全 文 :论著
Treatis
作者简介:张珏,硕士,讲师,E - mail:zhangjue25@ 163. com
通讯作者:曾富佳,硕士,讲师,E - mail:284277403@ qq. com
对叶百部不同提取方法挥发性成分研究
张 珏 曾富佳
遵义医药高等专科学校,贵州 遵义 563000
【摘 要】 目的:用不同提取方法研究对叶百部的挥发性成分。方法:分别用有机溶剂 -水蒸汽蒸馏与乙醚冷浸两种方法提取对叶
百部挥发性成分,采用 GC - MS进行测定,同时对分离得到化合物进行结构鉴定,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。
结果:从两种方法得到提取物中分别有 50 种和 18 种化学成分被鉴定出,含量分别占挥发油总量的 94. 392%和 14. 289%;其中含有 3 种相
同成分,其含量差异较大。结论:对对叶百部不同提取方法进行挥发性成分研究,含量有较大差异。
【关键词】 对叶百部;挥发性成分;气相色谱 -质谱联用技术
【中图分类号】R284. 1 【文献标识码】A 【文章编号】1007 - 8517 (2013)15 - 0031 - 03
Comparison on different ways of extracting volatile oils from stemona tuberose
Jue Zhang FuJia Zeng
(Zunyi Medical and Pharmaceutical College,Zunyi Guizhou 563000,P. R. China)
Abstract:Objective:The constituents of extracting volatile oil from stemona tuberose by different way was the subject of the re-
search. Methods:The volatile oil from the plants obtained by hexane - steam distillation and ether extraction were analyzed by GC -
MS. The relative percentage of the oil constituents identified by the mass spectra was calc1ulated from the GC peak areas. Results:
Fifty and eighteen kinds of components procured through two ways are,respectively,identified. The mount of these components were
accounted for more than 94. 392% and 14. 289% of all the volatile oil respectively. Three kinds of components with divergent mount
are shared by the oil. CONCLUSION Comparison on different ways of extracting volatile constituents from stemona tuberose was made
for the first time
Key words:stemona tuberose;volatile oil;GC - MS
对叶百部 (Stemona tuberosa )为百部科植物,生于向
阴处灌木林下、溪边、路边及山谷和阴湿岩石上。主产湖
北、广东、福建、四川、贵州。性微温,味甘、苦。功效
为润肺下气止咳,杀虫。主治用于新久咳嗽、肺劳咳嗽、
百日咳;外用于头虱、体虱、蜕虫病、阴痒症[1]。文献资
料[2 - 5]表明:对叶百部研究主要集中在根块的化学成分和
止咳,对对叶百部挥发性成分研究的报道较少,本文首次
对对叶百部挥发性成分进行研究,并对不同提取方法的挥
发性成分进行对比分析。
1 仪器、试剂与材料
1. 1 仪器 挥发油提取器;美国惠普公司 (Hcwlctt Pack-
ard)HP - 6890 /HP5973 GC - MS气质联用仪。
1. 2 试剂与材料 蒸馏水、正己烷、乙醚、无水硫酸钠
(国产分析纯试剂) ;对叶百部,采自兴义,经遵义医药高
等专科学校张学愈老师鉴定为百部科植物对叶百部 stemona
tuberose的干燥根块。
2 实验方法
2. 1 对叶百部挥发油的提取 取对叶百部粉 (80 目)20g
于磨口烧瓶中,加 2000ml蒸馏水及适量正己烷,采用《中
国药典》挥发油提取装置[6]提取,收集上层油状物,用无
水硫酸钠干燥作为供试品。
取对叶百部粉 (80 目)20g,加乙醚 60ml 浸泡 30 分
钟,取上清液。重复三次,将合并上清液低温浓缩至 1ml,
即得。
2. 2 对叶百部挥发性成分定性定量分析 分别取对叶百部
两种提取物各 1μl进样,用 GC - MS仪器进行分离测定。
2. 3 气相色谱 - 质谱条件 气相色谱条件:HP -
5MS5% Phenyl Methyl Siloxane (30m × 250μm ×0. 25μm)弹
性石英毛细管柱,柱温 50℃,保留 2min,以 4℃·min -1升
温至 280℃,保持 2min;汽化室温度 250℃;载气为高纯度
氦气 (99. 999%) ;柱前压 7. 62Psi;流速 1. 0mL·min -1;
进样量 1μL;分流比 40∶1。质谱条件:离子源为 EI 源;离
子源温度 230℃;四级杆温度 150℃;电子能量 70eV;发射
电流 34. 6μA;倍增器电压 2013V;接口温度 280℃;溶剂
延迟 4 min;质量范围 10 ~ 500amu。
2. 4 定性与定量分析 定性分析:通过 HP MSD 化学
工作站检索 Nist98 标准质谱图库和 WILEY275 质谱图库,
同时结合有关质谱图文献解析,确认对叶百部挥发性物质
的化学成分。
定量分析:通过 HP MSD 化学工作站数据处理系统,
按峰面积归一化法进行计算求出百部各提取物化学成分的
峰面积相对百分含量。
3 结果
对叶百部水蒸气蒸馏法提取物、乙醚提取物化学组分
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图谱见图 1、图 2,各化学成分的峰面积相对百分含量见
表 1。
4 讨论
对叶百部普通粉中分离鉴定出 50 个化学成分,占挥
发油总量的 94. 392%,其中相对百分含量大于 2. 0%有 13
种;乙醚提取物中分离出 21 个化学成分,鉴定出 18 个化
学成分,占挥发油总量的 14. 289%。两种提取物挥发性成
分中有 3 种相同成分,对叶百部水蒸气蒸馏法提取物含量
较高的是 1-辛烯-3-醇 (7. 879%)、三甲基十五烷酮
(9. 098%)、S8 (15. 035%) ,乙醚提取物的含量都较低。
实验表明采用乙醚对对叶百部进行提取,提取分离的挥发
性成分数量显著减少。对本品挥发性成分的分析研究,为
深度开发该民族用药以及其质量控制提供必要的基础
数据。
表 1 对叶百部两种提取物化学成分及峰面积相对百分含量
序号
NO.
化合物
Compound
相对含量
RC (%)
化合物(乙醚浸出物)
Compound(Ether extract)
相对含量
RC(%)
1 1 -Octen -3 - ol 1 -辛烯 -3 -醇 7. 879 5,6 -Dimethyldecane 5,6 -二甲基十碳烷 1. 927
2 Hyacinthin 苯乙醛 1. 71 3 -Ethylhexane 3 -乙基己烷 0. 330
3 Phenol,2 -methyl 2 -甲基苯酚 0. 329 5 -Methylundecane 5 -甲基十一烷 0. 079
4 2 -Octen -1 - ol(Z)(Z)- 2 -辛烯 -1 -醇 0. 378 Dodecane 二十碳烷 0. 460
5 Phenol,4 -methyl4 -甲基 -苯酚 0. 349 Tetradecane 十四碳烷 0. 048
6 Guaiacol 愈创木酚 3. 250 Palmitic acid 棕榈酸 1. 148
7 Linalool 芳樟醇 1. 103 thyl palmitate棕榈酸乙酯 0. 025
8 Nonanal 壬醛 0. 426 Heptadecanoic acid 十七烷酸 0. 030
9 Phenol,2,4 - dimethy2. 4 -二甲基 -苯酚 1. 617 Methyl linoleate 亚油酸甲酯 0. 031
10 Phenol,3 - ethyl 3 -乙基 -苯酚 0. 161 Linoleic acid 亚油酸 1. 596
11 Phenol,3,5 - dimethyl 3,5 -二甲基苯酚 0. 642 Oleic acid 油酸 1. 732
12 4 - Terpineol 4 -松油醇 0. 466
9,17 -Octadecadienal,(Z)- (Z)-9,17 -
十八碳二烯醛
0. 876
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序号
NO.
化合物
Compound
相对含量
RC (%)
化合物(乙醚浸出物)
Compound(Ether extract)
相对含量
RC(%)
13 terpinene -4 - ol 松油烯 -4 -醇 0. 947 Pentadecane 十五碳烷 0. 318
14 rans -Geraniol 反式香叶醇 1. 515 Squalene 角鲨烯 0. 103
15 Phenol,3 - ethyl -5 -methyl 5 -甲基 -3 -乙基苯酚 0. 471
9 - Hydroxy - 7 - methylbenz[c]acridine 9
-羟基 - 7 - 甲基苯(三)吖啶
0. 065
16 Phenol,2,4,6 - trimethyl 2,4,6 -三甲基苯酚 0. 472 Vitamin E 维生素 E 0. 352
17 2,3,6 - Trimethylpheno 0. 476 Stigmasterol 豆甾醇 2. 327
18 4 -Ethylguaiacol 4 -乙基愈创木酚 2. 364 Fucosterol,岩藻甾醇 2. 842
19 estragole爱草脑 1. 091
20 2',4'-Dihydroxy -3'-methylacetophenone 2,4 -二羟基 -3 -甲基苯乙酮 0. 695
21 Cerulignol 蓝木醇 3. 087
22 Naphthalene,1,3 - dimethyl 1,3 -二甲基萘 0. 309
23 Acenaphthylene 卮烯 1. 561
24 beta. - patchoulene β -绿叶烯 0. 221
25 Tridecanone -2 2 - 十三烷酮 1. 195
26 4 -Methyl -2,6 - di - tert - butylphenol 2,6 -二叔丁基对甲基苯酚 0. 675
27 Dibenzofuran 二苯并呋喃 0. 884
28 Dodecanoic acid 月桂酸 0. 554
29 Naphthalene,1,4,6 - trimethyl 1,4,6 -三甲基萘 0. 518
30 Fluorene 芴 0. 408
31 alpha. - Cedrol α -雪松醇 2. 453
32 Calarene 白昌烯 0. 670
33 . beta. - Eudesmol β -桉叶醇 2. 968
34 Phenyl - Benzaldehyde 4 -苯基苯甲醛 1. 332
35 17 -Octadecenal 17 -十八烷醛 2. 508
36 Anthracene 蒽 3. 089
37 6,10,14 - Trimethyl -2 - pentadecanone 6,10,14 -三甲基十五烷酮 9. 098
38 Isobutyl phthalate 邻苯二甲酸二异丁酯 6. 391
39 Phenanthrene,9 -methyl 9 -甲基菲 0. 246
40 Phenanthrene,1 -methyl 1 -甲基菲 0. 192
41 4,5 -Methylenephenanthrene 4,5 -亚甲基菲 0. 198
42 Hexadecanoic acid 棕榈酸 4. 882
43 Butyl phthalate酞酸丁酯 3. 144
44 Palmitic acid ethyl ester 棕榈酸乙酯 0. 720
45 Sulfur S8 硫单质 15. 035
46 Fluoranthene 荧蒽 0. 248
47 Linoleic acid 亚油酸 0. 816
48 9,17 -Octadecadienal,7,9 -十八烷烯酮 2. 264
49 9,12 -Octadecadienoic acid(Z,Z)(Z,Z)-9,12十八碳二烯酸 0. 699
50 9 -Octadecenoic acid (Z)-,(Z)-9 -十八碳烯酸 1. 686
合计 94. 392% 14. 289%
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2005:133.
(收稿日期:2013. 05. 26)
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