全 文 ：高效液相色谱法测定高乌头和
雾灵乌头中乌头碱的含量
天津医科大学中化教研室　贺江萍
　　　　　　药植教研室　王　彤
　　　　　　实 验 中 心　董伟林
　　乌头碱 ( Aconitine )是具有很强生理活性
的双酯类生物碱。现代药理学研究证明 , 具有
镇痛、 麻醉、 消炎、 降压等作用。同时 , 乌头
碱的毒性也很强 , 人口服 0. 2mg即可出现中
毒症状: 恶心、 呕吐、 头晕、 眼花、 脉搏减少、
呼吸困难、神志不清、心律紊乱等现象 [1 ]。但毛
茛科乌头属植物高乌头 ( Aconitum sinomon-
tanum Nakai ) 和雾灵乌头 ( Aconi tum pani-
culig erum Nakai )中乌头碱的含量未见报道。我
们采用高效液相色谱法测定了高乌头及雾灵乌
头中乌头碱的含量。
1　实验方法和结果
1. 1　仪器、 药品
　岛津 LC-6A高效液相色谱仪 ; SPD-
6AV紫外检测器 ; SCL-6B系统控制器 ; C-R4A
数据处理机。
　　乌头碱标准品由国家医药管理局天津药物
研究院提供 ; 药材采集于雾灵山地区。经鉴定
为毛茛科乌头属植物高乌头 , 雾灵乌头。
1. 2　色谱条件
　　 YWG-C18高效液相色谱柱 (Υ4. 6×
250mm); 流动相: 甲醇—水 ( 65: 35) ,柱温为
45℃ ; 流速: 1ml /min; 检测波长: 235nm; 记
录仪纸速为 5mm /min。
1. 3　标准曲线的制备
　　精密称取干燥至恒重的乌头碱标准品
2mg , 置 10m l容量瓶中 , 用二氯甲烷溶液溶解
并定容 , 得乌头碱标准液。
　　精密量取乌头碱标准液 1ml,置 10ml容量
瓶中 , 加二氯甲烷至刻度 , 混匀 , 即得乌头碱
标准品稀释液。
　　在高效液相色谱仪上依次进 1、 2、 3、 4、 5、
6μl标准品稀释液。以峰面积积分值为纵坐标 ,
标准品进样量为横坐标 , 绘制标准曲线 , 其回
归方程为 A= 2305880C+ 219. 4, r= 0. 9993。
线性范围为 0. 02～ 0. 12μg。
1. 4　回收率实验
　　取已知乌头碱含量的高乌头和雾灵乌头供
试品溶液 , 再精密加入乌头碱标准品适量 , 依
样品测定项下的方法测定。结果 , 高乌头中乌
头碱的回收率为 98. 02% , 平均相对偏差为
1. 78% ; 雾灵乌头中乌头碱的回 收率为
97. 63% , 平均相对偏差为 2. 03% ( n= 3)。
1. 5　样品测定方法
　　取高乌头、 雾灵乌头干燥粉末各约 2. 0g ,
(过 5号筛 ) , 精密称定。分别置具塞锥形瓶中 ,
加乙醚 40ml, 氨水 2ml, 密塞 , 摇匀 , 放置过
夜 , 滤过。药渣加乙醚 20ml, 连续振摇 1h, 滤
过。药渣再用乙醚洗涤 5次 ,每次 5ml ,合并滤
液 , 低温蒸干 ( 60℃以下 )。
　　残渣加三氯甲烷 5ml ,转入分液漏斗中 ,用
2%盐酸萃取 3次 ,每次 5ml ,加氨水调至 pH=
9, 再用乙醚萃取 3次 ,每次 10m l,合并乙醚低
温蒸干。残渣加二氯甲烷定容到 10m l容量瓶
中。
　　精密吸取供试品溶液 3μl, 在上述色谱条
件下测定 , 结果 , 高乌头中乌头碱的平均含量
为 0. 0068% , 平均相对偏差为 4. 2% ; 雾灵乌
261
第 4卷
第 3期　
天津医科大学学报
J TM U　 　 1998　
Vol. 4
No. 3
头中乌头碱的平均含量为 0. 0037% , 平均相对
偏差为 3. 0%。 ( n= 5)
　　标准品及样品色谱图略。
2　讨论
　　乌头碱其生理活性强 , 既是有效成分 , 也
是毒性成分。 对其含量的测定 , 有利于临床用
药安全。
　　乌头碱含量测定 , 已有高效液相色谱法测
定的报道 [2～ 4 ] , 我们依据邓建平等人 [3 ]的报道
对高乌头及雾灵乌头中乌头碱含量进行测定 ,
结果准确可靠、 快速、 重现性好。
　　乌头碱结构不稳定 , 经加热可分解成乌头
原碱 , 故操作中采用低温蒸干。
参 考 文 献
1　江苏新医学院 . 中药大辞典 . 上海: 上海科学技术出版
社 , 1986: 228～ 230
2　M eredi th S, Wehry E L, Gordon M Determination of A-
coni tine Alkaloids in Aconi tum Roots . Planta medica ,
1983; ( 48): 67
3　邓建平、 彭波、 杨华元。川乌、 附片中乌头类生物碱含量
测定方法的比较研究 . 华西药学杂志 , 1992; 7 ( 4): 234
4　邹恩济、 冯国庆。高效液相色谱法测定蒙成药草乌制剂中
乌头碱的含量。 中成药 ; 1992; 14 ( 2): 17
( 1998-01-07收稿 )
妊娠特异性 β1糖蛋白在围产期的应用
天津医科大学实验室管理科　焦成久
天津医科大学总医院妇产科　翟乃莲
　　妊娠特异性 β1糖蛋白 ( Pregnancyspecific
G1y— Caprotein简称 SP1 ) 为胎盘合体细胞所
分泌 , 仅出现于孕妇血中可直接反映胎盘功能
从而间接了解胎儿宫内情况 [1, 2 ]。本文采用单向
免疫扩散法对 156例晚期妊娠孕妇血清 sp1值
进行了测定 , 现将测定结果报道如下:
1　资料与方法
1. 1　研究对象: 正常妊娠组 71例 ,年龄 21岁～
39岁平均 27. 3岁 , 孕龄 31周～ 41周平均 39
周。异常妊娠组 85例 , 年龄 23岁～ 41岁平均
28. 4岁 ,孕龄 31周～ 44周平均 39周 ,其中妊
高征 (按郑怀美、苏应宽主编 1984年第 2版妇
产科学规定标准 ) 63例 , 过期妊娠 6例 , 胎儿
窘迫症 16例。
1. 2　方法: 采用单向免疫扩散法 ( SRID) 由白
求恩医科大学第二临床学院提供试剂 , 实验步骤
按药盒说明书操作 , 正常值 SP1> 100μg /m l: 警
戒值 SP1≤ 100μg /m l[3 ]。与新生儿出生时 Apga r
评分; 以羊水性质 , 对照 SP1测定的可靠性。
2　结果
2. 1　正常妊娠组与异常妊娠组 SP1值结果: 正
常妊娠组 71例中 ,有 61例 SP1值在正常范围 ,
占该组的 85. 9% ,而异常妊娠组 85例中 ,仅 45
例在正常范围 , 占该组的 52. 9% , 两组的差异
有显著性 ( P < 0. 01) (见表 1)。
表 1　异常妊娠与正常妊娠 SP1值结果比较
组别 例数 S P1
> 100μg /ml
例 %
S P1≤ 100μ g /mg
例 % t　 P
正常妊娠组 71 61 85. 92 10 14. 08
异常妊娠组 85 45 52. 90 40 47. 06 4. 85< 0. 01
2. 2　异常妊娠组 SP1值测定结果: 在异常妊娠
组的 85例中 ,妊高征 63例 ,过期妊娠 6例、胎
儿窘迫征 16例 , SP1在警戒值范围分别为 25
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