全 文 ：Vol.28 高 等 学 校 化 学 学 报 No.8
2 0 0 7 年 8月 　 　　　　　CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES　　　　　 　 1480 ～ 1482
[研究简报 ]
微波辅助萃取鬼箭羽叶中芦丁和槲皮素
张　帆 1 , 杨　屹1 , 郭振库 2
(1.北京化工大学理学院 , 北京 100029;2.北京瑞利分析仪器公司 , 北京 100016)
关键词　微波辅助萃取;鬼箭羽;芦丁;槲皮素
中图分类号　 O657　　　　文献标识码　A　　　　文章编号　0251-0790(2007)08-1480-03
收稿日期:2006-12-15.
基金项目:国家自然科学基金(批准号:20375004)资助.
联系人简介:杨　屹(1964年出生), 女 , 博士 , 教授 , 博士生导师 , 主要从事色谱分析及天然产物提取研究.
E-mail:yangyi@mail.buct.edu.cn
鬼箭羽 [ Euonymusalatus(Thunb.)Sieb]是卫矛科卫矛属植物 , 具有抗肿瘤[ 1, 2] 、调节血脂 [ 3]和降
血糖[ 4]等多种作用 , 而且还有耐缺氧 、杀虫 、预防和治疗性传播疾病等功效.自从 Ganzler[ 5, 6]首次将微
波辅助技术(MAE)应用于植物样品提取以来 , MAE在天然植物提取中的应用越来越受到重视[ 7 ～ 9] .
我们对微波辅助萃取中药西洋参中的人参皂苷 [ 10]和芦荟中的芦荟苷 [ 11]等进行了研究.本文建立
了鬼箭羽中主要有效成分芦丁和槲皮素的 MAE-HPLC定量分析方法 , 该方法具有测定准确 、操作简便
和分析速度快等优点.此外 , 利用扫描电镜观察了鬼箭羽叶经微波辅助萃取后植物结构的变化 , 初步
证明了微波辅助萃取鬼箭羽叶的萃取机理符合细胞破壁学说 [ 12 ～ 14] .
1　实验部分
1.1　仪器与试剂　MSP-100E型微波萃取仪(北京雷明科技有限公司);LC1100高效液相色谱仪(美国
安捷伦公司);S250MK3扫描电子显微镜(英国剑桥).
鬼箭羽(辽宁省);芦丁和槲皮素标准品(中国药品生物制品检定所).
1.2　实验过程　称取鬼箭羽叶样品 0.25g置于萃取罐中 , 加入一定浓度的乙醇溶液 , 设置好微波处
理程序后进行提取.将未经处理过的鬼箭羽叶和经过不同处理的鬼箭羽叶样品烘干后 , 用扫描电镜观
察并照相.
2　结果与讨论
2.1　液相色谱方法的建立　通过实验选择测定芦丁和槲皮素的液相色谱条件如下:EclipseXDB-C18柱
(150nm×4.6 mm, 5 μm);流动相为甲醇 /0.5%(质量分数)磷酸(体积比 45∶55);检测波长 254nm;
流速 1.0 mL/min.
分析结果表明 , 在 2.5 ～ 15.0 μg/mL和 0.125 ～ 0.750 μg/mL质量浓度范围内 , 芦丁和槲皮素标
准品浓度与其峰面积呈良好的线性关系 , 相关系数分别为 R=0.9995和 R=0.9999, 回归方程分别为
y=24.892x+0.176和 y=80.165x+0.4569.
2.2　微波萃取条件考察　用正交实验设计法(表 1)考察了萃取剂浓度 、微波辐射时间 、微波辐射功率
以及提取剂与样品质量比对微波萃取芦丁和槲皮素的影响.以芦丁和槲皮素的提取率为实验标准 , 通
过直观分析法进行正交实验结果分析 , 得出最佳方案:液固比为 40 mL/g, 萃取溶剂为体积分数为
40%的乙醇溶液 , 微波功率 255 W, 萃取 6 min.
2.3　微波萃取与超声波萃取及索氏提取法的比较　使用同一批样品 , 在各自的最佳实验条件下分别
进行 3次实验 , 由表 2结果可见 , 密闭微波萃取 6 min所得到的鬼箭羽有效成分芦丁和槲皮素的提取
率与索氏提取 360 min的提取率相当 , 高于超声提取 30 min的产率.该结果充分体现了微波萃取法快
速高效的优点.
Table1　OrthogonalexperimentalL9(34)andanalyticalresults
Factor Volumefractionofethanolsolution(%)
Microwaveextraction
time/min
Microwave
power/W
Ratioofsolventvolume
tosolid/(mL· g-1)
Extractionyield/(mg· g-1)
Rutin Quercetin
1 20(1) 4(1) 85(1) 30∶1(1) 0.344 0.117
2 20(1) 5(2) 255(2) 40∶1(2) 0.368 0.155
3 20(1) 6(3) 425(3) 50∶1(3) 0.354 0.133
4 40(2) 4(1) 255(2) 50∶1(3) 0.365 0.163
5 40(2) 5(2) 425(3) 30∶1(1) 0.356 0.140
6 40(2) 6(3) 85(1) 40∶1(2) 0.370 0.166
7 60(3) 4(1) 425(3) 40∶1(2) 0.348 0.129
8 60(3) 5(2) 85(1) 50∶1(3) 0.352 0.143
9 60(3) 6(3) 255(2) 30∶1(1) 0.358 0.139
Factor Rutin Quercetin Rutin Quercetin Rutin Quercetin Rutin Quercetin
k1 0.355 0.135 0.352 0.136 0.355 0.142 0.353 0.132
k2 0.364 0.156 0.359 0.146 0.364 0.152 0.362 0.150
k3 0.353 0.137 0.361 0.146 0.353 0.134 0.357 0.146
R 0.011 0.021 0.009 0.010 0.011 0.018 0.009 0.018
Table2　ComparisonoftheresultsofMAE, Soxhletextractionandultrosonicextraction＊
Extractiontype Soxhletextraction Ultrosonicextraction Microwave-assistedextraction(MAE)
Extractiontime/min 360 30 6
Extractantvolume/mL 120 40 20
Rutinextractionyield/(mg· g-1) 0.373±0.058 0.265±0.022 0.370±0.020
Quercetinextractionyield/(mg· g-1) 0.170±0.015 0.100±0.005 0.160±0.007
　　＊ Solvent:70%(volumefraction)ethanol.
2.4　微波萃取机制初探　利用扫描电子显微镜观察了鬼箭羽叶经不同处理后结构变化的情况 ,
图 1(A)为未经处理的鬼箭羽叶样品.由图 1(A)可见 , 细胞排列紧密有序且结构完整.图 1(B)为鬼箭
羽叶经索氏提取后的图片 , 可见细胞壁基本完整 , 但是出现了明显的脱水现象 , 表明细胞液被部分提
取出来 , 但是整个细胞结构还是完整的.图 1(C)为鬼箭羽叶经超声处理后的电子显微镜图片 , 可见细
胞结构表面破碎 , 但是碎片形状比较大 , 出现孔洞比较稀少.图 1(D)为鬼箭羽叶接受微波辐射后的电
子显微镜图片 , 可见微波对细胞破坏效果十分明显 , 细胞壁完全破裂 , 基本上看不出原有的细胞形状.
Fig.1　Scanningelectronicmicrographsofdriedleaf(A), afterSoxhletextraction(B), afterultrasound-assisted
extraction(C)andaftermicrowaveextraction(D)
这一结果证明了微波辅助萃取鬼箭羽的萃取机理符合细胞破壁学说 [ 12 ～ 14] .从细胞破碎的微观角
度分析 , 微波加热导致细胞内的极性物质 , 尤其是水分子吸收微波能 , 产生大量的热 , 使胞内温度迅
速上升 , 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破 , 形成微小的孔洞;孔洞的存在使胞外溶剂容
1481　No.8 　 张　帆等:微波辅助萃取鬼箭羽叶中芦丁和槲皮素
易进入细胞内 , 溶解并释放出胞内产物.
参　考　文　献
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Microwave-assistedExtractionofRutinandQuercetinfrom
Euonymusalatus(Thunb.)Sieb
ZHANGFan1 , YANGYi1＊ , GUOZhen-Ku2
(1.CollegeofScience, BeijingUniversityofChemicalTechnology, Beijing100029, China;
2.BeijingRayleighAnalyticalInstrumentCo., Beijing100016, China)
Abstract　AdetailprocedureforextractingrutinandquercetinfromEuonymusalatus(Thunb.)Siebwasde-
velopedwithanobturatedmicrowave-assistedextraction(MAE)devicewithpressureandtemperaturecontrol-
lingunits.Theefectsofsolventconcentration, ratioofsolutiontosolid, radiationtimeandmicrowavepower
werediscussedinorthogonalexperiments.ComparedwithSoxhletextractionandultrasonicextraction, micro-
waveextractionwasarapidmethodwithahigheryieldandlesssolventconsumption.Themechanismofthe
microwave-assistedextractionwasstudiedbyscanningelectronicmicrograph.Inthecaseofmicrowave
heating, thebuild-uppressurewithinthecelscouldexceedtheircapacityforexpansion, andcausedtheir
rupturemorerapidlythanthatinconventionalextraction.
Keywords　Microwave-assistedextraction;Euonymusalatus(Thunb.)Sieb;Rutin;Quercetin
(Ed.:K, G)
1482 高 等 学 校 化 学 学 报 　　　　　　　　　　　　　　　　Vol.28