的干燥条件
较为苛刻，且设备昂贵，周期长，成本高。考虑到后续实验，选择减压干燥作为干燥枇杷花总黄酮、
总三萜的方法。

3 结 论

本实验对枇杷花中有效成分的制备工艺进行了研究，实验结果表明， AB-8 大孔树脂比较适合于
枇杷花中有效成分的分离纯化，纯化工艺参数为：上样量为 2.1mL，洗脱速度为 2BV/h，吸附时间为
4h，洗脱体积为 3BV，在此条件下得到的总黄酮含量为 74.82%，收率为 76.56%，总三萜含量为 15.57%，
收率为 46.48%；减压干燥适用于干燥枇杷花中总黄酮、总三萜，干燥条件为真空度 0.07MPa，温度
45℃，干燥耗时 10h，所得样品总黄酮含量为 76.07%，收率为 77.87%，总三萜含量为 15.89%，收率
为 47.09%，含水量为 4.07%。

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表12 不同干燥方法对总黄酮、总三萜含量及收率的影响
Table 12 Effect of Different drying methods on Flavonoids、Triterpenes content and yield
干燥方式 温度
（℃）
干燥
时间
（h）
总黄酮含量
（%）
总黄酮收率
（%）
总三萜含量
（%）
总三萜收率
（%）
含水量
（%）
常压干燥 60 12 74.78±0.141 76.50±0.121 15.53±0.201 46.42±0.137 5.214±0.151
减压干燥 45 10 76.07±0.122 77.87±0.113 15.89±0.107 47.09±0.134 4.071±0.122
冷冻干燥 升华温度40 20 76.36±0.110 78.02±0.122 16.12±0.156 47.16±0.105 3.488±0.128
喷雾干燥 进风温度160 1 74.98±0.112 76.78±0.111 15.61±0.133 46.69±0.106 4.832±0.144
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