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田皂角中的脂溶性成分分析



全 文 :收稿日期:2011-03-22
修回日期:2011-04-16
作者简介:陈家源(1953-),男 ,副主任药师 ,主要从事中药化学及其相关
领域研究。
*广西中医药管理局中医药科技专项(GZKZ09-45)资助。
**通讯作者:牙启康 ,男 ,助理研究员 ,从事中药化学研究与开发。
广西科学 Guangxi Sciences 2011 ,18(3):226 ~ 227 ,232
田皂角中的脂溶性成分分析*
Liposoluble Components from Aeschynomene indica L.
陈家源 ,谭 晓 ,卢文杰 ,牙启康**
CHEN Jia-yuan , TAN Xiao , LU Wen-jie ,YA Qi-kang
(广西中医药研究院 ,广西南宁 530022)
(Guangxi Institute o f T radi tional M edical and Pharmaceutical Sciences , Nanning , Guangxi ,
530022 , China)
摘要:采用硅胶柱层析 、甲酯化和气相色谱-质谱-计算机联用技术对田皂角(Aeschynomene indica L.)脂溶性成
分进行分析和鉴定 , 结果分离出 53 个组分 , 确认了其中的 31 个成分。这些成分主要为脂肪酸成分 , 均为首次在
该植物中鉴定出。
关键词:田皂角 脂溶性成分 气-质联用
中图法分类号:O657.7 , R284-1  文献标识码:A  文章编号:1005-9164(2011)03-0226-02
Abstract:Lipo soluble components f rom Aeschynomene indica L.we re iso lated by si lica gel co l-
umn chromato graphy and analyzed by GC-MS-DS technique , respectivi ly .53 components w ere
separated and 31 of them were identified .Fat ty acids are major chemical consti tuents o f pet ro-
leum ether ex t ract f rom Aeschynomene indica L.All the compounds w ere f irst identified f rom
the plant.
Key words:Aeschynomene ind ica L., liposoluble components ,GC-MS
  田皂角(Aeschynomene indica L.)为豆科合萌
属植物 ,是广西瑶族常用的传统药物之一 ,瑶药名为
林造可(linh zaux gov),生于潮湿地或水边 ,分布于
西南 、中南 、华东 、华北等地 ,在广西各地分布于凌云 、
武鸣 、南宁 、贵港 、玉林 、昭平 、钟山 、富川 、全州 、三江 、
柳江 、金秀等县市[ 1] 。田皂角味甘 、苦 ,性微寒 ,具有
清热利湿 、祛风明目 、通乳之功效。在广西瑶族地区 ,
田皂角在民间临床使用广泛 ,用于治疗感冒发热 、尿
路感染或结石 、小便不利 、血尿 、水肿 、痢疾 、乳汁不
通 、胆囊炎 、夜盲症 、白内障 、痈疮 、湿疹 、皮肤瘙痒等
疾病[ 1] 。田皂角作为一种民族特色药在广西瑶族地
区使用历史悠久 ,值得研究与开发 。有关田皂角化学
成分研究尚未见报道 。本文报道田皂角脂溶性成分 ,
所有成分均首次在该化合物中鉴定 。
1 实验部分
1.1 主要原料 、仪器与试剂
  田皂角药材于 2009年 11月采自广西荔浦县 ,由
广西中医药研究院何开家主任中药师鉴定为田皂角
(Aeschynomene indica L .),样品存放在广西中医药
研究院中药研究所标本室(样品编号:No.49-158)。
石油醚 、乙酸乙酯等均为国产分析纯试剂 。美国 Ag-
ilent 6890GC/5973M S 气相色谱-质谱-计算机联
用仪。
1.2 实验方法
1.2.1 提取与分离
  田皂角药材 ,阴干 ,粉碎 ,取 5 kg ,95%乙醇回流
提取 4次 ,每次 10000ml ,合并提取液 ,滤过减压回收
乙醇 ,得流浸膏 1800g ,加水混悬 ,依次用石油醚 、氯
仿 、乙酸乙酯萃取 ,回收溶剂后得提取物分别为 90g 、
20.5g 、24g 。石油醚部位经硅胶柱层析 ,石油醚-乙酸
乙酯(100∶0※70∶30)梯度洗脱 ,得 63个流分 ,每份
1500m l ,第 1 ~ 17流分为半固体油状物 ,共 8.5g 。
1.2.2 鉴定
  经定性分析 ,主要成分为长链脂肪烃和长链脂肪
226 Guangxi Sciences , Vol.18 No.3 , August 2011
DOI :10.13656/j.cnki.gxkx.2011.03.019
酸 ,长链脂肪酸甲酯化后容易气化 ,便于 GC-MS 分
析 ,故先对这些流份进行甲酯化 ,然后采用 GC-MS
进行分析鉴定。
  甲基化方法如下:取 1 ~ 17流份半固状油状物
200mg 置于 50ml具塞烧瓶中 ,加石油醚(60 ~ 90℃)-
苯(1∶1 , V/V)20ml使其溶解 ,加 0.4mo l/L KOH-
MeOH 溶液 10m l ,摇匀 ,于 45℃恒温水浴 1h ,停止加
热 ,加纯净水 20m l ,振摇 ,待分层清晰后分取上清液 ,
无水硫酸钠脱水 ,过滤 ,滤液作为色谱分析试样 ,进行
气相色谱-质谱测试 。
  气相色谱-质谱测试条件为:HP-5M S 石英毛细
管色谱柱 , 30m ×0.25mm ×0.2 5μm;柱温 ,程序升
温 60 ~ 260 ℃,初始温度 60 ℃,升温速率 10℃/min ,
升至 110 ℃,升温速率 5 ℃/min 升至 180 ℃保持 3
min ,升温速率 5 ℃/min升至215 ℃保持3 m in ,升温
速率 5 ℃/min升至260 ℃保持 3 min;载气为 He ,柱
流量 1.0 ml/min ,分流比为 20∶1;进样口温度 250
℃, EI 电离方式 , 离子源温度 250 ℃;电离能量 70
eV;扫描质量范围 35 ~ 500 amu;进样量 0.6 μl。色
谱峰面积归一化法计算各主要成分的相对含量。
2 结果与分析
  经测试 ,样品的总离子流(TIC)如图 1所示。经
GC-MS 检测 ,所测成分的质谱图经计算机质谱数据
库检索和比对 ,按面积归一化法测得各组分的相对百
分含量结果见表 1。表 1分析结果表明 ,脂溶性成分
的主要化学成分为脂肪酸类化合物 ,其中以棕榈酸和
亚油酸含量最高 ,含量分别为 21.34%和 20.71%。
亚油酸为不饱和酸 ,是公认的唯一的人体必需脂肪
酸 ,能与胆固醇结合成酯并促使其降解为胆酸而排
出 ,进而使血中胆固醇水平降低。亚油酸通过改变胆
固醇在体内分布 ,减少了脂质在血管壁的沉积 ,使血
管壁的功能得到维持和改善 ,并降低血中低密度脂蛋
白 、极低密度脂蛋白及甘油三酯水平 ,使高密度脂蛋
白水平升高。
图 1 样品的总离子流
Fig.1 T IC of sample
表 1 田皂角脂溶性成分的 GC-MS分析结果
Table 1  Liposoluble constituents of Aeschynomene indica L.
analyzed by GC/MS
编号
No. 时间T ime(min) 化合物Compounds 分子式Formular 相对含量Percen t(%)
1 6.99 1-甲基-茚满
Indan , 1-m ethyl- C10H12 0.2
2 7.48 萘
Naphthalene
C10H 8 0.2
3 12.52 α-古芸烯α-Gu rjunene C15H24 0.37
4 12.68 石竹烯
Caryophyllene
C15H24 0.26
5 14.07 β-桉叶烯β-Eudesm ene C15H24 0.32
6 14.23 2 , 4-二叔丁基苯酚
Phenol , 2 , 4-bis(1 , 1-
dimethylethyl)-
C 14H22O 0.15
7 14.66 月桂酸
Dodecanoic acid
C13H 26O2 1.58
8 19.01 豆蔻酸
Methyl tet radecano-
ate
C15H 30O2 1.76
9 20.92 9-十二碳烯酸(E)-9-Dodecenoic
acid
C13H 24O2 1.23
10 21.43 十五烷酸
Pen tadecan oic acid
C16H 32O2 0.46
11 22.02 6 , 10 , 14-三甲基-2-十五烷酮
2-Pentadecanone , 6 ,
10 , 14-t rimethyl-
C 18H36O 0.54
12 23.52 9-十六烯酸
9-Hexadecenoic acid C17H 32O2 0.16
13 24.30 棕榈酸
H ex adecanoic acid
C17H 34O2 21.34
14 26.77 十七酸
H ep tadecanoic acid
C18H 36O2 0.68
15 28.16 亚油酸 Linoleic acid C19H 34O2 20.71
16 28.23 9 , 12 , 15-十八碳三烯酸
9 , 12 , 15-Octadeca-
t rien oic acid
C19H 32O2 6.67
17 28.36 9-十八烯酸
9-Octadecenoic acid C19H 36O2 7.92
18 28.48 7-十八烯酸
7-Octadecenoic acid C19H 36O2 0.75
19 29.01 硬脂酸
Octadecanoic acid
C19H 38O2 6.64
20 34.04 花生酸
Eicosan oic acid
C21H 42O2 7.38
21 36.10 二十四烷
Tet racosane
C24H50 0.73
22 36.34 二十一烷酸
H eneicos anoic acid
C22H 44O2 0.55
23 38.14 二十五烷
Pen tacosane
C25H52 0.75
24 38.36 山嵛酸
Docosanoic acid
C23H 46O2 3.27
(下转第 232页 Cont inue on page 232)  
227广西科学 2011 年 8 月 第 18 卷第 3 期
Hb H地贫中 I15 17/ I107 4 相对强度的减小 。
  致谢:
  感谢广西医科大学陈萍教授 、贾文广对本实验的
支持 。
参考文献:
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(责任编辑:陈小玲)  
(上接第 227页 Cont inue f rom page 227)
续表 1
Continue table 1
编号
No. 时间Time(min)化合物C om pounds 分子式Formular 相对含量Percent(%)
25 39.98 二十六烷
Hexacosane
C26H54 0.65
26 40.19 二十三烷酸
Tricosan oic acid
C24H 48O 2 0.89
27 41.33 十 六基环氧乙 烷
Oxirane , hexadecyl- C18H 36O 2.71
28 41.93 二十四烷酸
Tet racos anoic acid
C25H 50O 2 3.78
29 43.77 (角)鲨烯 Squ alene C30H50 1.65
30 43.90 二十五烷酸
Pentacosan oic acid
C26H 52O 2 0.34
31 45.94 三十六烷 H exat ria-
contane
C36H74 0.82
3 结论
  通过毛细管气相色谱和气相色谱-质谱-计算机
分析 ,从田皂角醇提物石油醚部位的油状物中检出
53个组分 ,确认出其中的 31个成分。这些成分均为
首次在该植物中报道 ,为其进一步开发和利用提供了
科学的资料 。
参考文献:
[ 1]  覃迅云 ,罗金裕 , 高志刚.中国瑶药学[ M] .北京:民族出
版社 , 2002:570-571.
(责任编辑:邓大玉)  
232 Guangxi Sciences , Vol.18 No.3 , August 2011