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海枫藤挥发性化学成分的GC/MS分析



全 文 :昆明学 院学报  2010, 32(3):91 ~ 92 CN53-1211/G4 ISSN1674-5639
JournalofKunmingUniversity
收稿日期:2010-04-19
基金项目:昆明学院科学研究资助项目(2009L011).
作者简介:方云山(1980—),男 , 云南昆明人 ,助教 , 硕士 ,主要从事食品与药品研究.
海枫藤挥发性化学成分的 GC/MS分析
方云山 ,何弥尔 ,刘开庆
(昆明学院 化学科学与技术系 ,云南 昆明 650031)
摘要:采用同时蒸馏萃取法提取海枫藤挥发性成分 ,并用气相色谱—质谱法对提取物进行化学成分分析.鉴定出
46个成分 ,以归一化法测定了各个成分的质量分数.其中超过 8%的有 4种:亚油酸(8.26%), (Z, Z, Z)-9, 12,
15-十八碳三烯 -1-醇(9.63%), N-苯基苯胺(12.00%),棕榈酸(29.49%).
关键词:海风藤;挥发性成分;气相色谱—质谱法;化学成分
中图分类号:O657.63 文献标识码:A 文章编号:1674-5639(2010)03-0091-02
GC-MSAnalysisofVolatileConstituentsfromtheMarsdeniaoficinalisTsiangetP.T.Li
FANGYun-shan, HEMi-er, LIUKai-qing
(ChemicalScienceandTechnologyDepartment, KunmingUniversity, YunnanKunming650031, China)
Abstract:MarsdeniaofficinalisTsiangetP.T.Liwereextractedbythemethodofsimultaneousdistillationextraction.Thecomponents
wereseparatedandidentifiedbyGC-MSanalysisandelucidatedbycomparisonwithstandardmassspectraldata.47compoundswereiden-
tifiedfromtheextractionofsimultaneousdistilationextraction.Thecomponentswithmorethan8% relativecontentswerefoursorts9, 12-
Octadecadienoicacid8.26%, 9, 12, 15-Octadecatrien-1-ol9.63%, N-phenyl-Benzenamine12.00%, andn-Hexadecanoic29.49%.
Keywords:MarsdeniaoficinalisTsiangetP.T.Li;volatilecomponent;GC-MS;chemicalconstituents
  海枫藤(MarsdeniaoficinalisTsiangetP.T.Li)
为萝藦科牛奶菜属藤木类植物 ,具舒经通络 、除湿止
痛等功效 ,在彝族地区特别是哈尼族地区常用于治
疗风湿、关节炎等病症 , 海枫藤在临床上仅少量运用
于关节炎的治疗.[ 1]作为一种少数民族常用的中草
药 , 目前 , 有关海枫藤的挥发性化学成分的研究报道
较少 ,为此 ,本文对这一问题进行了探讨.
1 实验部分
1.1材料与仪器
海枫藤(采自昆明市石林县老圭山).
石油醚(分析纯);无水硫酸钠(分析纯);气相
色谱(Agilent-7890A);质谱(Agilent-5975C);同
时蒸馏萃取装置.
1.2样品处理
称取植物样品 50g, 用刀切成 0.5cm大小的颗
粒 , 置于 500mL的圆底烧瓶中 , 加蒸馏水 300mL.
另一个 100mL的圆底烧瓶中加入 50mL石油醚.同
时蒸馏萃取 4h,有机相以无水硫酸钠脱水 , 过滤 ,滤
液氮吹浓缩后放入冰箱保存备用.
1.3测定条件
色谱条件:毛细管柱(型号:Agilent19091S-433;
规格:30m×250μm×0.25μm).程序升温 80℃(保
持 4min)5℃/min 240℃(保持 1min)7℃/min270℃
(保持 4min).载气为高纯He,流速为 1.0mL/min,进
样口温度为 260℃,辅助加热器温度为 250℃, 分流
比 2∶1,进样 1μL.
质谱条件:采用 EI方式电离;离子源温度 230
℃;四极杆温度 150℃;电子能量为 70eV;发射电流
为 34.6μA;扫描质量范围为 50.0 ~ 550.0u.
2 结果与讨论
将提取的挥发性成分进行气质联用分析 ,数据采
用 NIST05a.L标准图库对质谱图进行确认 , 总离子流
图(见图 1)采用面积归一化法进行定量分析 , 得出各
化学成分在挥发性总提物中的质量分数(ω/% ).提
取物中共鉴定了 46种化合物(见附录A),占全部挥
发性总提物的 89.66%, 所鉴定的化合物中质量分
数较高的有:亚油酸(8.26%);(Z, Z, Z)-9, 12, 15
DOI :10.14091/j.cnki.kmxyxb.2010.03.018
-十八碳三烯 -1 -醇(9.63%);N-苯基苯胺
(12.00%);棕榈酸(29.49%)等化合物.
亚油酸是人体必需的脂肪酸 ,具有多种生物功
能 , 如降血脂、抑制血小板聚集、防止动脉硬化症 、抗
炎、抗肿瘤 、增强免疫功能等作用 , 并具有降血糖 、抑
制脂肪沉积、建造骨骼、促进生长发育等生理功能作
用.[ 2-3]棕搁酸对胰岛素有保护作用 , 并且可用于合
成棕搁酸衍生物 [ 4-5].
对本品用同时蒸馏萃取方法提取物成分分析研
究表明 ,分析结果可以为海枫藤植物的药物开发利
用提供一定的科学依据.
[参考文献 ]
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附录 A 海枫藤挥发性化学成分
峰号 化合物名称 GC保留时间 /min 分子式 相对分子质量 质量分数 /% 相似度 /%
1 辛酸 9.89 C8H16O2 144 0.76 90
2 4-(2-丙烯基)苯酚 12.08 C9H10O 134 0.43 96
3 壬酸 12.77 C9H18O2 158 1.88 93
4 肉桂醇 13.54 C9H10O 134 0.95 93
5 癸酸 15.30 C10H20O2 172 0.90 98
6 异香兰素 16.02 C8H8O3 152 0.19 97
7 2, 6-二叔丁基苯醌 17.76 C14H20O2 220 0.10 91
8 2, 6-二叔丁基对甲基苯酚 18.89 C15H24O 220 0.10 95
9 5, 6, 7, 7a-四氢 -4, 4, 7a-三甲基 -2(4H)-苯并呋喃酮 19.35 C11H16O2 180 0.22 97
10 月桂酸 20.10 C12H24O2 200 0.34 98
11 氧化石竹烯 20.63 C15H24O 220 0.23 81
12 N-苯基苯胺 21.48 C12H11N 169 12.00 90
13
[ 1aR-(1a.α., 4a, α., 7.α., 7a.β., 7b.α.)]
-十氢 -1, 1, 7-三甲基 -4-亚甲基 -1H-环丙烯并 [ e]薁 22.26 C15H24 204 0.20 95
14 1-癸烯 23.00 C10H2 0 140 1.46 90
15 3-十四烯 23.12 C14H28 196 0.59 86
16 2, 6-二(1, 1-二甲基乙基)-1, 4-苯二醇 23.80 C14H22O2 222 0.23 78
17 6, 10-二甲基 -十二烯 -2-酮 24.04 C13H24O 196 0.10 78
18 十四酸 24.57 C14H28O2 228 1.63 99
19 蒽 24.88 C14H10 178 0.35 95
20 N, N-二苯基甲酰胺 25.06 C13H11NO 197 0.39 93
21 6, 10, 14-三甲基 -2-十五烷酮 26.23 C18H36O 268 0.77 91
22 2-羟基环十五烷酮 26.31 C15H28O2 240 1.49 97
23 十五酸 26.61 C15H30O2 242 0.85 99
24 酞酸异丁基辛基酯 26.74 C20H30O4 334 0.75 90
25 7, 9-二叔丁基 -1-氧杂螺(4, 5)癸 -6, 9-二烯 -2, 8-二酮 27.77 C17H24O3 276 0.13 95
26 7-十四炔 28.08 C14H26 194 1.79 83
27 11-棕榈油酸 28.25 C16H30O2 254 2.24 93
28 棕榈酸 28.83 C16H32O2 256 29.49 95
29 十七酸 30.43 C17H34O2 270 0.56 95
30 十九醇 30.83 C19H40O 284 0.21 95
31 二十一烷 31.10 C21H44 296 0.24 98
32 5-十二烷二氢 -2(3H)-呋喃酮 31.20 C16H30O2 254 0.32 91
33 亚油酸 31.89 C18H32O2 280 8.26 96
(下转第 96页)
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PLC上电后 ,初始化脉冲 M8002[ 5]设定 D0的初
始值为 0, 7段码译码指令 SEGD将 D0中的 0译码
为 H3F驱动 K2Y0, 即 Y1 ~ Y6为 1, Y0和 Y7为 0,
Y6 ~Y0对应着数码管的 a~ g笔画 ,数码管显示 0.
当按下启动按钮 X0, 每隔 1s则 D0里的数据加 1,
并由 SEGD指令译码显示 , CMP比较 D0里的数和
10的大小 ,若 D0的数据小于 10, D0里的数继续加
1,并由 SEGD指令译码显示;若 D0中的数据等于
10, M1为 ON, 就把 0传送给 D0,由 SEGD指令译码
显示为 0,如此循环往复显示 0~ 9.
4 结论
显示是人机界面的一个重要环节 , LED显示器
因其价格低廉 ,配置容易可靠 ,发光强 , 可见度高 ,在
PLC控制系统中得到了广泛应用 .PLC位组合元件
和 7段译码功能指令实现 LED数显 ,思路简单 ,易
于理解 ,便于实现.经过调试 ,稳定实现数显 ,既节约
了 PLC的资源 , 又提高了可靠性.
[参考文献 ]
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(上接第 92页)
续表
峰号 化合物名称 GC保留时间 /min 分子式 相对分子质量 质量分数 /% 相似度 /%
34 (Z, Z, Z)-9, 12, 15-十八碳三烯 -1-醇 32.02 C18H32O 264 9.63 94
35 硬脂酸 32.30 C18H36O2 284 2.94 90
36 (E)-5-二十烯 32.75 C20H40 280 1.05 97
37 二十二烷 32.87 C22H46 310 0.76 83
38 1, 8-二氮杂 -环十四烷 -2, 9-二酮 34.08 C12H22N2O2 226 0.56 83
39 二十烷 34.58 C20H42 282 1.55 98
40 4, 8, 12, 16-四甲基十七烷 -4-交酯 35.51 C21H40O2 324 0.19 87
41 二十四烷 36.21 C24H50 338 0.11 96
42 3-乙酰基-7, 8-二甲氧基-2-甲基-1H-萘并[ 2, 1-b]吡喃-1-酮 36.70 C18H16O5 312 0.35 83
43 苯二酸单(2-乙基已基)酯 38.76 C16H22O4 278 0.35 91
44 芥酸酰胺 41.96 C22H43NO 337 0.70 95
45 角鲨烯 42.68 C30H50 410 0.22 90
46
3, 4-二氢 -2, 8-二甲基 -2-(4, 8, 12-三甲基十三烷基)
-2H-1-苯并吡喃 -6-醇 44.65 C27H46O2 402 1.10 99
96               昆明学院学报                   2010年 5月