全 文 ：表 2 蛤蚧药材中 5种有害元素的含量比较 ( ppm )
样品编号 元素种类含量及与标准对比
A s( [ 2. 0) H g( [ 0. 2) Pb( [ 5. 0 ) Cd( [ 0. 3 ) C u( [ 20)
1# 0. 0642 0. 0233 0. 1137 0. 0643 3. 9367
2# 0. 0629 0. 0229 0. 1074 0. 0630 3. 7227
3# 0. 2527 0. 0342 0. 1975 0. 0654 3. 2705
4# 0. 0769 0. 0280 0. 2061 0. 0769 28. 367
5# 0. 0642 0. 0233 0. 1127 0. 0643 3. 9367
6# 0. 0650 0. 0236 0. 2059 0. 0650 4. 1344
7# 0. 0690 0. 0251 0. 7649 0. 0670 5. 0199
8# 0. 0654 0. 0238 0. 5627 0. 0654 2. 2310
9# 0. 0618 0. 0225 0. 9067 0. 0618 14. 850
10# 0. 0712 0. 0259 0. 3367 0. 0709 7. 9258
( 2)铜是这 5种元素中唯一的人体必须的微量元
素,为铜蛋白的组分, 并可调节铁的吸收和利用。铜在
正常人体中的含量为 72mg /70kg, 每天膳食的摄入量
为 312mg /d, 从尿、汗及毛发的排泄量分别为: 01 06mg /
d、1159mg /d和 16~ 56Lg /g。铜的中毒致死剂量为:
175~ 250mg /d[ 8], 因此, 蛤蚧药材中超标的铜的含量
应不影响到药材的使用安全性。
收稿日期: 2009 - 04 - 09
基金项目:吉林省教育厅资助项目 (吉教科合字 [2005 ]第 53号 )
作者简介:高文义 ( 1967 - ) ,男,吉林长春人,副教授,硕士,主要从事药
物分析学研究。
( 3)电感耦合等离子体质谱 ( ICP -M S) , 是近年
来发展最快的无机痕量分析技术之一, 它亦可进行多
元素同时分析,且干扰少、精密度高、线性范围宽、分析
速度快,在中药微量元素分析中已受重视。本文结合
微波消解技术,利用 ICP -M S法对蛤蚧商品药材中的
5种有害元素的含量进行了测定, 为蛤蚧商品药材的
相关研究提供了基础参考数据。
( 4)采用微波消解法处理试样, 速度快, 操作简
便,消解完全,是较为理想的中药材前处理方法。该法
与电感耦合等离子体质谱法结合, 是中药材中微量金
属元素检测的有效的手段。
参考文献
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法.
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法.
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法.
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法.
[ 8 ] 曹治权.微量元素与中医药 [ J ].中国中医药出版社 1993: 26, 33.
茺蔚子挥发性成分的 GC -MS分析
高文义,李银清, 蔡广知,陶贵斌,贡济宇*
(长春中医药大学,吉林 长春 130117)
摘 要: 目的:分析茺蔚子的挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取挥发性成分, 用归一化法测定挥发性成分中
各组分的相对百分含量 ,并用气相色谱 -质谱法对其化学成分进行结构鉴定。结果: 分离得到 22个组分。结论: 此法稳
定可靠, 重现性好,是药用植物挥发性成分分析的有效方法。
关键词: 茺蔚子;挥发性成分 ; GC -M S
中图分类号: R28411 文献标识码: A 文章编号: 1000 -1719( 2009) 08 - 1379 - 02
Study the Volatile Components of the Fruits ofLeonurus by GC -MS
GAO Wen-y i, L IY in-q ing, CA IG uang-zhi, TAO G ui-b in, GONG J i-yu
(Changchun University of Ch inese M edicine, Changchun 130117, J ilin, Ch ina)
Abstrac t: Ob jective: To study the vo latile components of the fru its o f leonu rus.M ethods: The vo la tile com ponen tsw as extracted
by S team distillation, and to de te rm ina tion by norm a lized m e thod, and identified by GC -MS. Results: The re 22 k inds o f vo la tile
bom ponen ts was found. Conclusion: The me thod o f GC -M S is very ava ilability me thod for ana ly zing vo la tile com ponen ts.
K ey words: fu rits o f leonurus; vo la tile components
茺蔚子 ( F ructus Leonuri)为常见中药, 唇形科植物
益母草 ( 1eonurus japonicus Houtt)的干燥成熟果实。
临床应用于月经不调、产后子宫出血及复位不全,月经
过多、肾炎水肿和子宫脱垂等症 [1 - 2 ]。最新报道茺蔚
#1379# 辽宁中医杂志 2009年第 36卷第 8期
DOI：10.13192/j.ljtcm.2009.08.135.gaowy.077
子有降血压功效 [ 3]。我国益母草资源丰富, 如果能够
合理、有效的开发利用茺蔚子资源,将会取得很大的经
济效益和社会效益。本文对茺蔚子的挥发性成分进行
了研究,并首次报道了其挥发性成分,为茺蔚子资源开
发利用提供了科学依据。
1 材料与仪器
11 1 材料
茺蔚子药材购于吉林省宏检药业有限公司, 产地
河北; 所用试剂均为国产分析纯。
11 2 仪器
GCMS -QP2010气相 -质谱联用仪, 日本岛津公
司; M ETTLE TOLEDO电子天平,瑞士梅特勒公司。
2 方 法
21 1 挥发性成分的提取
精密称取茺蔚子 50g, 加 300mL蒸馏水,浸泡 2h,
置挥发油提取器中按常规水蒸汽蒸馏法提取 [4], 经乙
醚萃取、无水硫酸钠脱水后, 乙醚稀释并定容, 密封,
4e 冰箱保存。
21 2 GC -M S分析
21 21 1 气相色谱分析条件 色谱柱: DB - 5M S石英
毛细管柱 ( 30mm @ 0125mm @ 01 25Lm ); 程序升温:
60e 下保持 5m in;以 5e /m in的升温速率升至 100e ,
保持 10m in;再以 15e /m in的升温速率升至 220e , 保
持 15m in;载气为 He, 流速 1mL /m in; 进样量为 015LL,
分流比: 1B50。
21 21 2 质谱条件 电离方式 EI; 离子源温度 200e ;
接口温度: 250e , 扫描范围 40~ 400a. m. u。
21 3 数据处理
采用气相色谱数据处理系统, 经计算机数据处理
和标准库检索,对各组分进行结构鉴定,面积归一化法
测定各组分的相对含量。
3 结 果
31 1 茺蔚子提取率
实验提取得到茺蔚子挥发性成分 01 1mL, 出油率
为 01 2%。
31 2 挥发成分的分析
通过 GC -M S分析,计算机谱图检索,采用峰面积
归一化法计算相对含量,鉴定茺蔚子挥发性成分中 22
个组分, 其中正三十四烷含量最高, 达 211 97% , 正二
十四烷其次, 占 161 08%。正烷烃类化合物占挥发性
成分的比重较大,约占 80%。实验结果按化合物保留
时间顺序见表 1。
图 1 茺蔚子挥发油成分的总离子流谱图
4 讨 论
气相色谱 -质谱联用法是一种快速、有效的分析
检测方法,该法已广泛应用于植物挥发油类成分的研
究 [5 ]。本实验首次采用采用 GC -M S联用技术对茺蔚
子的挥发性成分进行了分析,结合已知化学谱库分析,
从茺蔚子的挥发油中鉴定出 22个组分,占全部挥发油
的 981 3%, 其中含有癸烷、苯乙醛、2 -丁基辛醇、( E )
- 6 -甲基十一烯、3, 3 -二甲基环己醇、2 - ( 4 -甲基
- 3 -环己烯基 )丙醇、2, 4, 4, 6 -四甲基庚烯等化合
物,此外正烷烃类化合物约占挥发性成分的 80%。
茺蔚子中含有的挥发性成分较原植物益母草明显
增高,本实验茺蔚子的提取率为 01 2%, 而原植物益母
草的挥发油提取率为 01 08%。同时比较二者组成, 我
们可以发现,茺蔚子的挥发性成分组成较原植物明显
不同,茺蔚子中主要含有正烷烃类化合物,而益母草挥
发油中含量较大的成 分为 1 - 辛烯 - 3 - 醇
( 181 96% )、吉 马 烯 - D ( 101 78% )、A - 蒎 烯
( 91 57% )、B - 石竹 烯 ( 7131% )、双 环吉 马 烯
( 31 37% )和里哪醇 ( 21 32% )。
表 1 茺蔚子挥发性成分气相 -质谱联用分析结果
峰号 化合物
色谱保
留时间
分子式 分子量
百分含量
(% )
1 Decane癸烷 11. 285 C10H 22 142 0. 81
2 2, 6 -D ime thloc tane2, 6-二甲基辛烷 12. 051 C10H 22(异构体 ) 142 0. 48
3 Benzeneace taldehyde苯乙醛 12. 641 C8H 8O 120 0. 61
4 2 - buty- 1 - Oc tano l2丁基辛醇 13. 938 C12H 26O 186 0. 4
5 ( E) - 6 -m e thy l-Undecene( E) -6 -甲基 -十一稀 14. 342 C12H 24 168 0. 51
6 ( 1, 1 - dim ethl) - B enzene1, 1 -二甲基苯 15. 141 C12H 18 162 0. 47
7 3, 3 - dime thy l- Cyclohexano l3, 3 -二甲基环己醇 15. 183 C8H 16O 128 0. 43
8 A zulene甘菊环 15. 367 C10H 8 128 0. 51
9
2 - ( 4-M ethyl - 3 - cyc lohexenyl ) - 2 - propano l2 - ( 4
-甲基 - 3-环己烯基 ) - 2 -丙醇
15. 498 C10H 18O 154 1. 34
10 Dodecane正十二烷 15. 542 C12H 26 170 2. 1
11 Tetradecane正十四烷 17. 82 C14H 30 198 2. 03
12 4 - (M ethy lam ino ) buty ric acid4- (甲氨基 )丁酸 17. 975 C5H 11NO2 183 0. 41
13 Nonana l壬醛 18. 048 C9H 18O 142 0. 85
14 Pentadecane正十五烷 19. 036 C15H 32 212 0. 43
15 H exadecane正十六烷 20. 653 C16H 34 226 4. 87
16 2, 4, 4, 6 - Te trame thy2, 4, 4, 6 -四甲基庚稀 22. 905 C11H 22 154 10. 8
17 H eptadecane正十七烷 26. 415 C17H 36 240 7. 56
18 Eicosane正二十烷 36. 825 C20H 42 281 9. 14
19 H ene ico sane正二十一烷 45. 269 C21H 44 296 10. 78
20 Tetraco sane正二十四烷 57. 888 C24H 50 338 16. 08
21 Tetra triacontane正三十四烷 63. 241 C34H 70 478 21. 97
22 H exa triacontane正三十六烷 63. 433 C36H 74 506 4. 61
茺蔚子挥发性成分的研究, 为开发和利用茺蔚子
的药用资源,进一步的科学研究工作提供了科学依据。
参考文献
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#1380# 辽宁中医杂志 2009年第 36卷第 8期