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广西不同产地对叶百部的水溶性浸出物、水分及灰分测定



全 文 :2012年 第 15卷 第 3期 广西中医药大学学报
广西不同产地对叶百部的水溶性浸出物、
水分及灰分测定
白燕远,笪舫芳,甘静玉,王孝勋
(广西中医药大学,广西 南宁 530001)
摘 要:[目的]测定对叶百部的水溶性浸出物、水分、总灰分及酸不溶性灰分的含量。[方法]按《中华人民共和国药典》
2010年版一部附录 X A中的水溶性浸出物测定法、IX H中水分测定法(烘干法)和附录 IX K中的灰分测定法测定。[结果]对
叶百部水溶性浸出物含量为 53.41%~80.48%,平均值 69.61%;水分含量为 6.17%~11.25%,平均值为 8.41%;总灰分含量为
3.61%~10.55%,平均值为 6.19%;酸不溶性灰分含量为 0.36%~1.85%,平均值为 0.84%。[结论]所得结果可为制定该药材质量
标准提供科学依据。
关键词:对叶百部;浸出物;水分;灰分
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:2095-4441(2012)03-0041-03
Determination of Extracts, Moisture and Ash in Stemona tuberosa L. Grown
in Different Regions of Guangxi
BAI Yan-yuan, DA Fang-fang, Gan Jing-yu, WANG Xiao-xun
(Guangxi University of Chinese Medicine, Nanning 530001, Guangxi)
Abstract:[Objective]To determine the contents of water-soluble extracts, moisture, total ash and acid insoluble ash in Stemona
tuberosa L. [Methods]Samples were analyzed according to Chinese Pharmacopoeia, published in 2010, the contents of water-soluble
extracts, moisture and ash being determined following appendix X A, IX H and IX K, respectively. [Results]The content of water-
soluble extracts was 53.41%~80.48%, with mean value of 69.61%; content of moisture was 6.17% ~11.25% , with mean value of 8.41%;
content of total ash was 3.61%~10.55%, with mean value of 6.19%; content of acid-insoluble ash was 0.36%~1.85%, with mean value of
0.84%, respectively.[Conclusion]The study provides scientific evidence for establishment of quality standard of Stemona tuberosa L.
Key words:Stemona tuberosa L.; extracts; moisture; ash
收稿日期:2012-06-12
基金项目:广西自然科学基金创新研究团队项目(合同编号:2011GXNSFF018006);广西自然科学基金项目(2011GXNS-
FA018179);广西教育厅科研项目(200911MS130);桂林市科学研究与技术开发计划项目(20090509)
作者简介:白燕远(1976-),男,壮族,广西上林人,讲师,博士,主要从事中草药品种、质量及资源开发研究
通讯作者:王孝勋
对叶百部为百部科植物对叶百部 Stemona tuberosa Lour.
的干燥块根,性微温,味甘、苦,归肺经,具有润肺下气止咳、杀
虫灭虱的功效,用于新久咳嗽、肺痨咳嗽、百日咳;外用于头
虱、体虱、蛲虫病、阴痒,为《中华人民共和国药典》(2005年和
2010年版)所收载百部药材的 3个来源品种之一[1-2]。广西为
对叶百部的主要产地[3]。《中华人民共和国药典》(2010年版)
百部项下有水溶性浸出物含量测定,未见有水分、总灰分和酸
不溶性灰分的含量测定。本研究以广西区内对叶百部药材为
对象,按照《中华人民共和国药典》(2010年版)一部附录要求
对广西 10个不同产地药材样品进行浸出物、水分和灰分含量
测定,为对叶百部药材的质量评价提供参考。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 BP211D型电子分析天平(德国 Sartorius公司);
Millipore Simplicity-185超纯水仪(美国 Millipore公司);数显
恒温水浴锅(金坛市医疗器械厂);SX2箱式电阻炉(长沙市远
东电炉产品厂)等。
1.2 试验药材 10批对叶百部药材于 2009年 8月分别采自
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药学研究
41· ·
2012,Vol.15 No.3Journal of Guangxi University of Chinese Medicine
于广西东兴、上思、大新、天等、靖西、隆林、凤山、天峨、平乐、
恭城等地,经广西中医药大学韦松基教授鉴定为对叶百部Ste-
mona tuberosa Lour.块根。药材前处理:洗净,沸水烫,切片,晒
干,粉碎后过 40目筛,备用。
2 方法与结果
2.1 水溶性浸出物测定 按《中华人民共和国药典》(2010年
版)[2]一部附录 X A浸出物测定法,采用水溶性浸出物测定
法中的热浸法测定。取供试品约 2 g,精密称定,置 100 ml的
锥形瓶中,精密加入水 50 ml,称定重量,静置 1 h后,连接回
流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸 1 h。放冷后,取下锥形
瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤
器滤过。精密量取滤液 25 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在
水浴上蒸干后,于 105 ℃干燥 3 h,置干燥器中冷却 30 min,迅
速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶
性浸出物的含量(%)。平行测定两份。10批药材样品水溶性
浸出物含量测定结果见表 1。从表 1可知:单个样品平均值最
高值为 80.48%,最低值为 53.41%,总平均值 69.61%。表明 10
批药材样品水溶性浸出物含量差异比较大,但均超过药典中
规定的不得少于 50.0%的含量标准。
2.2 水分测定 按《中华人民共和国药典》(2010年版)[2]一
部附录 IX H水分测定法中的第一法(烘干法)进行测定。取
供试品约 2 g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称
定,打开瓶盖在 105 ℃干燥 5 h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,
冷却 30 min,精密称定,再在上述温度下干燥 1 h,冷却,称
定,至两次称重的差异不超过 5 mg为止。根据减失的重量,计
算供试品中含水量(%)。平行测定两份。10批药材样品水分
含量测定结果见表 2。结果表明:单个样品平均值最高值为
11.25%,最低值为 6.17%,总平均值为 8.41%。
2.3 灰分测定 按《中华人民共和国药典》(2010年版)[2]一
部附录 IX K灰分测定法测定。
2.3.1 总灰分测定法 取供试品 3 g,置炽灼至恒重的坩埚
中,称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐
升高温度至 500~600 ℃,使完全炭化并至恒重。根据残渣重
量,计算供试品中总灰分的含量(%)。平行测定两份。
2.3.2 酸不溶性灰分测定法 取上述所得的灰分,在坩埚中
小心加入稀盐酸约 10 ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热
10 min,表面皿用 5 ml洗液并入坩埚中,无灰滤纸滤过,坩埚
内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为
止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据
表 1 10批药材样品水溶性浸出物含量测定结果
产地
样品重量
(g)
浸出物重量
(g)
浸出物含量平均值
(%)
东兴
2.0006 1.3216
66.06
2.0010 1.3219
上思
2.0013 1.6263
80.48
2.0009 1.5947
大新
2.0018 1.3658
70.57
2.0007 1.4587
天等
2.0012 1.4012
68.75
2.0002 1.3498
靖西
2.0015 1.4949
72.74
2.0012 1.4166
隆林
2.0014 1.4877
72.30
2.0003 1.4056
凤山
2.0002 1.4885
72.81
2.0011 1.4248
天峨
2.0015 1.3866
70.74
2.0004 1.4443
平乐
2.0010 1.0951
53.41
2.0006 1.0423
恭城
2.0011 1.3933
68.19
2.0006 1.3352
总平均值 69.61
东兴
2.1855 0.1989
9.25
2.1275 0.1998
上思
2.0202 0.2144
11.25
2.0811 0.2472
大新
2.0877 0.1369
6.17
2.1180 0.1224
天等
2.2913 0.1469
6.36
2.1500 0.1357
靖西
2.1152 0.2202
10.55
2.1382 0.2883
隆林
2.0899 0.1836
8.44
2.1023 0.1701
凤山
2.0686 0.1395
6.69
2.0580 0.1366
天峨
2.1177 0.1961
8.86
2.1062 0.1828
平乐
2.1602 0.1689
8.22
2.3012 0.1981
恭城
2.1517 0.1752
8.33
2.2139 0.1886
总平均值 8.41
产地
样品重量
(g)
减失重量
(g)
水分含量平均值
(%)
表 2 10批药材样品水分含量测定结果
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2012年 第 15卷 第 3期 广西中医药大学学报
残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。平行测定
两份。
10批药材样品总灰分及酸不溶性灰分测定结果见表 3。
结果表明:总灰分含量单个样品平均值最高值为 10.55%,最
低值为 3.61%,总平均值为 6.19%。酸不溶性灰分含量单个样
品平均值最高值为 1.85%,最低值为 0.36%,总平均值为
0.84%。
3 讨 论
3.1 水溶性浸出物含量测定结果显示,单个样品平均值最高
值为 80.48%,最低值为 53.41%,总平均值 69.61%。表明所测
10批药材样品水溶性浸出物含量差别比较大,但均超过《中
华人民共和国药典》(2010年版)中规定的含量标准,初步判
断本研究所采样品质量较好。
3.2 水分、总灰分、酸不溶性灰分含量总平均值分别为
8.41%、6.19%、0.84%。单个样品平均值最高值和最低值分别
为:水分为 11.25%和 6.17%,总灰分为 10.55%和 3.61%,酸不
溶性灰分为 1.85%和 0.36%,均相差较大,这可能与药材保存
时间、药材前处理时带入少量的泥沙等无机杂质等有关。
3.3 药材中水分含量高易使药材生霉变质;总灰分含量高说
明药材含矿物质高或杂质高;酸不溶性灰分含量高说明药材
含泥沙高或微量氧化硅高,三者直接影响药材有效成分含量,
从而影响药材的临床疗效,故制订质量标准时应该规定其水
分、总灰分和酸不溶性灰分含量,以便更好地控制其质量。
3.4 根据本研究结果,建议对叶百部药材采收后应及时除去
须根和泥沙,洗净,置沸水中略烫或蒸至无白心,再取出晒干;
在运输、贮藏时应保持干燥,做好防潮工作。
(广西中医药大学 2008级硕士研究生赵旭及 2006级药
学本科生王涵进参与了部分实验,谨致谢忱。)
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S]:一部.北京:化
学工业出版社,2005:88.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S]:一部.北京:中
国医药科技出版社,2010:123-124,附录 52-63.
[3]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志:第十三
卷第三分册[M].北京:科学出版社,1997:254-259.
(编辑 陈明伟)
表 3 10批药材样品总灰分及酸不溶性灰分含量测定结果
产地 样品重量(g) 总灰分(g) 总灰分含量平均值(%) 酸不溶性灰分(g) 酸不溶性灰分含量平均值(%)
东兴
3.1668 0.3414
10.55
0.0225
0.76
3.0472 0.3142 0.0244
上思
3.0356 0.1826
5.63
0.0140
0.60
3.0954 0.1618 0.0229
大新
3.0721 0.1764
4.99
0.0284
0.99
3.1148 0.1318 0.0328
天等
3.0489 0.1210
3.61
0.0119
0.40
3.1116 0.1008 0.0124
靖西
3.0644 0.1706
4.73
0.0264
0.91
3.0153 0.1173 0.0286
隆林
3.1640 0.2882
9.60
0.0247
0.73
3.0971 0.3125 0.0208
凤山
3.0770 0.1129
3.81
0.0114
0.36
3.1856 0.1258 0.0112
天峨
3.1401 0.1564
5.27
0.0132
0.44
3.1086 0.1725 0.0143
平乐
3.0087 0.1850
6.31
0.0417
1.37
3.1342 0.2025 0.0424
恭城
3.0545 0.2276
7.37
0.0593
1.85
3.0135 0.2194 0.0527
总平均值 6.19 0.84
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