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从提取淀粉后的蕉藕残渣中提取果胶的最佳工艺



全 文 :河北科技师范学院学报 第 24卷第 1期 , 2010年 3月
JournalofHebeiNormalUniversityofScience&TechnologyVol.24No.1 March2010
从提取淀粉后的蕉藕残渣中提取果胶的最佳工艺
赵 莹 ,梁力曼 ,张建平 ,赵永光*
(河北科技师范学院 理化学院 ,河北 秦皇岛 , 066600)
摘要:为提高资源的利用率 ,采用酸解法试验研究了从提取淀粉后的蕉藕残渣中提取果胶的最佳工艺 , 并对
其进行定性分析。通过料液比 、料浆 pH值 、提取时间和提取温度等单因素实验和 L9(34)正交试验 ,得到了提
取果胶的最佳工艺为:提取温度 80 ℃, 提取时间 1.5 h,料浆 pH4.0, 料液比 1∶20(g/mL), 此条件下果胶产率
为 7.72%。
关键词:蕉藕;提取果胶;最佳工艺;定性分析
中图分类号:TS202.3    文献标志码:A   文章编号:1672-7983(2010)01-0019-04
蕉藕(CannaedulisKer)又名芭蕉芋 ,是美人蕉科美人蕉属的多年生单子叶草本植物 ,主产于我国
南部省区 ,是一种高产淀粉植物 ,可作为优良的淀粉加工原料 。此外 ,蕉藕中还含有一定量的果胶。由
于果胶具有胶凝化和乳化稳定等特点 ,被广泛应用于食品 、医药 、轻化工等工业领域 [ 1, 2] 。随着功能性
多糖的开发研究 ,果胶作为水溶性膳食纤维 ,越来越受到重视 。因此 ,果胶的需求量持续增加。
我国自 20世纪 50年代起开展了对果胶提取的研究 ,有从甜菜渣 、橘皮 、苹果渣 、马铃薯渣 、橙类皮
等原料中提取果胶的报道 [ 3 ~ 8] 。这些原料季节性强 ,不利于连续生产 [ 9, 10] 。若能从蕉藕中提取果胶 ,便
可以与从桔皮 、苹果皮中提取果胶的季节互补 ,可以充分利用生产设备 ,取得较好的经济效益 。对蕉藕
进行多层次的开发 ,利用提取淀粉后的蕉藕渣提取果胶 ,可变废为宝 ,大大提高农产品的附加值。既缓
解了我国果胶生产供给不足的压力 ,又可节约资源和能源 ,最大程度的综合利用蕉藕 ,提高经济效益 。
目前生产果胶的新技术有微波法 、微生物发酵法 、离子交换法 、膜分离法等 ,但仍处于起步摸索阶
段 ,酸提取沉淀法仍是国内切合实际且较有工业化前途的生产方法[ 11] 。为此 ,笔者采取酸提取乙醇沉
淀的方法从蕉藕残渣中提取果胶 ,为蕉藕的高值化综合利用提供一定的理论依据 。
1 材料与方法
1.1 材料
蕉藕(自己培育)采自河北科技师范学院农场 ,将其切成片晒干 、粉碎 、过筛(国家标准筛 ,筛孔尺寸
0.28mm)备用 。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 仪器 数显恒温水浴锅 HH-2(江苏金坛医疗仪器厂);800型离心沉淀器(上海手术器械厂);
R201旋转蒸发器(上海申胜生物技术有限公司);数显鼓风干燥箱 GZX-9204MBE(上海博迅实业有限
公司医疗设备厂);FTIR-8900红外光谱仪 , ZD79-A型真空干燥箱(天津市中环试验电炉有限公司)。
1.2.2 试剂 无水乙醇 、盐酸均为分析纯 。KI-I2溶液(10 g∶5g∶1 000 mL);α-淀粉酶(北京奥博星生
物技术有限公司)。
1.3 果胶产率的测定
1.3.1 工艺流程 蕉藕渣※过筛(孔径尺寸 0.28 mm)蕉藕粉※α-淀粉酶处理※抽滤※干燥滤渣※酸
萃取※抽滤得滤液※乙醇沉淀※静置※离心分离※干燥※粉碎※果胶成品
1.3.2 果胶提取 对提取淀粉后的蕉藕残渣按质量比 1∶5加入 α-淀粉酶 ,混合均匀 ,再以料液比 1∶10
(g/mL)加入 pH6.0的盐酸 ,于 60 ℃恒温水浴加热 1h。用 KI-I2溶液检测不变蓝色 ,证明蕉藕粉中的
基金项目:河北省科技支撑计划项目(项目编号:06220103D-5)部分内容。
*通讯作者:男 ,教授 , 硕士。主要研究方向:应用化学。E-mail:zyguang@vip.sina.com。
收稿日期:2010-02-13;修改稿收到日期:2010-03-08
淀粉已被完全去除。然后取一定质量蕉藕粉放入三角瓶中 ,按适当料液比加入酸液 ,在一定温度下提取
适当时间 ,使果胶转化为可溶性果胶 。抽滤果胶溶液 ,取上清液 ,加入 1倍体积的无水乙醇 ,静置 ,果胶
以絮状沉淀析出 。将果胶沉淀静置 1 h,将沉淀液放入离心管中 ,经离心沉淀器分离(4 000 r/min,
5 min)得到白色的果胶沉淀 ,收集上清液 ,用旋转蒸发仪回收上清液中的乙醇。然后于真空干燥箱中于
60 ℃下对果胶进行干燥至恒重 。
1.3.3 果胶提取工艺单因素实验 分别对影响果胶产率的 4个主要因素 ———料液比 、料浆 pH值 、提
取时间和提取温度进行单因素实验。
1.3.4 正交试验 通过单因素实验 ,确定蕉藕果胶提取过程中主要影响的因素 ,以蕉藕果胶产率为指
标 ,设计 4因素 3水平的正交试验 ,优化蕉藕果胶提取的工艺条件 。
1.3.5 果胶产率的计算 果胶产率 =(从蕉藕渣中提取的果胶质量 /去除淀粉后的蕉藕渣质量)×100%。
2 结果与分析
2.1 蕉藕果胶提取单因素实验
2.1.1 提取时间对产率的影响 取蕉藕残渣按料液比 1∶10(g/mL),料浆 pH4.0,提取温度 70 ℃,提
取时间分别为 0.5, 1.5, 2.5, 3.5, 4.5 h。提取果胶结果表明 ,水解时间为 1.5 h时 ,果胶产率最高(表
1)。由于果胶在提取过程经历原果胶到水溶性果胶再到单糖的复杂转化过程 ,水解时间过短 ,蕉藕中
的果胶提取不够充分 ,使果胶产率较低;如果水解时间太长 ,果胶会降解为单糖 ,也会降低果胶产率。故
果胶的最佳提取时间为 1.5 h。
2.1.2 料浆 pH值对产率的影响 取蕉藕残渣按料液比 1∶10(g/mL),提取温度为 70 ℃,提取时间为
1.5h,料浆的 pH值分别为 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0提取果胶。结果表明 , pH值过低 ,原果胶水解过于强
烈 ,以至于所得果胶脱酯裂解 ,果胶产率下降(表 2);pH值过高 ,水解反应比较迟缓 ,且与果胶作用的
H+较少 ,使得只有少量的果胶与 H+结合而从蕉藕渣中提取出来 ,果胶产率同样较低。当提取液 pH值
为 4.0时 ,果胶产率最大。
2.1.3 提取温度对产率的影响 固定料液比 1∶10(g/mL),提取时间 1.5 h,料浆 pH4.0,于 50, 60,
70 , 80, 90℃下提取果胶。结果表明 ,温度对果胶的产率影响很大 ,在一定温度范围内 ,果胶产率随温度
的升高而呈现上升趋势(表 3)。低温时 , H+与果胶进行化学反应的速率降低 ,不利于果胶水解成果胶
酯酸 ,升高温度有利于加快果胶水解的速度。但温度高于 90℃时 ,由于果胶的耐热性较差 ,水解程度剧
烈引起原果胶裂解 ,产率反而降低 ,且 90℃时得到的果胶颜色较深 ,质量不太好 。实验数据表明 ,当温
度为 80 ℃时 ,果胶产率最高 ,且此时得到的果胶颜色较浅 、质量较好 。故 80℃为最佳提取温度。
表 1 提取时间对果胶产率的影响
提取时间 /h 产率 /%
0.5 1.30
1.5 2.75
2.5 2.47
3.5 2.25
4.5 2.02
表 2 料浆 pH值对果胶产率的影响
pH 产率 /%
1.0 1.76
2.0 2.81
3.0 3.12
4.0 3.55
5.0 2.37
表 3 提取温度对果胶产率的影响
提取温度 /℃ 产率 /%
50 0.52
60 1.82
70 3.76
80 6.42
90 6.24
2.1.4 料液比对产率的影响 选取提取温度为 80 ℃,提取时间为 1.5 h,料浆 pH4.0 ,料液比分别为
1∶5, 1∶10, 1∶15 , 1∶20, 1∶25(g/mL)提取果胶。结果表明 ,随着浸泡液量的增大 ,果胶的产率先增大后减
小(表 4)。浸泡液量少 ,果胶不能被充分浸泡 ,产率较小;浸泡液量越大 ,溶出的果胶越多 ,但沉淀时 ,浸
泡液中将残留的果胶也越多 ,产率同样较小 ,且为后续步骤中的离心沉淀工序带来麻烦 。当料液比为
1∶15时产率达到最大值 ,故最佳料液比为 1∶15。
2.2 蕉藕果胶提取的最佳工艺条件分析
根据单因素实验结果 ,选择提取温度 、提取时间 、料液比 、料浆 pH值为影响因素 ,果胶产率为判断
20 河北科技师范学院学报                  23卷 
指标 ,选用 L9(34)正交表设计试验方案 ,进行正交试验。其因素水平设置见表 5,试验结果与极差分析
见表 6。
表 4 料液比对果胶产率的影响
料液比 产率 /%
1∶5 4.64
1∶10 6.62
1∶15 7.41
1∶20 6.89
1∶25 5.66
表 5 蕉藕残渣中提取果胶的 L9(34)正交试验因素水平
水平 提取温度 A/℃ 提取时间 B/h 料液比 C 料浆 pH值 D
1 70 0.5 1∶10 3.0
2 80 1.5 1∶15 4.0
3 90 2.5 1∶20 5.0
表 6 蕉藕残渣中提取果胶的正交实验结果
试验号 因素A B C D 产率 /%
1 1 1 1 1 2.07
2 1 2 2 2 3.72
3 1 3 3 3 4.21
4 2 1 2 3 4.70
5 2 2 3 2 7.72
6 2 3 1 1 7.04
7 3 1 3 2 6.01
8 3 2 1 3 7.14
9 3 3 2 1 7.18
k1 3.33 4.26 5.41 5.43
k
2 6.49 6.19 5.17 6.48
k3 6.78 6.14 6.65 5.35
R 3.45 1.88 1.48 1.13
R1 >R2 >R3 >R4
最优组合:
A3B2C3D2
  注:k1 , k2 , k3为同一水平果胶含量的平均值 , R为极差。
  从表 6可以看出 ,各因素对果胶产率影响
的主次顺序为:A, B, C, D, 即温度 、时间 、料液
比 、pH值。由 k值确定各因素最优组合为
A3B2C3D2 ,即温度 90 ℃,提取时间 1.5h,液料
比 1∶20(g/mL),料浆 pH4.0是果胶提取的最
佳条件 。但是 90 ℃时的果胶色泽和质量均不
太好 ,且正交实验中 90 ℃和 80 ℃所得产率相
近 ,故确定 A2B2C3D2为最优组合 ,即蕉藕果胶
提取的最佳生产工艺条件为:温度 80 ℃,提取
时间 1.5 h,液料比 1∶20(g/mL),料浆 pH4.0。
在此最佳参数组合条件下 , 果胶的产率为
7.72%。
2.3 蕉藕果胶的定性分析
酸提取蕉藕果胶的红外光谱分析见图 1。
1 000 ~ 2 000cm-1之间的吸收峰是鉴别果胶的
主要化学官能团和提供用于比较不同类型果胶
结构信息的特征峰。 1 651 cm-1和 1 751 cm-1
存在自由羧基官能团和酯化羧基官能团的红外吸收峰 , 这两个特征峰说明所得到的为果胶。 1 751
cm-1处的特征峰用来区分果胶为高酯果胶还是低酯果胶 ,本研究所得到的果胶 1 751 cm-1处的吸收峰
强度较弱 ,因此 ,酸提取蕉藕果胶为低酯化度果胶。另外 ,在 3 321cm-1处的宽而强的峰是— OH的伸缩
振动峰 。在 1 150 cm-1处是 C—O—C键的伸缩振动峰 ,它表明有甲氧基存在。本次研究所得果胶的红
外分析谱图与 Gnanasambandam[ 12]的果胶分析谱图主要特征峰相同 ,说明所得产品为果胶组分。
图 1 蕉藕残渣中提取果胶的红外谱图
21 1期          赵莹等 从提取淀粉后的蕉藕残渣中提取果胶的最佳工艺
3 结  论
采用酸法提取乙醇沉淀果胶的工艺设备简单 、生产成本低 、乙醇回收利用率高 ,且该法无需脱色工
艺 ,所得果胶产率大 、纯度高 、色泽佳 。通过单因素实验和正交试验确定从提取淀粉后的蕉藕残渣中提
取果胶的最佳生产工艺条件为:提取温度 80 ℃,提取时间 1.5h,料液比 1∶20(g/mL),料浆 pH4.0。在
此条件下 ,果胶产率达 7.72%。
笔者从综合利用蕉藕 ,提高其利用价值的观点出发 ,对蕉藕中果胶的提取工艺进行了试验研究。经
优化的工艺具有操作简单 、资源利用率高 、提取效率高等特点 ,可以较低的生产成本得到果胶。
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作者简介:赵莹(1979-),女 ,硕士。主要研究方向:应用化学 。
(责任编辑:朱宝昌)
StudyontheBestExtractionTechnologyofPectinfromEdibleCanna
ZHAOYing, LIANGLi-man, ZHANGJian-ping, ZHAOYong-guang
(ColegeofPhysics&Chemistry, HebeiNormalUniversityofScience& Technology,
QinhuangdaoHebei, 066600, China)
Abstract:Forimprovingtheutilizationofresources, theoptimalextractionconditionsofpectinfromEdible
Cannaresiduehadbeenextractedstarch.Andaqualitativeanalysisofpectinwascariedout.Theoptimalex-
tractionconditionsofacidhydrolysisweregainedbysingleexperimentsandorthogonaltestinwhichpHwas4.
0, extractedtemperaturewas80℃, extractedtimewas1.5h, andsolid-liquidratiowas1∶20.Undertheop-
timalextractionconditions, theyieldofpectinwasabout7.72%.
Keywords:EdibleCanna;extractionofpectin;optimaltechnology;qualitativeanalysis
22 河北科技师范学院学报                  23卷