全 文 ：苏州教育学院学报( 自然科学版 )1 9 9 8年 3月
茉莉花术堆花中碘的测定
陈一虎 陈红云
碘是人体中必需的微量无素 ,缺乏碘 ,会 出现诸多疾病 , 如甲状腺肿 、 甲状腺功能抑制 (克
汀病 ) 。 据载 ,成人每 日膳食 中碘需求量为 0 . 07 5 一 0 . 2 25 mg〔’ ] ,而世界各大城市中有 70 % 的人
缺乏碘 。 因此 ,测定生物的样品中碘对于指导人们摄取必需微量元素具有重要意义 。
碘酸盐的极谱行为早有详述 [ 2〕 ,用极谱方法测定水体中碘含量亦有报道 〔3〕 :而采用示波极
谱法测定生物样 品茉莉花瑕袱花 中的碘则 尚未见诸报道 , 本文利用示波极谱测定碘 , 兼具灵
敏 、 简便 、快速 、实用性等优点 。
一 、 仪器
1
、
PJ
一 2 型示波极谱仪 (成都仪器厂 ) ,三 电极系统 , 工作 电极为滴汞电极 ,参 比电极为饱
和甘汞电极 ,辅助电极为铂 电极 。
2
、超级恒温槽 (上海实验仪器厂 )
3
、 电热恒温水浴锅 (江苏常熟医疗器械厂 )
二 、主要试剂
1
、
N aC IO 溶液 : 0 . 5 : on F I
2
、
N aZ S仇 溶液 : 0 . s mo F I
3
、硼砂溶液 : O . 20 mo U I
4
、碘标准溶液 : 称取经 105 ℃ 烘干的 K or . 0 13 19 , 溶解定容至 10 . 0耐 , 得 l o u酬 m l 一 储备
液 。 吸取 10 . 0间 储备液于 10 耐 容易瓶中 ,定容 , 即得 or u岁耐 I一 操作液 。 同样可得 fu 岁耐 I -
操作液 。
以上试剂均为 AR 级 ,水为石英亚沸蒸馏水 。
三 、 实验方法
取一定量碘于 25 . 0耐 比色管中 ,加入 0 . s mo F NI aC lo 溶液 2耐 ,加人水至约 10而 后于 70 ℃
垣温水浴中反应 s m in ,取出 , 加入 0 . smo F NI aZ S仇 溶液 2耐 . O . Zmo F I的硼砂溶液 1耐 后定容至
25
.
Oml
,摇匀 , 置于 30 ℃恒温水浴 中恒温 10 而 n ,迅速取出在示波极谱仪上于 一 1 . 0 - 一 l . 5V( v s
·
S C)E 处用阴极 二阶导数档扫描 ,峰电位为 一 1 . 32 V ( v s · S C )E ,峰形见图 l 。
四 、结果与讨论
l
、 条件试验
N aZ OS
: 用量选择 : 吸取 1u0 岁耐M 溶液 0 . 6耐 , 分别加人不 同量的 N aZ s仇 溶 液 ,其余操作
同实验方法 ,少 果见表 l 。 试验结果选取 N a Z s仇 用量为 2 . o inl 。
表 l : N aZ S马 浓度选择 :
DOI : 10. 16217 /j . cnki . szxbsk. 1998. 01. 031
VN` 翎 (n l I ) 0. 51.2 0. 3 0. 04 . 5 0. 0
波高 (nx o .l so 泌 )6.8 06.8 6 0.8 06.8 06. 08 5.8 0
同理 , NaC OI 和硼砂的用量分别为 2 . 0耐 , 1 . 0血 , 氧化时间为 5而 n ,此时 , 峰电流最大 , 灵敏
度最高。
2
、 工作曲线绘制 :
分别吸取 l u岁ml 一 操作液 0
.
2
、
0
.
4
、
0
.
6
、
0
.
8
、
1
.
0
、
1
.
2
、
1
.
5耐 , 其余操作同实验方法 , 结果
是表 2 , 图 2 。
表 2 、工作曲线绘制
v K , (而 ) 0 . 2 0 . 4 0 . 6 0 . 8 1 . 0 1 . 2 1 . 5
C K I n x 10
一 3 u
g/ 耐 8 l6 24 3 2 40 4 8 60
n x 10
一 8阴 F I 4 . 8 2 9 . 麟 14 . 5 19 . 3 24 . 1 2 8 . 9 36 . 2
波高 ( n x o . O15U A ) 0 . 30 0 . 45 0 . 68 0 . 85 1 . 0 5 1 . 2 8 1 . 5 5
芯广 `气 . 。泌川 , “ 1
`广 ` “ ` ” 咭川 ’
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似对“心
刁夕 o · .l价 习 J . 一扣 , I和 嗦户曰心
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图 l 、 I一 之二阶导数波 0 . 0 16 u留耐 I一 + 底液 图 2 、 工作曲线
回归方程 : y = 0 . 08 2+ o . 0 24 x
r = 0
.
9 99 1
3
、 样品测定
(l )样品的消化: 称取经1 5 0℃烘干的茉莉花和袱袱花试样l 汉 x x叉 )g,加 40 % N a O H 8mJ ,浸泡
Z h 后煮沸 IOm in , 过滤 ,滤液定容至 10 . 0耐 , 即得消化液 。
( 2) 样品测定 : 吸取 5耐 消化液于 25 m l 比色管中 ,用 6mo F I , o . s m ol l/ H Z S仇 调至中性后 , 同
实验方法进行测定 。 结果见表 3
( 3) 空白值测定 : 不加样 品 , 同样条件下消化并测定 , 一 1 . 犯 V ( v s · S C E )处无峰 , 表明无空
白 。
(4) 准确度测定 : 吸取 s inl 样品消化液 ,加人 M 标准溶液 ,其余操作 同样品测定 , 结果见表
4
。
表 3 、 茉莉花袱袱花中碘的规定
样品 平行视l定 ( 。 x 一。 一 3 u留m l ) X S / X 样品碘
名称 l 2 3 4 5 ( n x ]O 一 “ % ( u岁拜)
u酬 ,记 )
32
.
0 3 0
.
7 32
.
0 2 9
.
3 3 2
.
0 {一 .3 9 15 . 6茉利化
升弋升弋花 4 0 . 3 3 7 . 5 3 8 . 7 3 8 . 7 3 8 . 7 3 8 . 8 2 . 6 19 . 4
表 4 、 回收率测定
样品 原 含墩 加 标 员 总 带,哥( r, 火 10 一 3 LI娜 n d ) 回收率 %
名称 ( n x ( n 只
10
一 3 u岁 20 一 3 u岁 l 2 3 { 4 5 l 2 3 4 } 5
n il )
n d )
茉莉花 3 1 . 2 8 . 0 3 8 . 3 3 9 . 5 3 9 . 5 3 7 . 9 叨 . 7 8 8 . 8 10 3 . 8 1 0 3 . 8 l 1 1 8 . 8 9 . 8…8 3 · 8 一袱袱花 3 8 . 8 8 . 0 4 7 . 7 4 7 . 3 4 5 . 6 4 5 . 6 46 . 5 1 1 1 . 3 1肠 . 3 { 」 96 . 3 9 6 . 8
} …`5 ` 0 8 5 . 0
4
、 讨论
( l) 测定原理 : 氧化剂定量地将碘化物氧化为碘酸盐 , OI : 一 在电极上获得电子 , 还原成 l 一 C
前处理反应 : 3 COI 一 + I 一 = OI : 一 + 3 :(1 -
电极反应 : 10 3 一 + 3 H ZO + 6 e = I 一 + 6 O H -
( 2) 本文测定结果之变异系数均小于 5% , 平均 回收率在 % . 8 一 9 . 8% 之 间 , 从精密度和
准确度来说 ,均能满足痕量分析的要求 。
参考文献 :
l
、 中国 ’、二百科全书 (现代医学版 ) 。 北京 、 上海 、 中国大 百科全书出版社 , 19 93 : 13 34
2
、 卜 M 柯尔蜀夫著 , 许大兴译 。 极谱学 , 科学出版社 , ! 957 : 564
3
、 江魁海 、 李文最 。 “ 示波极谱测定水中痕量碘 ” 理化检验 (化学分册 ) l 9 9() , 2 6 ( 5 ) : 2 86
一 28 7
一 9 0 一