全 文 ：称样量(g) 加标量(μg) 含锌量(μg) 回收率(%) 回收率均值 RSD(%)
0.1039 8 17.1 96.8
0.1048 8 17.7 102.4
福建组培 0.1096 18 38.2 100.9
0.1013 18 36.1 97.6
0.1092 18 38.2 101.3 99.4 1.4
0.1088 18 37.7 98.8
0.1059 18 37.2 98.8
0.1088 18 37.7 98.8
台湾组培 0.1038 10 17.4 101.6
0.1087 10 17.6 100.2
0.1048 10 17.4 101.5 100.5 0.9
0.1106 10 17.7 100.2
0.1023 10 17.0 99.3
0.1075 10 17.5 100.3
表 5　样品中微量元素的测定结果
德化野生
金线莲
福建组培
金线莲
台湾组培
金线莲
称样量(g) 0.1085 0.1100 0.0950
样品溶液体积(mL) 50 100 50
元素浓度 Fe(μg·mL -1) 4.474 2.363 0.2972
Mn(μg·mL -1) 0.5779 0.4075 0.1200
Zn(μg·mL-1) 0.196 0.2013 0.1321
含量 Fe(μg·g-1) 2062 2148 156.4
Mn(μg·g -1) 266.3 370.5 63.15
Zn(μg·g -1) 90.30 183.0 69.50
3　讨论
3.1　微量元素中的 Fe为血红蛋白的重要组成部分和血液中
输送氧气和交换氧气的重要元素 , Zn 能维持机体的正常发
育 , 也可提高白细胞的功能 , 使血小板凝集功能降低 , 而 Mn
为多种酶的组成部分 , 锰参与体内的造血过程〔8〕。因此 ,金线
莲中含有的 Fe、Mn 、Zn 均为人体必需的有益元素 , 有利于人
体的健康。
3.2　由测量结果可知 , 3 种来源金线莲中所含的微量元素有
一定差异 , 以台湾组培金线莲与另外两种差异较大。中药材
中微量元素的含量与药材的生长栽培环境密切相关 , 包括土
壤 、栽培液中金属的含量水平 , 成长过程中施加的化肥农药
等〔9〕。可以通过微量元素的监控 , 或以福建德化野生金线莲
中的有益微量元素为参照 , 适当的调整栽培液或栽培土壤中
金属元素的含量 , 使金线莲的栽培规范化 , 为金线莲的质量标
准的建立提供参考依据 。
参考文献
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版社 , 1952:215.
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健康研究 , 2008 , 25(4):27.
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医药现代化 , 2003 , 5(4):12.
作者简介:王佩玲 ,女(1988-)。温州医学院仁济学院 07中药一班本科生 ,联系电话:15858805610
＊通讯作者:楚生辉 ,男(1973-)。职称:讲师。主要从事天然中药的化学成分及药理作用研究。联系电话:13575418606
浙产竹叶椒叶挥发性成分的 GC-MS分析
王佩玲1 ,潘祖连2 ,张剑寒1 ,梁小龙3 ,楚生辉4＊(1.温州医学院仁济学院 07中药 1 班 温州 325035;2.温州医
学院药学院 08中药班温州 325035;3.温州医学院仁济学院07药学4班温州 325035;4.温州医学院药学院
中药教研室温州 325035)
摘要:目的　分析浙产竹叶椒叶的挥发性化学成分。方法　用水蒸气蒸馏法提取挥发性成分 ,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测试 , Nist
谱库自动检索。结果　通过计算机自动检索 ,从竹叶椒叶中共分离鉴定出 64个组分 ,并用面积归一化法计算出各组分的相对百分含量 , 其主
要成分为桉叶油醇(Eucalyptol)37.9643%,α-松油醇(3-Cyclohexene-1-methanol , α, α, 4-t rimethyl-,(S)-)17.6166%,(-)-4-萜品醇(3-Cyclohexen-1-
ol ,4-methyl-1-(1-methylethyl)- , (R)-)5.1632%, 4-甲基-1-(1-甲基乙基)二环〔3.1.0〕己-2-烯(Bicyclo 〔3.1.0〕 hex-2-ene , 4-methyl-1-(1-
methylethyl)-)5.1401%。结论　为进一步开发和利用浙产竹叶椒提供依据。
关键词:竹叶椒;挥发性成分;气相色谱-质谱分析
中图分类号:R917　文献标识码:B　文章编号:1006-3765(2010)-12-0047-04
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 22 No.12 2010
Analysis of the chemical const ituents from the leaves of Zanthoxyl um ar-
matum DC by GC-MS
WANGPei-ling1 ,PAN Zu-lian2 , ZHANGJian-han1 ,LIANGXiao-long3 ,CHU Sheng-hui4＊(1.Wenzhou medical col-
lege RENJI institute of Chinese medicine class 1 to 2007 ,Wenzhou 325035 , China;2.Wenzhou medical college
of Chinese medicine class 1 to 2007 ,Wenzhou 325035 , China;3 Wenzhou medical college RENJI inst itute of
medicine class 4 to 2007 ,Wenzhou 325035 ,China;4.School of Pharmacy;Wenzhou Medical College ,Wenzhou
325035 ,China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To analy ze the volatile chemical constituents of the leaves of Zanthoxylum armatum
DC.METHODS　Zanthoxy lum armatum DC volatil oil w as ext racted by w et distillation method and determined
by GC-MS ,Nist spectral library to automatically retrieve.RESULTS　Through the computer to automatically re-
trieve , the leaves of Zanthoxylum armatum DC were separated and identified 64 components , and use area normal-
ization method to calculate the relative percentage content of each component , the main components are Eucalyptol
(37.9643%), 3-Cyclohexene-1-methanol , α, α, 4-t rimethyl-, (S), (17.6166%), 3-Cyclohexen-1-ol , 4-methyl-1-
(1-methylethy l)-, (R)-(5.1632%), Bicyclo 〔3.1.0〕 hex-2-ene , 4-methyl-1-(1-methy lethyl)-(5.1401%)
.CONCLUSIONS　Provide basis fo r the further development and use of Zanthoxylum armatum DC.
KEY WORDS:Zanthoxy lum armatum DC;Volatile components;Gas Chromatog raphy and Mass Spectrometry
　　竹叶椒(Zanthoxylum armatum DC)为芸香科植物 , 生长
在低山疏林下或灌丛中 ,分布在我国东南及西南各省 、区。味
辛 、微苦 ,性温 ,具有祛风除湿 、温中理气 、清热解毒 、活血止痛
的作用。竹叶椒叶常在夏 、秋季采收 , 外用治跌打损伤 、风湿
肿痛 、皮肤瘙痒 、痈疮肿毒及毒蛇咬伤。本文采用挥发油提取
仪按常规水蒸气蒸馏法提取浙产竹叶椒叶挥发油 , 并采用气
相色谱-质谱联用法对竹叶椒叶的挥发性成分进行了分析。
1　材料和方法
1.1　材料与设备　浙产竹叶椒叶采自浙江省温州市茶山镇
大罗山 ,由温州医学院附属第一医院药剂科林观样副主任药
师鉴定 ,塑料袋封好 , 放入冰箱冷藏保存。 美国安捷伦公司
6890N-5975B GC/ MSD气相-质谱联用仪;挥发油提取仪。
1.2　方法
1.2.1　挥发油的提取:取浙产竹叶椒叶 100g , 于磨口烧瓶
中 ,加入 10 倍量的水 , 采用《中国药典》挥发油提取方法 , 加
热 ,进行挥发油提取 , 水蒸汽蒸馏 4h 后 , 从浙产竹叶椒叶中获
得油状物 1.3mL 。收集上层油状物作为供试品。
1.2.2　分离测定:气相色谱条件:色谱柱为 HP-5MS(30m×
0.25m ×0.25μm), 载气为高纯 He , 载气流速为 1.0m L·
min-1 ,进样口温度为 250℃,进样量 1μL , 分流比 1∶50。升温
程序为:50℃, 1℃/ min 升温到 100℃, 5℃·min-1升温到
250℃。
质谱条件:离子源:EI 源;电子能量:70eV;离子源温度为
230℃,四极杆温度为 150℃,扫描范围 40 ～ 550amu;溶剂延迟
为 5.0min。
取浙产竹叶椒叶提取物 10μL , 进样 , 用气相色谱-质谱联
用仪进行分离测定。
2　结果
2.1　通过 GC-MS　联用技术分析了浙产竹叶椒叶的挥发性
成分 , 通过计算机质谱库检索和参照有关质谱文献进行人工
检索 , 浙产竹叶椒叶中的挥发性成分共鉴定出 64 个化合物。
浙产竹叶椒叶挥发性成分的总离子流色谱图(见图 1)。
图 1　浙产竹叶椒叶挥发性成分 GC-MS图谱
2.2　以面积归一法计算各化合物相对含量 , 得到实验结果
(见表1)。
表 1　竹叶椒叶挥发性成分 GC-MS分析结果
序号 化合物 结构式 百分含量(%)
1 C10H16 1R-.alpha.-Pinene(α-蒎烯) 0.372
2 C10H16 Bicyclo〔3.1.0〕hex-2-ene , 4-methyl-1-(1-methylethyl)-(4-甲基-1-(1-甲基乙基)-二环〔3.1.0〕己-2-烯)) 5.1401
3 C10H16 .beta.-Pinene(β-蒎烯) 0.4635
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海峡药学　2010年　第 22卷 第 12期
续表 4
序号 化合物 结构式 百分含量(%)
4 C10H16 .beta.-My rcene(β-月桂烯) 1.0974
5 C 10H18O Eucalyptol(桉叶油醇) 37.9643
6 C10H16 1 , 3 , 6-Octat riene , 3 , 7-dimethyl-,(Z)-((Z)-罗勒烯) 1.1868
7 C10H16 1 , 4-Cyclohexadiene , 1-methyl-4-(1-methylethyl)-(GAMMA-萜品烯 ,松油烯) 0.7548
8 C 10H18O Terpineol , cis-.beta.-(顺-β-松油醇) 0.2355
9 C10H16 Cyclohexene , 1-methyl-4-(1-methylethylidene)-(双戊烯) 0.252
10 C 10H18O 1 , 6-Octadien-3-ol , 3 , 7-dimethyl-4 , 8 , 12-t rimethyl-(芳樟醇) 0.6452
11 C 10H18O 2-Cyclohexen-1-ol , 1-methyl-4-(1-methylethyl)-, trans-(E-1-甲基-4-(1-甲基乙基)-2-环己烯-1-醇) 0.275
12 C10H14 2 , 6-Dimethyl-1 , 3 , 5 , 7-octatet raene , E , E-((E , E)-2 , 6-二甲基-1 , 3 , 5 , 7-辛四烯) 0.1852
13 C 10H18O
Cyclohexanol, 5-methyl-2-(1-methylethenyl)- ,〔1R-(1.alpha., 2.beta., 5.alpha.)〕-((〔1R-(1-α, 2-β , 5-α)〕-5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-环己醇) 0.1697
14 C 10H14O Bicyclo〔2.2.1〕heptan-3-one , 6 , 6-dimethyl-2-methylene-(6 , 6-二甲基-2-甲基-双环〔2.2.1〕庚烷-3-酮) 0.0808
15 C 10H18O p-menth-1-en-8-ol(松油醇) 1.5406
16 C 10H18O 3-Cyclohexen-1-ol , 4-methyl-1-(1-methylethyl)-,(R)-((-)-4-萜品醇) 5.1632
17 C 10H18O 3-Cyclohexene-1-methanol ,.alpha.,.alpha., 4-t rimethyl-,(S)-(α-松油醇) 17.6166
18 C 10H16O Bicyclo〔3.1.1〕hept-2-ene-2-methanol , 6 , 6-dimethyl-(桃金娘烯醇) 1.8619
19 C 10H16O 2 , 6-Dimethyl-3 , 5 , 7-octat riene-2-ol , Z , Z-((Z ,Z)-2 , 6-二甲基-3 , 5 , 7-辛三烯-2-醇) 1.9538
20 C 10H18O 2 , 6-Octadien-1-ol , 3 , 7-dimethyl- ,(Z)-(橙花醇) 0.4239
21 C12H16 Benzene , 4-methyl-4-pentenyl)-((4-甲基-4-戊烯基)-苯) 0.4315
22 C 11H22O 2-Undecanone(甲基壬基甲酮) 4.0717
23 C10H16 Bicyclo〔2.2.1〕hept-2-ene , 1 , 7 , 7-t rimethyl-(1 , 7 , 7-三甲基-降冰片烯) 0.6319
24 C12H18O 2 (-)-Myrtenyl acetate((1S)-6 , 6-二甲基二环〔3.1.1〕庚-2-烯-2-基甲醇乙酸酯) 0.2041
25 C12H20O 2 3-Cyclohexene-1-methanol ,.alpha.,.alpha., 4-t rimethyl-, acetate(乙酸松油酯) 0.1246
26 C15H24 Cyclohexane , 1-ethenyl-1-methyl-2 , 4-bis(1-methylethenyl)- ,〔1S-(1.alpha., 2.beta., 4.beta.)〕-(B-榄香烯) 0.2839
27 C15H24 Caryophyllene(反式石竹烯) 0.55
28 C15H24
Bicyclo〔3.1.1〕hept-2-ene , 2 , 6-dimethyl-6-(4-methyl-3-pentenyl)-(2 , 6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环
〔3.1.1〕庚-2-烯) 0.2574
29 C15H24 1 , 6 , 10-Dodecat riene , 7 , 11-dimethyl-3-methylene-,(Z)-((Z)-7 , 11-二甲基-3-亚甲基-1 , 6 , 10-十二碳三烯) 0.2265
30 C15H24 1 , 6 , 10-Dodecat riene , 7 , 11-dimethyl-3-methylene-,(E)-((E))-7 , 11-二甲基-3-亚甲基-1, 6 , 10-十二碳三烯) 0.3335
31 C15H24
Cyclohexene , 3-(1 , 5-dimethyl-4-hexenyl)-6-methylene-,〔S-(R＊, S＊〕-(〔S-(R＊, S＊)〕-3-(1 , 5二甲基-4-己烯基)-6-亚甲基-环己烯) 0.1035
32 C15H24 .alpha.-Caryophyllene(α-律草烯) 0.5885
33 C10H22N 2O Decanohydrazide 0.7658
34 C15H24
1 , 6-Cyclodecadiene , 1-methyl-5-methylene-8-(1-m ethylethyl)- ,〔 s-(E , E)〕-(〔 s-(E , E)〕-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲基乙基)-1 , 6-环癸二烯) 1.4655
35 C15H24
1H-Cycloprop〔e〕azulene , decahydro-1 , 1 , 7-t rimethyl-4-methylene- , 〔1aR-(1a.alpha., 4a.beta., 7.alpha.,
7a.beta., 7b.alpha.)〕-(香树烯) 0.108
36 C15H24 Bicyclogermacrene(双环大牛儿烯) 0.5413
37 C15H24
Cyclohexene , 3-(1 , 5-dimethyl-4-hexenyl)-6-m ethylene- ,〔S-(R＊, S＊)〕-(〔S-(R＊, S＊)〕-3-(1 , 5二甲基-4-己烯基)-6-亚甲基-环己烯) 0.0178
38 C15H24 (E , Z)-.alpha.-Farnesene(α-法呢烯) 0.3565
39 C 15H16O Nerolidol 2(橙花叔醇) 0.7011
40 C 13H20O 2(1H)-Naphthalenone , 3 , 5 , 6 , 7 , 8 , 8a-hexahydro-5 ,7 , 7-t rimethyl- 0.1763
41 C15H24 .gamma.-Elemene(γ-榄香烯) 0.222
42 C7H6O 2 2 , 4 , 6-Cycloheptat rien-1-one , 2-hydroxy-(环庚三烯酚酮) 0.1259
43 C15H24
1 , 3a-Ethano-3aH-indene , 1 , 2 , 3 , 6 , 7 , 7a-hexahyd ro-2 , 2 , 4 , 7a-tet ramethyl- , 〔1R-(1.alpha., 3a.alpha.,
7a.alpha.)〕- 0.1506
44 C15H24
Cyclohexene , 6-ethenyl-6-methyl-1-(1-methylethyl)-3-(1-methylethylidene)- , (S)-((S)-6-乙烯基-6-甲基-1-(1-甲基乙基-3-(1-甲基亚乙基)-环己烯) 0.2985
45 C15H24
Bicyclo〔4.4.0〕dec-1-ene , 2-i sopropyl-5-methyl-9-methylene-(2-异丙基-5 甲基-9 亚甲基-二环〔4.4.0〕癸-1-烯) 0.488
46 C 15H26O Ledol(杜香醇) 0.7689
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 22 No.12 2010
续表 4
序号 化合物 结构式 百分含量(%)
47 C14H26O 2 Dodecanoic acid , ethenyl ester(月桂酸乙烯酯) 0.5509
48 C 15H26O .alpha.-Bisabolol(α-红没药醇) 2.4322
49 C 15H26O 2 , 6 , 10-Dodecat rien-1-ol, 3 , 7 , 11-t rimethyl-,(Z , E)-((Z , E)-里哪醇) 0.345
50 C 15H26O 2 , 6 , 10-Dodecat rien-1-ol, 3 , 7 , 11-t rimethyl-(里哪醇) 0.2005
51 C8H7NO 2 2-(2-Carboxyvinyl)py ridine , t rans(E-2-(2-羧基乙烯)吡啶) 0.2393
52 C16H32O 2 n-Hexadecanoic acid(棕榈酸) 0.1496
53 C 18H32O 9 , 17-Octadecadienal ,(Z)-((Z)-9 , 17-十八碳二烯醛) 0.3946
54 C 16H26O cis , cis , cis-7 , 10, 13-Hexadecat rienal(十六碳三烯醛) 0.1934
55 C 18H34O 9 , 12-Octadecadien-1-ol ,(Z , Z)-(亚麻醇) 0.6847
56 C 18H32O 9 , 12 , 15-Octadecatrien-1-ol ,(Z , Z , Z)-(Z , Z , Z-9 , 12 , 15-十八烷三亚乙基四胺-1 醇) 0.3096
57 C 20H40O Phytol(植物醇) 2.3855
58 C30H50 Squalene(角鲨烯) 0.3051
59 C16H21BrO 2 , 6-Octadiene , 1-(2-bromophenoxy)-3 , 7-dimethyl- ,(E)-((E)-1-(2-溴苯氧基)-3 , 7-二甲基-2 , 6-辛二烯) 0.2696
60 C21H28N 2O 5
1-(3 , 5-Dinit rophenoxy)-3 , 7 , 11-t rimethyl-dodeca-2 , 6 , 10-t riene(1-(3 , 5-二硝基苯氧基)-橙花叔醇-2 , 6 , 10-三烯) 0.1771
3　结论
通过对浙产竹叶椒叶挥发油化学组分分析可知其组分种
类复杂多样 ,与文献报道的竹叶椒叶中挥发油化学组分也有
一定的差异〔1〕 , 与文献〔1〕比较 , 浙产竹叶椒中这些组分如α-
蒎烯 、4-甲基-1-(1-甲基乙基)-二环〔3.1.0〕己-2-烯 、β-蒎烯 、β-
月桂烯 、松油烯 、γ-榄香烯 、α-律草烯等成分与报道一致 , 但在
浙产竹叶椒挥发油中分离出未见报道的化合物也很多 , 如含
量较多的桉叶油醇 、(-)-4-萜品醇 、α-松油醇 、甲基壬基甲酮 、
植物醇 、角鲨烯等 ,这说明种类 、地域和来源的不同 , 竹叶椒挥
发油化学组分会存在着一定的差异。
参考文献
〔1〕熊艳 ,蒋孟良 ,吴学文.竹叶椒叶挥发性成分的研究〔J〕.中药材 ,
2003 , 26(6):410-411.
HPLC法测定康艾注射液中氧化苦参碱的含量
高雪艳(福建省肿瘤医院 福州 350014)
摘要:目的　建立高效液相色谱法测定康艾注射液中氧化苦参碱含量。方法　采用 Hypersil ODS-2(4.6×250mm , 5μm)色谱柱;甲醇-3%
的磷酸溶液(体积分数=8∶2)为流动相;流速 1.0m L·min-1;检测波长 220nm ,柱温为 30℃。结果　氧化苦参碱在 7.36～ 73.6μg·mL-1范围内
呈现良好的线性关系 ,平均加样回收率为 99.2%, RSD为 1.09%。结论　本法简便 、准确 ,可作为该制剂的质量控制方法。
关键词:康艾注射液;氧化苦参碱;HPLC法;含量测定
中图分类号:R927.2　文献标识码:A　文章编号:1006-3765(2010)-12-0050-03
作者简介:高雪艳 ,女(1972.10-)。毕业于福建中医学院 ,肿瘤医院主管中药师。联系电话:13400500459
Determination of Oxymatrine in Kangai injection by HPLC
GAO Xue-Yan(Tumor Hospital of Fujian province , Fuzhou 350014 ,China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To determined the content of Oxymatrine in Kangai injection by HPLC.METHODS
　Use the Hypersil ODS-2(4.6×250 mm ,5μm)column , i ts mobile phase was methanol-3% phosphoric acid
(8:2).The flow veloci ty w as 1.0mL·min-1 and the detective w aveleng th of Oxymatrine was 220 nm , and the
temperature of the column w as 30℃.RESULTS　It w as show ed that the Oxymatrine had a good lineari ty w ithin
the range of 7.36 ～ 73.6μg·mL-1 average recovery w as 99.2%, and RSD =1.09%.CONCLUSION 　This
method is simple and accurate w ith a good specificity fo r the quality control of Kangai injection.
·50·
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