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不同产地山香圆叶药材的质量评价



全 文 :如张梅等[22]通过采用 HPLC 测定配伍前后芍药苷、人参皂
苷、辣椒素、甘草酸单铵盐、大黄素含量,考察了白芍、人参、干姜、
甘草、大黄与附予各炮制品配伍前后有效成分含量的变化。结果
显示,配伍后有效成分含量明显低于药材单煎液,提示附子与白
芍、人参、干姜、甘草、大黄配伍后,附子在毒性降低的同时,与其配
伍的五味中药药材可能因有效成分明显降低而活性亦降低。那
么,此时的配伍减毒是否合理、是否科学,需有待于进一步研究。
鉴于当前配伍减毒注重减毒而忽视活性的现状及问题,建议
在配伍减毒的同时加强对活性影响的研究。
3. 4 应急性毒性与亚急性、慢性毒性并重 对于基于急性毒性的
配伍减毒研究,其主要问题在于只考虑到了临床中因大量误服等
原因而导致急性毒性的情况,而未考虑到临床中更多的药源性中
毒多是长期服药蓄积中毒所致。诚然,通过急性毒性实验开展配
伍减毒研究,其结果具有一定的参考价值,但若进一步结合亚急性
毒性或(和)慢性毒性进行研究,其结果将会更全面更有参考意义。
鉴于当前配伍减毒注重急性毒性而忽视亚急性、慢性毒性的
现状及问题,建议在进行急性毒性的同时加强亚急性、慢性毒性
的配伍减毒研究。
参考文献:
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收稿日期:2011-04-25; 修订日期:2011-08-04
基金项目:“重大新药创制”科技重大专项“十二五”计划项目
(No. 2011ZX09102 - 009 - 03)
作者简介:刘地发(1981-) ,男(汉族) ,江西赣州人,现任江西青峰药业有
限公司工程师,硕士学位,主要从事中草药化学成分研究工作.
* 通讯作者简介:杨小玲(1966-) ,男(汉族) ,江西赣州人,现任江西青峰
药业有限公司高级工程师,学士学位,主要从事新药研究与开发工作.
不同产地山香圆叶药材的质量评价
刘地发1,李志勇1,程 帆1,温慧玲1,廖广和2,杨小玲1*
(1.江西青峰药业有限公司,江西 赣州 341000; 2.江西山香药业有限公司,江西 安远 342100)
摘要:目的 对不同产地山香圆叶药材进行质量研究,以确定优质山香圆叶的产区。方法 按照 2010 版《中国药典》Ⅰ部
山香圆叶含量测定方法,测定不同产地山香圆叶中女贞苷和野漆树苷的含量。结果 来自江西山香药业有限公司安远基
地种植的山香圆叶药材质量最优,其女贞苷和野漆树苷的含量最高,且远高于 2010 版《中国药典》含量标准。结论 不同
产地的山香圆叶药材中女贞苷和野漆树苷的含量有显著的差异,为推广种植山香圆基地的选择提供参考依据。
关键词:山香圆叶; 女贞苷; 野漆树苷; 高效液相色谱法
DOI标识:doi:10. 3969 / j. issn. 1008-0805. 2012. 02. 100
中图分类号:R282. 71 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2012)02-0476-02
山香圆 Turpinia arguta Seen 为省沽油科属植物,别名千打
捶、七寸钉、蛾子药、蛇舌草、白花蛇舌草等,主产于江西、福建、广
东、广西等省,性寒味甘苦,具有清热解毒、利尿消肿的功效[1]。
现代药理研究表明,山香圆叶具有抗菌、镇痛以及调节免疫作用,
总黄酮是其主要有效成分[2,3],其中女贞苷和野漆树苷是含量较
高的化学成分,也具有较强的药理活性成分。2010 版《中国药
典》Ⅰ部收载山香圆含量测定亦采用此两种成分为对照品[4]。
山香圆叶药材的来源比较多,但是对于不同产地山香圆叶中女贞
苷和野漆树苷的含量测定尚未见报道。本研究运用高效液相色
谱法对来源于全国 10 个不同产地的山香圆叶药材中女贞苷、野
漆树苷的含量进行了测定和比较,以期对山香圆叶药材的采集及
种植基地选择提供一定科学依据。
1 材料与仪器
1. 1 仪器 Waters e2695 高效液相色谱仪,二级管阵列检测器
2998;KQ -250 型超声仪;BS124 型电子天平。
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时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 2 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012 VOL. 23 NO. 2
1. 2 试剂 女贞苷和野漆树苷标准品由江西省食品药品检验所
提供,试验中所用水为去离子水,甲醇为色谱纯,其他试剂均为分
析纯。
1. 3 材料 山香圆叶药材采于江西遂川、江西崇义、江西龙南、
江西安远、江西山香药业安远种植基地、湖南浏阳、广东连州、广
西桂林、湖北来凤、福建南平等 10 个产地。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱为 Ultimate C18(250 mm × 4. 6 mm,5
μm) ,流动相为甲醇 - 0. 5%磷酸水溶液(43∶ 57) ,流速为 1. 0ml
·min -1,检测波长 336 nm,柱温 30℃,理论塔板数按女贞苷计算
不低于 10 000。
2. 2 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥 24 h的女贞
苷对照品和野漆树苷对照品各 10 mg,精密称定,分别置 100 ml
量瓶中,加 50%甲醇溶液并稀释至刻度,摇匀;精密量取女贞苷
对照品溶液 25 ml,野漆树苷对照品溶液 10 ml,置同一 50 ml 量
瓶中,加 50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每毫升中含女贞苷 50
μg,野漆树苷 20 μg)。
2. 3 供试品溶液配制 取山香圆叶,粉碎,过 3 号筛,精密称取
约 0. 3 g,置 100 ml 具塞锥形瓶中,精密加入 50%甲醇 50 ml,称
定重量,超声处理 1 h,放冷,再用 50%甲醇补足减失的重量,摇
匀,取续滤液,即得。
2. 4 线性关系考察 取混合对照品溶液 2,4,6,8,10,15 μl分别
进样,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品进
样量为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程得:女贞苷:Y = 2 ×
106X + 250. 46,r = 0. 999 9;野漆树苷:Y = 2 × 106X + 128. 37,r
= 0. 999 9。结果表明女贞苷含量在 0. 1 ~ 0. 75 μg,野漆树苷含
量在 0. 04 ~ 0. 3μg内线性关系良好。
2. 5 精密度实验 采用自动进样器对上述“2. 2”项下混和对照
品溶液重复进样 6 次,每次进样 10 μl,计算女贞苷、野漆树苷的
峰面积 RSD分别为 0. 94%,1. 05%(n = 6) ,说明该仪器用于本品
的定量分析具有良好的精密度。
2. 6 重复性实验 取江西山香药业有限公司安远基地种植的山
香圆叶样品约 0. 3 g各 3 份,分别按“2. 3”项下供试品溶液配制
方法和“2. 1”项下色谱条件操作。计算女贞苷的平均含量为
0. 72%,RSD = 0. 97%,野漆树苷的平均含量为 0. 33%,RSD =
1. 07%。表明重复性良好。
2. 7 加样回收实验 精密称取江西山香药业有限公司安远基地
种植的山香圆叶样品(女贞苷含量为 0. 72%,野漆树苷含量为
0. 33%)约 0. 1 g共 6 份,分别精密加入女贞苷对照品溶液 7 ml
(浓度为 0. 1mg·ml -1) ,野漆树苷对照品溶液 3 ml(浓度为 0. 1
mg·ml -1) ,再精密加入 50%甲醇至 50 ml,按“2. 1”项下方法进
行含量测定。结果显示女贞苷平均回收率为 98. 9%,RSD =
0. 95%,野漆树苷平均回收率为 99. 2%,RSD = 0. 97%。
2. 8 样品测定 分别精密称取不同产地的山香圆叶样品各 3
份,按“2. 3”项下供试品溶液配制方法及“2. 1”项下色谱条件操
作,计算含量。高效液相图谱见图 1,含量测定结果见表 1。
3 讨论
从本研究的结果可以看出,来源于我国 10 个产地的山香圆
叶药材中,因产地不同其女贞苷和野漆树苷的含量差别较大。江
西各地区、湖南产山香圆叶药材中两种成分的含量均较高;广东、
广西、湖北产山香圆叶药材中野漆树苷含量达到《中国药典》标
准,但女贞苷含量却远低于《中国药典》标准;而福建产山香圆叶
药材两种成分的含量均远低于《中国药典》标准。
不同产地及同一产地不同地区的山香圆叶药材中两种成分
的含量无一定的内在联系。如江西产地山香圆叶药材质量明显
优于其他产地,但女贞苷的含量不与野漆树苷成正比关系;又如
野漆树苷含量较高的广东、广西、湖北产山香圆叶药材其女贞苷
含量却很低。
1.女贞苷 2.野漆树苷
图 1 对照品(A)和样品(B)的高效液相图谱
表 1 不同产地山香圆叶中女贞苷和野漆树苷的含量 %
编号 来源 女贞苷 野漆树苷
1 江西遂川 0. 44 0. 40
2 江西崇义 0. 47 0. 12
3 江西龙南 0. 46 0. 26
4 江西安远 0. 64 0. 26
5
江西山香药业
安远种植基地
0. 72 0. 33
6 湖南浏阳 0. 41 0. 15
7 广东连州 0. 04 0. 14
8 广西桂林 0. 09 0. 13
9 湖北来凤 0. 02 0. 12
10 福建南平 0. 02 0. 02
①以上实验结果为各产地三批药材的平均值。②《中国药典》规定山
香圆药材含女贞苷(C22H40O18)不得少于 0. 3%;含野漆树苷(C27H30O14)
不得少于 0. 10%
随着山香圆相关制剂(山香圆颗粒、山香圆片、山香圆含片
等)生产、销售量的不断扩大,建立大规模的基地种植山香圆成
了发展山香圆产业的必由之路,而只有更加关注气候、地形、土壤
等因素与山香圆药材内在质量的关系,才能保证不同批次药材质
量有较稳定的均一性,才能使工业化生产的相关制剂有更可靠的
品质保证。由江西山香药业有限公司安远基地种植的山香圆药
材的质量明显优于其他产地野生的山香圆药材质量,提示江西安
远可以作为推广种植山香圆药材基地的选择且安远已经具有较
成熟的该植物种植技术。
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