全 文 ：基本一致 , 且均为 3 O0n m 处有最大吸收 ,而阴性对照
在 此 波 长 处 无 明 显 干 扰吸 收 , 故 方 法 中选 择 了
3 0 0 n m 作为测定波长 。
3
.
2 标准曲线的制备 精密吸取经五氧化二磷真空
干操 24 h 的补骨脂素对 照品 , 加 醋酸 乙醋制成每
.
l ml 含 l . o Zm g 的溶液作为对照品溶液 。精密 吸取 。
5
,
z
,
2
,
3
,
4
,
5
,
6拌1. 分别点于 同一硅胶 G 板 上 , 按样
品测定项下的方法展开 , 扫描 。 结果补骨脂素在 。. 沉
一 6 . 1 2 u g 范围内呈 良好的线性关系 。 回归方程 : A 一
5 0 1 8 4 C + 2 9 8 3 6
, r = 0 9 9 8
。
3
.
3 精密度试验 取 同一批号的样品 ,分别依法进
行 5 次侧定 ,结果见表 1 。
表 1 精密度测定
编号 1 2 3 4 5
测得量 ( % ) 0 . 0 1 59 0 . 0 1 5 9 0 . 0 16 2 0 . 0 1 56 Q . o l s 往
又~ 0 . 0 1 5 9 C V = · 土. 3 6 %
3
.
4 稳定性试验 取供试品 依法展开后 , 立 即测定
和在室温放置不同时间进行测定 ,其补骨脂素含量
在 g h 内基本稳定 。
3
.
5 回收率试验 取缺补骨脂的阴性样品 , 按祥品
测定项下供试品溶液制备的方法制备阴性对照 液 ,
加入一定量的补骨脂素对照 品 , 依法测 定 , 计算 , 结
果见表 2 。
表 2 回收率测定
编号 1 2 3 4 5
加人量 ( u g ) 1 . 3 6 0 0
测得量 ( u g ) 1 . 3 5 1 7 1 . 3 2 9 9 1 . 3 76 1 1 . 3 4 9 7 1 . 3 2 2 7
回收率 ( 乡百) 9 9 . 4 0 9 7 7 9 1 0 1 . 18 9 9 . 24 9 7 . 2 6
平均回收率 ( % 、 9 8 . 9 7 C V = 1 . 4 6%
3
.
6 样 品测定 取本品离心 ( s s o o r pm ) 1 5m i n , 倾出
上清液 ,精密吸取 10m l , 用抓仿提取 s 次 ( 1 5 , 1 5 , 1 0 ,
: 。 , 1 0 0 1) , 合并氮仿提取液 , 用水 S Om l 洗涤 ,弃去水
洗液 , 抓仿液置水浴上燕干 , 残渣加醋酸乙醋分次溶
解 , 定量转移至 s m l量瓶内 ,并稀释至刻度 ,摇匀 , 作
为供试品溶液 。 另取补骨脂素对 照品 , 加醋酸乙醋制
成每 l m l 含 o , s m g 的溶液 , 作为对照品溶液 。吸取供
试 品溶液 4川与 8川 ,对照 品溶液 2川和 4川 ,分别交
叉点于同一硅胶 G 薄层板 上 , 以正 己烷一醋酸乙醋
(7 : 3) 为展开剂 , 展开 ,取出晾干 。 以 凡一 3O0n m , 光
速狭缝 0 . 5 X g~ 的条件进行薄层扫描
, 用外标两
点法计算补骨脂素的含量 。 结果 见表 3 。
表 3 样品测定
亏
批号
含量 《 % )
测定次数
93 12 0 2
0
.
0 12
9 3 1 2 0 8
0
.
0 1 7
9 3 12 1 2
0 0 1 3
4 小结
4
.
1 文 中党参的鉴别 , 以往文献报道的一般都是检
识其皂贰成分 , 由于本品是一个比较大的复方制剂 ,
实验过程中发现若直接检识其皂贰成分 , 污染和干
扰均较严重 , 笔者将其用正 丁醉萃取等处理后再水
解成贰元检识 , 斑点清晰 , 基本无污染 , 且其缺党参
的阴性对照无扰 . 结果较为理想 。
4
.
2 定量测 定选择君药补骨脂中补骨脂素的含量测
定 ,方法中样品采用抓仿提取 , 醋酸乙酷定容制 得的
供试品液与对照品 、 阴性对照同板点样 , 以正 己烷一
醋 酸乙醋 ( 7 : 3) 展开 , 具有提取完全 , 补骨脂素斑点
位置无污染无干扰 , 且分离效果好等优点 。
4
.
3 以上 定性定量方法稳定 ,可靠 ,重现性好 ,可用
于咳喘安合剂的质量控制 。
( 19 9 5一 04一 0 6 收稿 )
华山参两种提取法与酸度对东蓑营内醋含量的影响
奏泽平 黄振宇 汤浚澳
(天 津市 山制药学校 3 0 04 0 0)
摘要 本文比较 了渗浪 、 温 浸两种提取法及 p H 3 , p H S , p H 7 三 种 84 % 七醉液对华山 参提取液
中东菠若 内脂含 1 的 影响 ;证明采用渗流 法和 偏酸性醉液 可使提取液 中东艾若内醋 的含蚤有所提
高 。 由 于 和 华山参中的东芙若城的提取条件 相 一致 , 因此对选择 华山参 的最 佳提取工 艺有一 定的
指导意义 。
关键词 华山参 东筐若内醋 渗流法
华山参 ,性热 ,微苦 ,有较好平喘止咳之功 ,兼有 外还有华山参贰 , 它是东蓖若内醋的樱草糖贰 。 据记
镇静安神作用 , 用治寒痰咳喘之症 。 临床上常有热参 载 东蓖若内醋亦有一定的平喘祛痰作用〔 ,二。 有关华
片 、 热参气雾剂及华山参滴丸等制剂 , 用于治疗慢性 山参中生物碱的提取已有过较多的研究和 报道① ,
气管炎及哮喘 。 据报道 ,华山参中有效成分除生物碱 但华山参贰的提取条件研究还较 少 ,本文 通过测 定
·
2 6
· 基层中药杂志 1 9 9 5年第 9卷第 4 期
DOI : 10. 13728 /j . 1673 -6427. 1995. 04. 020
HP渗浪法
.子二 3HPp法沮浸
提取液中东蓖若内醋含量来比较渗流 、 温浸两种提
取方式和 p H 3, p H S , p H 7 三种酸度乙醇这二因素对
华山参试浸出效果的影响 ,为指导华山参的提取提
供依据 。
1 实验部分
1
.
1 仪器 、 样品及试剂
美国 B ac k m a n 一 D U 4 0 型紫外— 可见分光光度计 ;东蓖管内醋标准 品 (中国药品生物制品检定所
提供 ) ; 华山参样品 〔天津市第六 中药厂提供 ,经我校
中药标本室鉴定系茄科诵斗泡囊草 ( P勺cso hl ia an 份
fu ;dz ilu al ir
:
K au gn )的干燥根 〕 ; 其它试剂均为分析
纯级 。
1
.
2 提取条件
1
.
2
.
1 不同 pH 值乙醇液的渗晚法提取 精密称取
华山参粉末 10 0 . 0 9 三份 ,分别置 40 m0 l渗流简中 ,
各加人酸度为 p H 7 , p H S ,为 p H 3 的 84 % 乙醇液 ,常
温浸 24 h 后 ,按渗流法渗流 , 至渗流液碘化快钾反
应阴性止 , 各渗碗液搏压浓缩 (沸点 39 一 50 ℃ )至
l o om l
;每一酸度的渗滚提取重复 2 次 。
1
.
2
.
2 不同 p H 值乙醉液的温 浸法提取 精密称取
华山参粉末 10 0 . 呢 三份 ,分别置 20 m0 l 锥形瓶中 ,
各加入 p H 7 , p H S , p H 3 的 5 4 %乙醇液置恒温箱中于
6。 ℃恒温浸提 ,每 3 o h 过滤 一次 , 共 3 次 ,每次用醇
量分别为 1 0 0 , 60 , 4 0 m l , 第三次温浸液碘化秘钾
试剂反应阴性 , 浸提液减压浓缩 (条件与渗准法同 )
至 l o o m l ,每一酸度的温浸提取再重复 2次 .
1
.
3 标准曲线制备 精密称取东蓖若 内醋标准 品
10
.
o m g 于 10 m0 l 容量瓶中 , 用 2 . 5% 碳酸钠溶液稀
释至刻度 ,分别吸取 。 . 。 , 。 . 1 , 。 . 2 , 。 . 3 , 。 . 4 , 。 . s m l
葬 l oml 容量瓶中 , 再用 .2 5 %碳酸钠稀释至刻度 , 在
4 0m in 内于 3 9 o n m 处测吸光度 , 结果见表 1 。
以 浓度 ( C )为纵坐标 , 吸光度 ( A )为横坐标 ,求
得回归方程
e
~ 一 6 . 7 4 7 9+ 1 0 2 . 4 1 9A , r万 0 . 9 9 1 1
表 1 东直若内醋标准溶液吸光度
标 准溶液浓度 C年 g ) 0 1 0 2 0 ` 3 0 4 0 5 0
标准溶液吸光度 A 0 0 . 1 8 5 0 . 2 6 1 0 . 33 4 0 . 4 3 8 0 . 5 7 6
1
.
4 样品测定 准确吸取各组提取浓缩液 2 . s m l 于
1 0 o m l容量瓶中 , 加入 10 m l5 线硫酸于沸水浴中水解
3 h 后 ,取出放冷 , 将水解液定量转移至 6 o m l 分液漏
斗中 , 加入 25 m l 氛仿剧烈振摇 s im n 后 ,分 出氯仿
层 , 加入 0 . 69 无水硫酸钠脱水后从中准确吸取 1 5m l
抓仿至一干净的分液漏斗中 , 加入 l o m l 2 . 5 %碳酸
钠溶液剧烈振摇 s m in ,待分层后 ,分出抓仿层 ,让上
息嗽酸钠溶液通过干燥滤纸 滤人 10 m l容量瓶中 ,在
3 9 0n m 处测吸光度 ; 各次重复均 以此法测定 .
2 结果与讨论
2
.
1 实验测定结果 将两因素及各次重复的提取浓
缩液测得的吸光度代入标准曲线回归方程 , 按下列
公式计算出每 m l 提取浓缩液 中东蓖若内酷的 m g
数 :
结果见表 2
, , 从标准曲线回归方程查得的东蓖若内酷浓度 C`》 、 25 、 。口咖卜竺巴一二塑二一瑞翁“ 一己~ 之二 “言“ .
表 2 各组实验提取液中东直若内醋含最 (m g / m l)
提取 84 写乙醉
方式 p H 值
重 复 次 数 均值 (劲
3
.
0 32 2 6 0 9 2
.
86 2 2
.
8 34
2
.
80 0 3
.
2 7 1 3
.
20 0 3
.
0 9 0
2
.
84 1 3
.
5 6 1 3
.
3 98 3
.
2 6 7
2
.
58 2 2
.
7 5 2 3
.
09 7 2
.
8 10
3
.
0 6 4 2
.
6 9 9 2
.
8 65 2
.
8 7 6
3
.
1 59 3
.
6 3 3 2
.
98 1 3
.
2 58
从表 2 可以看出 ,渗流提取法与温浸法比较各
组提取掖的东芡若内醋含 量偏高 ,在两种提取方式
中 ,随着提取液 p H 值的降低 . 东蓖若内醋的含量有
所增高 , 其中以 p H 3 的 84 % 乙醉渗流提取东蓖若内
酷的含量较高 .
2
.
2 讨论 生产中华山参提取多以测定总生物碱含
量来确定提取工艺和质量标准 , 而有关对华山参中
含量较高的华山参贰的含 量控制报道较少 ,从本实
验结果观察华山参中东蓖若内醋有效提取方式和提
取液酸度均与另一有效成分东莫若碱的提取条件相
一致③ ,因此 ,采用适当酸度的乙醉渗流法提取对于
华山参最佳提取条件的选择有一定参考意义 .
参考文献
1
. 陈 泽 乃 , 等 . 华 山参化学 成分的研究 . 中草药 , 19 81 ; 12
( 7 )
:
l
2
, 柯铭清 . 中草药有效成分理化与药理特性 . 第 2 版 . 长沙 :
湖南科学技术出版社 , 19 82 : 31 9
3
. 贾元印 , 等 . 洋金花生物碱最佳提取酸度研究 . 中国中药
杂志 , 1 9 9 4 ; 19 ( 8 ) : 4 5 0
( 19 9 5一 0 3一 1 3 收 稿 )
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基层中药杂志 1 9 9 5 年第 9 卷第 4 期