全 文 ：《现代仪器使用与维修》一九九八年 · 第二期
骆驼蓬中鸭咀花生物碱的提取分离
及不同生长期含量测定的研究
张兆祥 王世渝
(北京医学高等专科学校 北京 10 1 300 )
摘要 鸭咀花生物碱 ( V a s ie in e又称 P e g a n in e )在骆驼
蓬植物茎叶中作为一主 要生物碱存在 , 且含量较高 。 本
文测定证实其总生物碱量在 6 月上 中旬含量最高 , 利于采
集 。 用离子交换法提取出总生物碱再经重结晶分离出单
体对其结构进行初步确认 。
关祖词 ` 鸭咀花碱 提取 分离
1 前言
鸭咀花生物碱存在于羡黎科植物骆驼蓬中 18 8 年 ,
D
.
Ho
r e : 首次分离得到了该碱 , 此植物存在于我国西北
各省 , 其根 、茎 、 叶及种子中均含有鸭咀 花生物碱 , 尤 以茎
叶中含量最高 , 本文侧重其不同生长期的总生物碱含量 ,
旨在为提供采集最佳时间提供参考依据 。
晶在同上的条件下进行薄层层析 , 结果只有一个点 (见图
2)
, 紫外光下观察无荧光显色斑点 。
为确认所提取分离的上述 白色结晶为鸭咀花碱 , 我
们把上法获取的白色结晶用乙醇重结晶 4 次 , 得出纯结
晶 , 测其熔点 。
用适量甲醇将其溶解 , 配成所需浓度溶液 , 并进行紫
外 、 红外分析 。
采用重量分析法 , 对不同生长期总生物碱量进行定
量研究 。
夕 , 口二口 O 夕 0 0
往 台 C C :.7
口 0口0 0
2 实验部分
2
.
1 实验仪器
T L C分析设备
岛津 IR一 40 型红外分光光度计
岛津 U V4 0 O型紫外分光光度计
2
.
2 骆驼蓬中鸭咀花生物碱的提取分离及总生物碱含
量
据报道工2, 5〕 , 骆驼蓬中鸭咀花生物碱以茎叶中含量最
高 , 且作为一主要生物碱成份存在 。 故我们采集新疆骆
驼蓬地上茎 叶部分切碎 , 然后 用离子 交换 法提 取 : 用
0
.
05 m ol I/
J 的盐酸溶液浸泡骆驼蓬母液 , 通过氢型的离子
交换树脂 , 交换后的树脂再用浓氨水碱化 , 于 回流洗脱装
置中 , 在 6 0℃ 恒温下用乙醚洗脱至无生物碱反应为止 , 即
可得到微溶于 乙醚的淡黄色总生物碱结晶 。
由此法提取的总生物碱结晶用碱性氧化铝薄层分析
(展开剂 :苯 : 乙醇 = 9 : 1 ) , 用改 良 D ar g en dof f试剂显色 , 显
出二斑点 , 而紫外光下无荧光点 , 结果 (如图 l ) :
}
1 2 3 魂 s
图 3 不同生长期所
含生物碱成分
图 4 不同生长期总生
物碱含 t
( l
,
2
.
3
.
4
.
5
. 点分别为 5 月上 、中 、下旬和 6 月上 、 中旬采集
的骆驼蓬 。 O 和@ 分别为紫外灯下 兰绿色和紫色荧光 。 O 为改
良 D r a g e n d o f f 试剂显色点 。 T l碑 C 条件同前 。
{ {
O
Q
l -
l }
}
Q
l 一
固定相 :碱性氧化铝展开剂 : 苯 : 乙醇 二 :9 显色剂 : 改
良 D agr e n d of f试剂
另取总生物碱结晶 , 用无水乙醇溶解 (必要时采用温
水浴促溶 ) ,待溶解后 , 加入适量活性碳脱色 s m in 左右 , 过
滤 , 将滤液放于冷处静置后即可析出结晶 (白色 ) , 所得结
.
4 6
·
3 结果讨论
3
.
1 采用不同提取分离法 , 所获得的总碱种类亦不同 ,
如用浸音法 , 总生物碱中含 四种生物碱成分 ; 用离子交换
法提取再用 乙醚洗脱总生物碱中只含两种生物碱 。
3
.
2 以新疆骆驼蓬植物的茎叶中 , 用离子交换法获得的
总生物碱结晶 。 经提取分离 , 重结晶 , 对其进行熔点测定
为 19 7 一 2 00℃ , 与文献报道 相符困 , 经紫外光谱 鉴定 :
2 9 o n m
、
2 2o n m 亦与文献记载相同川 , 用水 B r 压片法进行
红外光谱分析显示 。
3 O50 e m
一` , 1 64 5 e m
一 ’ , 1 500 e m “ 及 Z00 0 e m 一 ’ 处的倍频率
表明此化合物含有取代苯结构 。 1 110c m a 一 ,为 C一 0 振动 ,
15 7 5 e m
` 盈为嚓淀环振动 。
上述表明此物具有鸭咀花生物碱红外光谱的重要官
能团振动频率 。
3
.
3 从不同生长期的干燥骆驼蓬茎叶 〔各 1 0 0 9 ) 中 ,
进行定性定量研究结果表明 : 各生长期茎叶中所含生物
碱成分相同 , 但是 , 含总生物碱量不同 。
4 结论
4
.
1 采取不同提取分离法 , 从骆驼蓬中所获取总生物碱
(现代仪路使用与维修》一九九八年 · 第二期
成分不同 , 如 T L C 斑点中无紫外荧光物斑点 , 而浸膏法中
总生物碱成分较多 , 紫外光下显荧光物斑点 。
4
.
2 采用离子交换法 , 经提纯后的结晶 , 薄层色谱
R ,值 , 红外光谱主要管能团谱峰 。 紫外光谱吸收值及纯
结晶的熔点 , 均无鸭咀花生物碱标准品各值相同 , 故可确
认所取纯晶体为鸭咀花生物碱 。
4
.
3 经定性 、 定量分析 , 在开花前骆驼蓬总生物碱与其
各生长期成分均相同 ; 但是总生物碱含量此时期最高 . 故
为最佳采集时间 。
参考文献
1 R
.
H
.
F
.
M
a n s k e ; H
.
I
J .
H ol m e s T h e A lk a lo id s V o l班P 10 3
2 江苏新医学院编 , 中药大辞典 P 175 7 上海人 民出版社
197 7
3 新疆卫生局编 新疆中草药 6P 6 新疆人民出版社 1 97 2
4 rA y
a
V p D ur g s of t h e F u t u r e 6 ( 6 ) 37 3 1 98 1
5 I
J a w er n e e P M i ll
e n P h y t
o e
h
e m is t r y VO I I P l 58
6 D
.
R
.
M
e h t a j of ( ) r g a n ie e h e m is t r y P 4 4 5
E x t r a t i o n a n d s e P a r a t i o n o f v a s i c i n e fo r m
P e g a n u m h a r m a l a L
.
a n d s t u d y o n i t s c o n t e n t d u r i n g
d i f fe r e n t g or w t h P e r i o d
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一种新型液相制备玻璃柱层析仪
赵宏
(天津科器高新技术公司 3 001 0 0)
摘共 该系统以柱塞式输液泵 、 玻璃层析柱 、 紫外检
测器为主要构成 , 配以数据处理装置或记录仪 , 用于实验
室及中小规模有机物纯化制备 , 具有操作维护简便 , 产品
纯度高 . 分离时间短等特点 。
关锐词 低压 色谱柱 液相制备色谱法
石柱塞 , 新型密封材料使该泵具有 良好的密封和耐腐蚀
性能 , 并可连续长时间工作 , 完全满足实验室中低压柱层
析工作要求。 该泵还具有压力显示 、 放空阀门 、进液及出
液口过滤装置 。
仪器组成及特点
仪器由往复式柱塞泵 , 六通进样阀 (选用 ) , 带柱头进
样器的玻璃层析柱 , 紫外检测器 , 示差折光检测器 (选
用 ) , 台式记录仪或色谱数据处理机组成 。
2 六通进样阁及柱头隔膜进样器
六通进样阀可在不停泵的条件下 由定量管完成 1-
10 m l进样 。
1 往复式柱塞泵
大流量往复式柱塞泵流量从 6一 60 m l/ m ir 连续可
调 , 采用变频调速步进电机 , 保证了泵的流量稳定性 。 宝
3 低压玻功层析柱
低压玻璃层析柱采用高硅硼玻璃扩口 管 , 铝合金法
兰端盖 , 柱头柱尾采用孔径为 10一 20 微米的不锈钢滤板 ,
聚四氟密封结构 , 保证各种规格的层析柱产品均可密封 5
公斤 /厘米 2 的压力 。 (水压测试 )o
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