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红花继木花红色素提取及稳定性研究



全 文 :·试验研究· 北方园艺 2010(20):30~ 33
Dynamic Relationship Between the Development of Tomato
Organ and Environmental Element in the Greenhouse
LAI Lin-ling , CHENG Zhi-hui , TENG Lin , CHEN Xue-jin
(College of Horticulture, Northwest Agricultural and Forestry University , Yang ling , Shaanxi 712100)
Abstract:Taking unlimited grow th type tomato “Jinpeng No.1” as test material , the dynamic relationship between the
development of tomato organs(plant height(H), the number of green leaves(L), the rate of fruit set(F)and fruit
volume(V))and environmental elements were studied using regression analysis , correlation analy sis and path analysis.
The results showed that X1(accumulated photosynthetic radiation of weekly mean value in the morning)had the greatest
ef fect on the changes of H ,while X5(accumulated ef fective soil temperature of weekly mean value in the early night)and
X2(accumulated photosynthetic radiation of weekly mean value in the afternoon)affected H mainly through their acting
on X1 .X5 had the g reatest effect on the changes of L ,while X14(accumulated effective air temperature of w eekly mean
value in the late night)affected L mainly through their acting on X5 .X4(accumulated effective soil temperature of
weekly mean value in the afternoon)had the greatest effect on the changes of F ,while X11(accumulated effective air
temperature of weekly mean value in the morning)and X13(accumulated effective air temperature of weekly mean value
in the early night), X14 , X6(accumulated effective soil temperature of weekly mean value in the late night)and X12
(accumulated effective air temperature of w eekly mean value in the af ternoon)affected F mainly through their acting on
X4 .X3(accumulated effective soil temperature of weekly mean value in the morning)had the greatest effect on the
changes of V ,while X12 ,X13 , X11 and X6 affected H mainly through their acting on X3 .
Key words:tomato;development of organ;environmental elements;regression analysis;path coefficient analysis
第一作者简介:蔡定建(1959-), 男,江西南昌人 ,硕士, 副教授, 现
主要从事有机化学理论教学和天然产物的提取与分离和仪器分
析与鉴定等科研工作。 E-mail:caiding jian@126.com。
收稿日期:2010-07-22
红花继木花红色素提取及稳定性研究
蔡 定建1 , 熊以俊2 , 吴华 龙1 , 徐  娜1 , 刘  慧1 , 李祖莹3
(1.江西理工大学材料与化学工程学院 ,江西赣州 341000;2.赣州市逸豪优美科实业有限公司,江西 赣州 341000;
3.赣州市农科所,江西赣州 341000)
  摘 要:以红花继木花为原料 ,采用浸提法提取红花色素 ,通过单因素实验 、正交实验和方差
分析研究花红色素的最佳提取条件及稳定性。结果表明:红花继木花红色素的最佳工艺条件是
以 30%的柠檬酸-水溶液做提取剂 ,温度为70℃,时间2 h;原料与提取剂配比为 1 g∶30 mL。
关键词:红花继木;提取;花红色素;稳定性
中图分类号:Q 949.751.4 文献标识码:A 文章编号:1001-0009(2010)20-0030-04
  红花继木(Lorpetalum chindense var.rubrum)别名
红桎木 、红檵花 ,为金缕梅科常绿灌木或小乔木 ,嫩枝被
暗红色星状毛。红花继木枝繁叶茂 ,树态多姿 ,木质柔
韧 ,耐修剪蟠扎 ,具有极高的观赏价值 ,是制作树桩盆景
的好材料。在我国主要分布于长江中下游及以南地区 ,
如苏州 、无锡 、宜兴、溧阳 、句容等。该树适应性强 ,耐旱;
喜温暖 ,耐寒冷;萌芽力和发枝力强 ,耐修剪;耐瘠薄 ,但
适宜在肥沃 、湿润的微酸性土壤中生长。红花继木的叶
红色素属花青素类色素[ 1] 。花青素自然状态下多以花
色苷的形式存在[ 2] 。花色苷不仅无毒无诱变作用 ,而且
有治疗特性 ,花 、根、叶可药用[ 3] 。因此 ,合理开发利用天
然食用色素对保障消费者健康 、促进食品工业发展均具
有重要意义。现对红花继木的叶红色素提取过程中的
最佳提取条件及稳定性进行研究 ,以期为红花继木的开
发应用及天然食用色素的提取提供科学依据。
30
北方园艺 2010(20):30~ 33 ·试验研究·
1 材料与方法
1.1 试验材料
新鲜红花继木 ,2009年 4月在江西理工大学校园内
采摘;试验药品均为国产分析纯。
1.2 仪器设备
IRIS Intrepid II Inductively Coupled Plasma Emisson
Spectnmeter IRIS Intrpid Ⅱ电感耦合等离子发射光谱仪
(美国热电公司);WFT7200型可见分光光度计(尤尼柯
上海仪器有限公司);PHS-3C 数字酸度计(上海精科雷
磁仪器厂);YXS型数显恒温水浴锅(山东省鄄城永兴仪
器厂);Nicolet5700 红外光谱仪(美国热电尼动有限公
司);紫光可见分光光度计(美国 PE公司)。
1.3 试验方法
花红色素提取液提取工艺流程[ 4]如下。
2 结果与分析
2.1 最佳萃取剂的选择
将风干的红花继木进行称量 ,按照料液比(花朵质
量分数 g/溶剂体积分数 mL)为 1 g∶30 mL ,分别加入
30%的乙醇 、丙酮、石油醚 、柠檬酸水溶液以及水 ,轻轻搅
均后 ,加盖密封 ,置于50℃恒温条件下浸提2 h。浸提结
束后 ,让其自然冷却至室温后 ,倒出提取液。提取液用
抽滤装置进行分离 ,并置室温环境中加盖避光贮放。吸
取相同量的各种提取液 ,定容到 100 mL ,在室温下以蒸
馏水为空白 ,用 l cm比色皿在 7 200分光光度计上测定
不同溶剂的红花继木花红色素提取液在 440 ~ 600 nm
波长下的吸光度。并将各种提取液在室温下放置一段
时间 ,观察色素的溶解情况和颜色变化。由表 1可知 ,
红花继木易溶于乙醇 、石油醚 、柠檬酸的水溶液中 ,放置
2周后 ,红花继木的纯水 ,丙酮-水 ,乙醇-水 ,石油醚-水的
提取液都有不同程度颜色变化 ,只有柠檬酸-水的提取液
颜色没有发生变化 ,故一定浓度的柠檬酸-水提取液是红
花继木花红色素最佳的提取剂。由图 1可看出 ,红花继
木的花红色素最大吸收波长均在520 nm ,紫外光谱图在
520 nm附近有强吸收峰。
2.2 最佳萃取条件的选择
采用 L4(23)正交实验设计 ,对萃取时间 、萃取温度 、
柠檬酸的浓度 3个因素在 2个不同水平上进行优选试
验 ,结果见表 2。根据表 2计算结果和各因素与指标相
对萃取的关系趋势图及方差分析可知 ,红花继木提取液
萃取温度、时间 、溶剂浓度的极差分别是 0.349 、0.299 、
0.082。因此 ,3个因素对红花继木相对萃取的影响顺序
是溶液浓度>萃取时间>溶剂温度。所以 ,相对萃取在
浓度30%,时间2 h ,温度在70℃时为萃取效果最好的组合。
 表1 不同波长下红花继木花红色素提取液吸光度
 Table 1  Follow ing the different wavelengths of Lorpetalum chindense
  var.rubrum Loropetal red pigment extract absorbance
波长
Waveleng th
/nm
丙酮-水
Acetone-
wa ter
乙醇-水
Ethanol-
water
石油醚-水
Light petroleum-
water
柠檬酸-水
Citric acid-
wate r

Water
440 0.017 0.440 0.037 0.034 0.023
460 0.014 0.037 0.033 0.030 0.021
480 0.014 0.034 0.030 0.031 0.019
500 0.013 0.034 0.033 0.033 0.019
520 0.012 0.034 0.031 0.033 0.018
540 0.011 0.035 0.037 0.029 0.017
560 0.011 0.036 0.038 0.023 0.016
580 0.010 0.031 0.033 0.019 0.016
600 0.010 0.027 0.028 0.018 0.015
图 1 30%的柠檬酸-水在70℃时提取 2 h 的
  红花继木花红色素紫外光谱
Fig.1 30% cit ric acid-water at 70℃ in the red following the ext raction of
  Lorpeta lum chindense var.rubrum 2 h saf f low er ult ra-violet
  spect rograph of red pigment
表 2 提取红花继木色素正交设计及结果处理直观分析
 Table 2 Following the ext raction of red pigment of Lorpetalum chindense
var.rubrum processing orthogonal design and the result s
visual analysi s of table
因素
Factor
萃取温度
Ext raction
tempe rature/ ℃
A
萃取时间
Ex traction
time/h
B
乙醇浓度
Ethano l
concentration/ %
C
试验结果
Test result
试验 1 Test 1 1(50) 1(1) 1(30) 0.158
试验 2 Test 2 1 2(2) 2(60) 0.375
试验 3 Test 3 2(70) 1 2 0.426
试验 4 Test 4 2 2 1 0.806
均值 1 Mean value 1 0.267 0.292 0.482
均值 2 Mean value 2 0.616 0.591 0.400
极差 Range 0.349 0.299 0.082
较好水平 Preferably level A2 B2 C1
因素主次顺序 Primary
and secondary order
3 2 1
2.3 红花继木稳定性对比研究
2.3.1 色素的光谱性质 根据图 2并参照有关文献 ,初
步推断红花继木叶红色素属花青类色素[ 1] 。
31
·试验研究· 北方园艺 2010(20):30~ 33
  表3      方差分析表[ 5]
  Table.3 Analysis of variance
变异原因
Variance
causation
偏差平方和
Divergence
quadratic sum
自由度
Degree of
freedom
均方
Mean square
F值
F value
显著性
Significantly
B 0.129 1 0.129 2.693
C 0.211 1 0.211 4.412 *
A(误差) 0.096 2 0.048
SSr 0436 4
  注:因素 A影响小 ,故作为方差分析的误差处理;F0.05(1 ,2)=18.51 ,F0.01(1 ,2)
=8.53;*表示因素影响显著。
Note:The factors A is the analysis of variance of error handling;F0.05(1 , 2)=
18.51 ,F0.01(1 ,21)=8.53;The *indicates significanfly different.
图2 30%柠檬酸-水在50℃时提取 2 h的红花继木
  花红色素红外光谱图
Fig.2 30% cit ric acid-water at 50℃ in the red following the
ext raction of Lorpeta lum chindense var.rubrum 2 h saf flow er
  IR spect ra of red pigment
2.3.2 酸碱度对花红色素的影响 取红花继木的提取
液 ,在室温下用稀 HCl和稀 NaOH 稀释调节酸碱度并
用蒸馏水定容 ,用数字酸度计测定 pH 值。放置 1 h后 ,
观察溶液颜色变化。同样 ,不同 pH 值提取液的颜色不
同 ,随着pH 的增加 ,颜色有明显的变化 ,说明色素的结
构已经发生变化 ,但红花继木提取液酸化后颜色可以恢
复鲜红色 ,有可逆性。酸性愈强 ,表现出越强的增色效
应[ 8] ,红色越深。在近中性至碱性 ,溶液颜色明显发生
变化 ,已不呈红色。
  表4   不同pH 值时红花继木溶液的颜色
  Table 4    Different pH value of the color of the
  solution Lorpetalum chindense var.rubrum
pH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
颜色 Color 鲜红 鲜红 鲜红 紫红 紫 透明 浅红 黄 棕黄 棕黄
 表5 不同 pH值不同温度下红花继木色素 A520
 Table 5 Different pH values at dif ferent temperatures following
  the Lorpetalum chindense var.rubrum red pigment A520
pH
温度 Temperature/ ℃
30 40 50 60 70 80 90
1 0.056 0.048 0.059 0.060 0.067 0.040 0.056
2 0.066 0.055 0.085 0.071 0.102 0.081 0.066
3 0.047 0.042 0.048 0.062 0.063 0.050 0.047
4 0.028 0.027 0.013 0.017 0.029 0.014 0.028
5 0.029 0.021 0.014 0.011 0.23 0.012 0.029
2.3.3 红花继木花红色素热稳定性 取不同 pH 值的
红花继木提取液多份 ,稀释定容 ,分别在不同的温度下
恒温加热 1 h。溶液颜色均无变化 ,可见吸收峰仍在 520
nm。冷至室温后测定各吸光度 ,从表 5看出 ,红花继木
花红色素在 pH≤3的酸性环境中较稳定 ,且随着温度的
升高 ,有一定的耐热性。在 pH >3 ,耐热性降低。不同
温度色素的耐热性不同。这可能是花青素类色素的母
体结构受热生成无色的查尔酮式结构的缘故[ 9] 。
2.3.4 花红色素光稳定性 在室温下 ,将 pH 7的红花
继木色素提取液置于室内窗口的光亮处 ,放置不同时
间 ,其吸光度略有波动 ,颜色基本没有变化。由表 6可
知 ,光对红花继木色素提取液的影响不是很大。
  表6   光对红花继木色素的影响
 Table 6 The light Lorpetalum chindese var.rubrum of the red pigment
时间
Time/min 0 5 10 15 20 25 30 35 40 50 60
A520 0.036 0.038 0.033 0.036 0.038 0.035 0.034 0.034 0.035 0.030 0.022
2.3.5 防腐剂对花红色素的影响 取3 mL pH 7的红
花继木提取液多份 ,加入食品中常用的不同浓度的防腐
剂各8 mL ,在520 nm下测其吸光度 ,得表 7。由表7可
知 ,防腐剂对提取液色素的稳定性有一定的影响。
  表7 防腐剂对红花继木色素的稳定性的影响
  Table 7 Antiseptic to Lop rpetalum chindese var.rubrum
  pigment stable influence
时间 Time/h 浓度/ %
0.025 0.05 0.075 0.1
0 0.050 0.060 0.058 0.067
1 0.040 0.041 0.038 0.045
2 0.043 0.038 0.039 0.047
2.3.6 氧化剂和还原剂对花红色素的影响 取 3 mL
pH 7的红花继木提取液多份 ,分别用 2、4 、6 、8 、10 mL 的
3%H2O2 ,2 、4 、6、8 、10 mL的3%Na2SO3 溶液 ,用蒸馏水
稀释定容到 100 mL ,室温下放置 30 min后 ,在 520 nm
下测其吸光度。由表 8、9可知 ,红花继木色素提取液抗
氧化能力较好 ,抗还原能力较差。
  表8  H2O2对红花继木色素提取液的影响
  Table 8  H2O 2 to the Loprpetalum chindese var.rubrum
   influence w hich extract s to the pigment
编号 Number 1 2 3 4 5 6
H2O2/mL 0 2 4 6 8 10
吸光度 Abso rbency/A520 0.014 0.024 0.043 0.023 0.053 0.038
颜色Colo r 红色 红色 红色 浅红色 浅红色 浅红色
  表9 Na2SO3 对红花继木色素提取液的影响
  Table 9  Na2SO3 t o the Loprpetalum chindese var.rubrum the
  inf luence which ext racts to the pigment
编号 Number 1 2 3 4 5 6
Na2SO3/ mL 0 2 4 6 8 10
吸光度
Absorbency/A520 0.014 0.030 0.041 0.028 0.023 0.032
颜色 Color 红色 红色 浅黄色 浅黄色 浅黄色 浅黄色
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北方园艺 2010(20):30~ 33 ·试验研究·
2.3.7 金属离子对花红色素的影响 取红花继木色素
提取液多份 ,加入浓度为 0.1 mol/L 的 Cu2+ 、Ca2+ 、
Na+ 、Mg2+各 0 、2 、4、6、8 、10 mL ,用蒸馏水稀释定容 ,放
  表10  金属离子对红花继木色素的影响
  Table 10    Metal ion pai r Loprpetalum chindense var.
  rubrum pigment inf luence
离子 Ion 加入量 Quantity/mL
0 2 4 6 8 10
Cu2+ 0.046 0.043 0.065 0.041 0.051 0.056
Ca2+ 0.046 0.050 0.073 0.064 0.057 0.062
Na+ 0.046 0.036 0.041 0.038 0.035 0.025
Mg2+ 0.046 0.044 0.040 0.034 0.026 0.018
AL3+ 0.046 0.063 0.073 0.062 0.071 0.069
Fe3+ 0.046 0.038 0.036 0.033 0.035 0.044
置1 h后 ,测定在520 nm下的吸光度。
  对红花继木加入 Na+ 、Mg2+后溶液颜色不变 ,为深
红色。加入 Cu2+对继木颜色变化:桃红-桃红-浅黄-棕
色-淡紫;加入Cu2+对红花继木的提取液有一定的增色
效应[ 8] 。随着Al3+量的增加 ,红花继木提取液颜色变化
由深红色变为棕黄色 ,加入 A 量增加 ,对提取液影响很
大。加入Fe3+ ,提取液颜色变化为深黄色 ,可见色素的
结构已经被破坏。
2.3.8 色素的 ICP 检测(Pigment ICP Examination) 
检测结果得知 ,色素含 Fe 量最高 ,其次是 Hg 、Cr、Cu。
低于中华人民共和国国家《GB2762-2005食品中污染物
限量》标准。
  表11 色素的 ICP检测
  Table 11 Pigment ICP examination
样品编号
Number of sample
分析编号
Analytical number
元素名称及分析结果 Name of hte element and analytical result/ mg · kg-1
Cu Fe Pb Hg Cr Sn Ni Co
红花继木 China loropetal N09014-1 0.1395 3.165 0.0792 2.867 0.9335 <0.05 0.0787 <0.05
3 结论
通过单因素实验 、正交实验和方差分析研究 ,得出
红花继木花红色素的最佳工艺条件为以30%的柠檬酸-
水溶液做提取剂 ,料液比1 g∶30 mL ,温度为70℃,时间
2 h;提高了产品的收率 ,降低了生产周期 ,工艺简单。以
30%的柠檬酸-水为浸取剂 ,从红花继木花中提取天然
红色素 ,同一般浸取剂方法比较 ,色素重复性好 ,稳定性
高 ,无污染 ,具有收率高 ,生产周期短 ,有效成分不被破
坏等优点 ,应用前景十分广阔。该试验缺少一个小白鼠
毒性试验 ,但有关文献报道红色素经小白鼠毒性实验 ,
小白鼠无异常和死亡现象 ,说明毒性低[ 10] ,可食用。应
用安全无毒的天然食用色素代替合成色素是大势所趋 ,
通过对红花继木花红色素各种性质分析试验 ,红花继木
花含有丰富的天然红色素 ,是一种无毒的优质天然红色
素资源。
参考文献
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Study of Red Flower Pigment Extraction and its Stability of
Loprpetalumchindense var.rubrum
CAI Ding-jian1 , XIONG Yi-jun2 ,WU Hua-lo ng1 , XU Na1 , LIU Hui1 , LI Zu-ying3
(1.Department of Material and Chemistry , Jiangxi University of Science and Technology , Ganzhou , Jiangxi 341000;2.Ganzhou Yihao Umicore
Industries Limited Company , Ganzhou , Jiangxi 341000;3.Ganzhou Institute of Agricutural Science, Ganzhou , Jiangxi 341000)
Abstract:Taking Loprpetalum chindense var.rubrum as the raw materials ,use the digestion method to extraction the red
flower pigment , through single-factor experiment , orthogonal experiment and analysis of variance to research the best
extraction conditions of red flower pigment and its stability.The results showed that the red flower pigment of the best
extraction conditions were 30%of the citric acid-aqueous solution extraction agent to do a temperature of 70℃, time 2 h;
ratio of raw materials and extraction agent for 1 g∶30 L.
Key words:Loprpetalum chindense var.rubrum;premium dye;stability;contrast;physics and chemistry property
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