全 文 ： ·274· Chin JMAP, 2013 March, Vol.30 No.3 中国现代应用药学 2013 年 3 月第 30 卷第 3 期
取胡柚皮中黄酮的提取率提高。其原因可能是表
面活性剂具有特定的双亲结构，可降低胡柚皮细
胞膜与水溶液间的界面张力，使水溶液更容易渗
透进入细胞壁内，从而提高了它的浸出效能和提
取率。因此，表面活性剂与微波在提取胡柚皮总
黄酮的工艺中具有协同效应，可显著提高提取效
果，用表面活性剂协同微波提取工艺比仅用微波
法提取胡柚皮中黄酮的提取率增加了 6.36%。由此
可见，该法快速、简便，能降低成本同时提高提
取率，值得进一步研究与开发。
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收稿日期：2012-04-11



鹅绒藤地上部位化学成分研究

冯建勇 1，陈虹 2，孙燕 1，刘江云 1*，敖桂珍 1(1.苏州大学药学院，江苏 苏州 215123；2.石河子大学药学院，新疆 石河子 832000)

摘要：目的 研究鹅绒藤(Cynanchum chinense R. Br.)地上部位的化学成分。方法 采用 AB-8大孔树脂柱，硅胶柱色谱，
LX2000 树脂柱，Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化；利用核磁共振波谱技术鉴定化合物结构。结果 从鹅绒藤地
上部位 70%乙醇提取物中分离得到 9个化合物，分别鉴定为十六烷酸(Ⅰ)、水杨酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、β-胡萝卜苷(Ⅳ)、
芹菜素(Ⅴ)、山奈酚(Ⅵ)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、小麦黄素(Ⅷ)、小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅸ)。结论
化合物Ⅴ、Ⅷ、Ⅸ为首次从本属植物中分离得到；化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ～Ⅸ为首次从本植物中分离得到。
关键词：鹅绒藤；芹菜素；小麦黄素；小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷
中图分类号：R284.1 文献标志码：A 文章编号：1007-7693(2013)03-0274-04

Study on the Chemical Constituents of the Aerial Parts of Cynanchum Chinense R. Br.

FENG Jianyong1, CHEN Hong2, SUN Yan1, LIU Jiangyun1*, AO Guizhen1(1.College of Pharmaceutical Science,
Soochow University, Suzhou 215123, China; 2.School of Pharmacy, Shihezi University, Shihezi 832000, China)

ABSTRACT: OBJECTIVE To study the chemical constituents of the aerial parts of Cynanchum chinense R. Br. METHODS
The compounds were extracted and purified by AB-8 macroporous resins, silica gel column chromatography, LX2000 resin and
Sephadex LH-20 columns. Their structures were elucidated on the basis of physico-chemical properties and NMR spectral
analysis. RESULTS Nine compounds were obtained from 70% aqueous ethanol extract of Cynanchum chinense and elucidated
as n-hexadecanioc acid ( ), salicylic acid ( ), Ⅰ Ⅱ β-sitosterol ( ),Ⅲ β-sitosterolglucoside ( ), apigenin ( ), kaemperol ( ), Ⅳ Ⅴ Ⅵ
kaemperol-3-O-β-D-glunoside ( ), tricin ( ), Ⅶ Ⅷ and tricin-7-O-β-D-glucuronide ( ). Ⅸ CONCLUSION Compounds Ⅴ, Ⅷ and
were obtained from this genus, and compounds , Ⅸ Ⅰ Ⅱand Ⅴ were isolated fⅨ rom this plant for the first time.
KEY WORDS: cynanchum chinense; apigenin; tricin; tricin-7-O-β-D-glucuronide
作者简介：冯建勇，男，硕士生 Tel: 18862315026 E-mail: fjywan-1314@163.com *通信作者：刘江云，男，博士，副教授 Tel:
(0512)65884301 E-mail: liujiangyun@suda.edu.cn
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2013.03.009
中国现代应用药学 2013 年 3 月第 30 卷第 3 期 Chin JMAP, 2013 March, Vol.30 No.3 ·275·
鹅绒藤(Cynanchum chinense R. Br.)系萝摩科
(Asclepiadaceae)鹅绒藤属植物，药用根及新鲜茎
乳。根可祛风解毒、健胃止痛，乳汁外敷可治疗
疣赘[1]，全草入蒙药[2]。文献报道鹅绒藤全草水提
物对试验动物具有抗惊厥、中枢抑制[3]和镇静催眠
作用[4]。国内外对鹅绒藤属植物的化学成分研究工
作主要集中在根部[5]，对鹅绒藤地上部位鲜有报
道。笔者前期研究结果表明该植物地上部位具有
一定的抗炎活性，且地上部位作为一种可再生利
用的植物资源，具有开发应用潜力。本实验对鹅
绒藤地上部位进行了化学成分研究，共分离得到 9
个化合物，分别鉴定为十六烷酸(Ⅰ)、水杨酸(Ⅱ)、
β-谷甾醇(Ⅲ)、β-胡萝卜苷(Ⅳ)、芹菜素(Ⅴ)、山
奈酚(Ⅵ)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、小
麦黄素 (Ⅷ)、小麦黄素 -7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷
(Ⅸ)。其中化合物Ⅴ、Ⅷ、Ⅸ为首次从本属植物
中分离得到；Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ~Ⅸ为首次从本植物中分
离得到。
1 材料和仪器
XT-5显微熔点测定仪(北京科仪电光仪器厂)；
Brucker ACF-300、400核磁共振仪(美国布鲁克-道
尔顿公司，TMS为内标)；AB-8 和 LX 2000树脂
购自西安蓝晓公司；硅胶(200-300目)、薄层硅胶
板购自青岛海洋化工；凝胶 Sephadex LH-20 购自
美国GE公司。其他试剂均为分析纯，购于国药集团。
鹅绒藤地上部分于 2010 年采自新疆自治区石
河子市郊，经苏州大学药学院刘春宇教授鉴定为
鹅绒藤(Cynanchum chinense R. Br.)茎和叶，标本
(CC20100901)存放于苏州大学药学院。
2 提取分离
鹅绒藤地上部位粗粉 3 kg，经 8 倍量 70%乙
醇溶液回流提取(2 h×3 次)，提取液合并，减压浓
缩至 4 L，过滤，滤液用乙酸乙酯萃取(4 L×4 次)，
萃取液合并、浓缩得乙酸乙酯部位(17 g)；萃取后
的水溶液上 AB-8 大孔树脂，依次用水和 30%、
50%，70%，95%乙醇(各 5 L)洗脱，乙醇洗脱液减
压浓缩依次获得 A ~ D 四个部位。乙酸乙酯部位
经减压硅胶柱层析，石油醚 -乙酸乙酯 (50∶1~
1∶1)、氯仿-甲醇(10∶1~1∶1)系统梯度洗脱，TLC
检测合并相同流分，分别获得 Fr. 1~11、Fr. 12~16
流分。Fr. 6 经氯仿重结晶得到化合物Ⅰ(32 mg)；
Fr. 7 经氯仿重结晶得到化合物Ⅲ(32 mg)；Fr. 8 经
甲醇重结晶得到化合物Ⅱ(60 mg)；Fr. 12 上 LX
2000 树脂柱，经甲醇-水(3∶7，1∶1，7∶3)梯度
洗脱，50%甲醇洗脱部分经 Sephadex LH-20 柱甲
醇洗脱，得到化合物Ⅴ(15 mg)和化合物Ⅵ(12 mg)；
Fr. 13 上 LX 2000 树脂柱，经甲醇-水(3∶7，1∶1，
7∶3)梯度洗脱，50%甲醇洗脱部位经甲醇重结晶
得到化合物Ⅷ(30 mg)；Fr. 14 经甲醇重结晶，得
化合物Ⅳ(25 mg)；Fr. 15 上 LX 2000 树脂柱，甲醇
-水(3∶7，1∶1，7∶3)梯度洗脱，50%甲醇洗脱部
位经 Sephadex LH-20 柱甲醇洗脱，得到化合物Ⅶ
(15 mg)。C 部位(12.1 g)上 LX 2000 树脂柱，甲醇
-水(2∶8，3∶7，1∶1，7∶3)梯度洗脱，50%甲醇洗
脱部位结晶经甲醇重结晶得到化合物Ⅸ(30 mg)。
3 结构鉴定
化合物Ⅰ：白色粉末(氯仿)，1H-NMR(CDCl3，
300 MHz) δ：2.34(2H，t，J=7.5 Hz，-CH2COOH)，
1.63(2H，m，-CH2CH2COOH)，1.21~1.40(24H，brs，
12×-CH2)，0.88(3H，t，J=6.6 Hz，-CH2CH3)。
13C-NMR(CDCl3，75 MHz) δ: 180.5(COOH)，34.2-
22.8(C-2~15)，14.3(C-16)。以上数据与文献[6]基
本一致，鉴定为十六烷酸。
化合物Ⅱ：白色针状结晶(甲醇)，1H-NMR
(CD3OD，300 MHz) δ：7.86(1H，dd，J=7.9，1.7 Hz，
H-6)，7.45(1H，ddd，J=8.7，7.3，1.7 Hz，H-4)，
6.91(1H，m，H-5)，6.86(1H，d，J=7.3 Hz，H-3)。
13C-NMR(CD3OD，75 MHz) δ: 171.7(COOH)，
161.4(C-2)，134.7(C-4)，129.7(C-6)，118.2(C-5)，
116.3(C-3)，112.1(C-1)。以上数据与文献[7]基本
一致，鉴定为水杨酸。
化合物Ⅲ：无色针状结晶(氯仿)，mp 136~
137 ℃。TLC上10%硫酸乙醇显紫红色，经与对照
品共薄层 Rf 值一致，鉴定为β-谷甾醇。
化合物Ⅳ：白色粉末(甲醇)，mp 282~283 ℃。
TLC 上 10%硫酸乙醇显色为紫红色，经与对照品
共薄层 Rf 值一致，鉴定为 β-胡萝卜苷。
化合物Ⅴ：淡黄色针状结晶(甲醇)，1H-NMR
(DMSO，400 MHz) δ：7.92(2H，d，J=8.5 Hz，H-2′，
6′)，6.93(2H，d，J=8.5 Hz，H-3′，5′)，6.76(1H，
s，H-3)，6.47(1H，s，H-8)，6.18(1H，s，H-6)。
13C-NMR(DMSO，100 MHz) δ：182.1(C-4)，165.0
(C-2)，164.1(C-7)，161.9(C-4′)，161.7(C-9)，157.8
(C-5)，128.9(C-2′，6′)，121.5(C-1′)，116.4(C-3′，5′)，
104.0(C-10)，103.2(C-3)，99.4(C-6)，94.4(C-8)。
以上数据与文献[8]基本一致，鉴定为芹菜素。
·276· Chin JMAP, 2013 March, Vol.30 No.3 中国现代应用药学 2013 年 3 月第 30 卷第 3 期
表 1 化合物名称、分子式和结构式
Tab 1 Name, formula and structure of compounds
化合物名称 分子式 结构式
十六烷酸(Ⅰ) C16H32O2

水杨酸(Ⅱ) C7H6O3

β-谷甾醇(Ⅲ) C29H50O

β-胡萝卜苷(Ⅳ) C36H62O5

芹菜素(Ⅴ) C15H10O5

山奈酚(Ⅵ) C15H10O6

山奈酚-3-O-β-D-
吡 喃 葡 萄 糖 苷
(Ⅶ)
C21H20O11

小麦黄素(Ⅷ) C17H16O7

小麦黄素-7-O-β-
D-葡萄糖醛酸苷
(Ⅸ)
C23H24O13


化合物Ⅵ：黄色针状结晶(甲醇)，1H-NMR
(DMSO，400 MHz) δ：12.44(1H，s，5-OH)，10.72
(1H，s，7-OH)，10.03(1H，s，4′-OH)，9.26(1H，
s，3-OH)，8.05(2H，d，J=8.9 Hz，H-2′，6′)，6.94
(2H，d，J=8.9 Hz，H-3′，5′)，6.44(1H，d，J=2.0 Hz，
H-8)，6.19(1H，d，J=2.0 Hz，H-6)。 13C-NMR
(DMSO，100 MHz) δ：175.8(C-4)，163.8(C-7)，160.6
(C-5)，159.1(C-4′)，156.1(C-9)，146.8(C-2)，135.5
(C-3)，129.4(C-2′，6′)，121.6(C-1′)，115.3(C-3′，5′)，
102.9(C-10)，98.1(C-6)，93.4(C-8)。以上数据与文
献[9]基本一致，鉴定为山奈酚。
化合物Ⅶ：黄色结晶(甲醇)，Molish反应阳性，
薄层酸水解检出葡萄糖， 1H-NMR(DMSO，400
MHz) δ：12.62(1H，s，5-OH)，10.88(1H，brs，
7-OH)，10.20(1H，brs，4′-OH )，8.03(2H，d，J=
8.8 Hz，H-2′，6′)，6.87(2H，d，J=8.8 Hz，H-3′，5′)，
6.43(1H，d，J=1.9 Hz，H-8)，6.20(1H，d，J=1.9 Hz，
H-6)，5.46(1H，d，J=7.2 Hz，H-1′′)。13C-NMR
(DMSO，100 MHz) δ：177.4(C-4)，164.2(C-7)，161.1
(C-5)，159.8(C-4′)，156.3(C-9)，156.2(C-2)，133.2
(C-3)，130.7(C-2′，6′)，120.4(C-1′)，115.0(C-3′，5′)，
103.9(C-10)，100.9(C-1′′)，98.6(C-6)，93.5(s，C-8)，
74.2(C-2′′)，76.4(C-3′′)，77.3(C-5′′)，69.9(C-4′′)，
60.8(C-6′′)。以上数据与文献[9]基本一致，鉴定为
山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。
化合物Ⅷ：黄色针晶(甲醇)，1H-NMR(DMSO，
400 MHz) δ：12.97(1H，s，5-OH)，7.31(2H，s，
H-2′，6′)，6.97(1H，s，H-3)，6.55(1H，d，J=2.0 Hz，
H-8)，6.20(1H，d，J=2.0 Hz，H-6)，3.88(6H，s，
2×-OCH3)。13C-NMR(DMSO, 100 MHz) δ：181.8
(C-4)，164.2(C-7)，163.7(C-2)，161.4(C-9)，157.4
(C-5)，148.2(C-3′，5′)，139.8(C-4′)，120.4(C-1′)，
104.3(C-2′，6′)，103.7(C-10)，103.6(C-3)，98.9(C-6)，
94.2(C-8)，56.4(-OCH3)。以上数据与文献[10]基本
一致，鉴定为小麦黄素。
化合物Ⅸ：黄色粉末(甲醇)，1H-NMR (DMSO，
400 MHz) δ：12.95(1H，s，5-OH)，7.36(2H，s，
H-2′，6′)，7.04(1H，s，H-3)，6.91(1H，d，J=2.1 Hz，
H-8)，6.49(1H，t，J=2.1 Hz，H-6)，5.25(1H，d，
J=7.2 Hz，H-1′′)，3.89(6H，s，2×-OCH3)。13C-NMR
(DMSO，100 MHz) δ：181.9(C-4)，169.9(C-6′′)，
164.1(C-2)，162.5(C-7)，161.1(C-5)，156.8(C-9)，
148.2(C-3′，5′)，140.2(C-4′)，120.2(C-1′)，105.4
(C-10)，104.7(C-2′，6′)，103.8(C-3)，99.4(C-6)，
99.3(C-1′′)，95.0(C-8)，75.7(C-5′′)，75.2(C-3′′)，
72.8(C-2′′)，71.2(C-4′′)，56.4(-OCH3)。以上数据
与文献[11]基本一致，鉴定为小麦黄素-7-O-β-D-
葡萄糖醛酸苷。
OH
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OH
OH
O
O
O
HO
OH
OH
O
O
HO
OH
OH
OH
O
OH
HO
O
O
OH
O
H
HO
H H
O
OH
O
O
O
OH
OO
HOOC
OH
HO
OH
H
O
CH2OH
OH
OH
H H
OH
O
OH O
OH
HO
O
O
OH
OH
OH
HO
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收稿日期：2012-05-23



ICP-OES 测定不同产地浙贝母中的 18 种微量元素含量

蔡伟 1, 2，熊耀康 1*，盛振华 1，夏苗芬 2，崔明超 2(1.浙江中医药大学药学院，杭州 310053；2.浙江医药高等专科学校中药系，
浙江 宁波 315100)

摘要：目的 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定浙贝母中微量元素的方法，比较不同产地浙贝母中 Ag、As、
B、Ba、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Hg、In、Mn、Ni、Pb、Tl和 Zn 18种元素的含量。方法 用微波消解法预处
理浙贝母，采用 ICP-OES测定样品中的微量元素。结果 各种元素在其线性范围内线性关系良好，r在 0.999 3~0.999 9
之间，平均回收率在 95.0%~103.2%之间，RSD<10%(n=6)，符合微量分析要求。结论 微波消解法操作简便、快速，样
品消解完全，空白值低，选择性好。ICP-OES可同时测定多种微量元素，方便快捷。
关键词：浙贝母；电感耦合等离子发射光谱；微量元素
中图分类号：R917 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2013)03-0277-04

Determination of Eighteen Trace Elements in Fritillaria from Different Places by ICP-OES

CAI Wei1,2, XIONG Yaokang1*, SHENG Zhenhua1, XIA Miaofen2, CUI Mingchao2(1.College of Pharmacy,
Zhejiang Chinese Medical University, Hangzhou 310053, China; 2.Department of Traditional Chinese Medicine, Zhejiang
Pharmaceutical College, Ningbo 315100, China)

ABSTRACT: OBJECTIVE To establish a method for determination of trace elements in Fritillariae Thunbergii Bulbus by
ICP-OES, and compare 18 trace elements content of Fritillaria from different places, such as Ag, As, B, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu,
Fe, Ga, Hg, In, Mn, Ni, Pb, Tl, Zn. METHODS Microwave digestion procedure was applied under optimized conditions for
digesting Fritillaria. Concentrations of elements were determined by ICP-OES. RESULTS Experimental results showed that
linear relationship was good, r was between 0.999 3 and 0.999 9. Average recovery rate was between 95.0% and 103.2%, RSD
was less than 10%(n=6). The results met requirement of microanalysis. CONCLUSION Microwave digestion is a simple and
rapid method. It digests completely with low blank value and the measurement result is satisfactory. ICP-OES method is rapid,
accurate and convenient, can be used to determine various trace elements.
KEY WORDS: Fritillariae Thunbergii Bulbus; ICP-OES; trace elements

作者简介：蔡伟，男，博士生，讲师 Tel: 15067441899 E-mail: caiwei-0129@163.com *通信作者：熊耀康，教授，博导 Tel:
(0571)86633118 E-mail: xiongyaokang@126.com