全 文 ：微波萃取花椒叶挥发油的工艺研究
李　焱　黄筑艳
(贵州大学化学工程学院 ,贵州贵阳 , 550003)
　　摘　要　研究了利用微波辅助萃取花椒叶挥发油的新工艺 ,确定了最佳工艺条件为:提取功率 464W , 提取时
间 30s , 液固比(ml/ g)为 5∶1 , 挥发油提取率为 2.29%。
关键词　微波辅助萃取　花椒叶　挥发油
中图分类号　TQ656.7　　　文献标识码　A　　　文章编号　1008-9411(2005)03-0017-02
　　微波萃取即微波辅助萃取(Microw ave-assisted
ex traction),是颇具发展潜力的一种新的萃取技术。
被广泛应用于天然产物化学成分的提取。其萃取机
理一般认为:1.微波辐射过程中 ,高频电磁波穿透萃
取介质 ,由于天然产物吸收微波能 ,其细胞内部温度
迅速上升 ,使细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能
力 ,则细胞破裂 ,细胞内有效成分在较低的温度条件
下被萃取介质溶解 ,通过进一步过滤及分离 ,则获得
萃取物料 。2.微波所产生的电磁波加速被萃取的成
分向萃取溶剂扩散的速率 。
花椒(Zanthoxylum bungeagum M axim)属芸香
科(Rutaceae)落叶灌木或小乔木 ,果皮常作为调味香
料和防腐剂 ,同时亦可入药。本文采用微波萃取法
从花椒叶中提取出挥发油类成分 ,探讨其工艺条件 ,
并与常规水蒸气蒸馏法 、同时蒸馏萃取法进行了比
较。
1　材料与方法
1.1　材料与试剂
花椒叶:采自贵阳市蔡家关
所用试剂均为分析纯 。
1.2　主要仪器与设备
WD800DS 型 Galanz 微波炉一台 , 输出功率
800W ,操作频率 2450MHz;R2-201型旋转蒸发器
(上海中科机械研究所);同时蒸馏萃取(SDE)装置
(自制);挥发油提取器
1.3　方法与步骤
1.3.1　水蒸气蒸馏法
取花椒叶 200g 粉碎 ,置于挥发油提取装置中 ,
加水蒸馏 1200ml ,蒸馏 6h 。馏出液用乙醚萃取 ,萃
取液加无水硫酸钠干燥 24h 后过滤 ,滤液用旋转蒸
发器挥去乙醚 ,收集挥发油并称重为 0.84g ,提取率
为 0.42%,挥发油淡黄色。
1.3.2　同时蒸馏萃取法
取花椒叶 50g 粉碎 ,置于自制的同时蒸馏萃取
装置中 ,用乙醚 50ml作萃取剂 ,加水 500ml ,同时蒸
馏萃取 2.5h 。萃取液加无水硫酸钠干燥 24h 后过
滤 ,滤液用旋转蒸发器挥去乙醚 ,收集挥发油并称重
为 0.73g ,提取率为 1.47%,挥发油黄色。
1.3.3　微波萃取法
取花椒叶 20g 粉碎 ,置于 250ml玻璃烧杯中加
入乙醚作为萃取剂 ,浸泡 10min后放到微波炉中 ,接
受微波照射 ,过滤。滤液中加入无水硫酸钠干燥
24h后过滤 ,滤液用旋转蒸发器挥去乙醚 ,收集挥发
油 ,称重 。
2　结果与分析
2.1　微波萃取工艺条件对挥发油提取率的影响
2.1.1　微波萃取溶剂的选择
微波辅助萃取天然产物中的挥发油类成分所选
用的溶剂常为非极性溶剂 ,其介电常数一般较小 ,对
微波透明或部分透明 。本文选用介电常数为 4.34
的乙醚作为萃取剂。
2.1.2　微波萃取时间对提取率的影响
在微波功率(288W)和溶剂量(60ml)一定的情
况下 ,比较不同萃取时间对花椒叶挥发油提取率的
影响。由图 1可看出 ,反应时间在 30s以内 ,提取率
随时间的增加而增大 , 30s时达到最大值 。但超过
30s后 ,由于乙醚出现沸腾现象 ,使得挥发油中一些
低沸点成分随介质的沸腾而挥发损失 。为此 ,选择
30s作为最佳萃取时间。
图 1　微波萃取时间对提取率的影响
2.1.3　微波萃取中溶剂量对提取率的影响
从图 2可看出 ,在相同的微波功率(288W)和辐
射时间(30s)下 ,溶剂乙醚越多 ,提取率越高 。但若
溶剂用量太大 ,所得的提取液中挥发油浓度越低 ,回
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收溶剂时间长 ,分离损耗增大 ,提取率略有下降。故
选择 100ml作为最佳溶剂量 。
图 2　微波萃取中溶剂量对提取率的影响
2.1.4　微波萃取中萃取功率对提取率的影响
从图 3可看出 ,在相同的辐射时间(30s)和溶剂
量(100m l)时 ,以萃取功率 464W 时提取率最高 ,当
超过 464W后 ,由于溶剂沸腾 ,提取率下降 。故选择
464W 作为最佳萃取功率 。
图 3　微波萃取中萃取功率对提取率的影响
2.2　不同提取方法的比较
水蒸气蒸馏法 、同时蒸馏萃取法与微波萃取法
的比较见下表。
表 1　不同提取方法的比较
实验方法 提取时间/ h 提取率/ % 挥发油外观性状
水蒸气蒸馏法 6 0.42 淡黄色
同时蒸馏萃取法 2.5 1.47 黄色
微波萃取法 30/3600 2.29 黄褐色
　　由表可看出 ,水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法
提取花椒叶挥发油在外观上都优于微波萃取的 ,而
微波萃取法收率高 ,时间非常短 。
3　结　论
3.1　用微波辅助萃取花椒叶的挥发油 ,其较佳工艺
为:辐射时间 30s ,微波功率 464W ,溶剂量 100ml ,其
提取率为 2.29%。
3.2　微波萃取收率较高 ,约为水蒸气蒸馏法的 6
倍 ,同时蒸馏萃取法的 1.7倍 ,且萃取时间短 ,工艺
简单。但外观品质略差 ,可能含有杂质。
3.3　本实验结果表明采用微波萃取法提取花椒叶
挥发油是可行的 。但用此法萃取花椒叶挥发油仅为
初探 ,应进一步研究 ,提高品质 。
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(收稿日期　2005-01-31)
作者简介
李　焱 , 女 , 1974年生 , 硕士 ,贵州大学讲师。
Study on Technology of the Volatile Oils from Leaves of Zanthoxylum bungeagum
Maxim with Microwave Extraction
Li Y an 　Huang Zhuyan
(Chemical Engineering lnstitute of Guizhou University ,Guiyang ,Guizhou 550003)
Abstract:Extraction technology of the volat ile oils f rom leaves of Zanthox lum bungeagum Maxim w ith mi-
crow ave ext raction w as studied.As a result , the optimun technological condi tions were as follow s:ex traction pow-
er w as 464W , ext raction time was 30s , ratio of liquor and materil w as 5∶1 , the ex traction yield of volatile oil w as
2.29%.
Key words:M icrow ave-assisted ext raction(MAE);leaves of Zanthoxylum bungeagum Maxim;volatile oil
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