全 文 ：含冰片的量应为标示量的 85%～ 115%。
4　讨论
白矾原料对制剂的性状和稳定性影响较大 , 应选用符合
中国药典标准的药用原料 ,否则溶液不稳定 , 颜色变黄 ,主要
原因为铁盐检查不合格。本实验采用的白矾含量测定方法
学考察证明其线性 、重复性 、回收率良好 ,该质量标准可行。
冰片的主要成分是龙脑和异龙脑 , 具挥发性 , 因此中国
药典规定冰片的含量测定为气相色谱法[ 1] 。由于本制剂中
冰片的含量很小 ,而毛细管柱较一般填充柱具有柱效高 ,柱
渗透性好(可用很高的载气流速进行快速分析)等优点 ,因此
采用毛细管柱测定本品中冰片的含量。 本方法具有简洁快
速 、准确度高 , 稳定性 、重复性好的特点 , 可作为复方明矾溶
液制剂中冰片的含量测定方法。
本制剂中冰片的含量测定采用内标法。预实验时也考
虑过外标法 , 因进样误差大 , 故选用内标法。 参照中国药
典[ 1] 和文献[ 2-3] ,初步拟定以正十八烷 、水杨酸甲酯为内标
物。经预试验 ,发现以水杨酸甲酯为内标与被测样品 、溶剂
互不干扰 , 且内标出峰位置较佳 ,定量准确 , 实验误差小 ,因
此以水杨酸甲酯作为内标物。
以环己烷-醋酸乙酯(1∶1)作为提取溶剂 , 可将制剂中的
冰片萃取完全 , 并能直接进行色谱分析 , 操作简便 , 结果准
确 ,回收率高 , 重复性好。
冰片是易挥发性成分 ,在操作时应注意以下几点:(1)样
品液宜新鲜配置 ,配后应尽快测定。 样品液如需储存时应密
封保存。(2)在稳定性试验时 , 样品需长时间放置 , 冰片易挥
发。但由于本实验用的气相色谱仪为全自动进样 , 全过程为
密封状态 ,因此不影响测定结果 。(3)在大批量生产本制剂
时 ,产品加工过程中的损耗 、贮藏时间等因素会对冰片含量
造成影响 ,因此应特别注意。
参考文献:
[ 1] 　中国药典.一部[ S] .2005:98.
[ 2] 　王姝 ,车晶玉 ,卢盛贞 , 等.清咽片中冰片和薄荷脑的含量测定
[ J] .辽宁中医杂志 , 2003, 30(7):581.
[ 3] 　罗兴平 ,王兰下 ,张伯崇 ,等.气相色谱法测定强力救心滴丸中
冰片的含量[ J] .药物分析杂志 , 2002 , 22(1):39.
[ 收稿日期] 2008-12-15
[作者简介] 刘毅 ,女 ,学士 ,副教授,电话:13984016122 , E-mai l:liuyi6604@126.com
高效液相色谱法测定黔产民族药材八
角枫中毒藜碱的含量
刘毅 ,张丽艳 ,张永萍 ,汪毅 ,徐莛婷　(贵阳中医学院 ,
贵州 贵阳 550002)
[ 摘要] 　目的:测定黔产民族药材八角枫不同产地和不同药
用部位(须根及支根)中毒藜碱的含量。 方法:采用色谱柱
SB-C18(150 mm×4.6 mm , 5μm),以甲醇-0.1%的三乙胺(8
∶92 ,磷酸调 pH 3.4)为流动相 , 流速 1.0 mL·min -1 ;检测波
长 259 nm , 柱温 25 ℃。结果:毒藜碱在0.086 4 ～ 1.500 0μg
范围内线性关系良好 , r=0.999 9;平均回收率为 98.22%,
RSD为2.08%(n=6),不同产地八角枫须根中毒藜碱含量比
支根高 ,须根为 0.122 6%～ 0.234 9%, 支根为 0.028 5%～
0.137 7%。结论:该方法简便 、快速 、准确 , 可作为八角枫药
材中毒藜碱的含量测定方法。
[ 关键词] 　高效液相色谱法;八角枫;毒藜碱;不同产地;不
同药用部位
[中图分类号] R927.2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2009)11-0962-02
　　八角枫为八角枫科植物八角枫 A langium chinense
(Lour.)H arms 及瓜木 Alangium platani f olium(Sieb.et
Zucc.)H arms 的干燥细须根(白龙须)或干燥支根(白金条)。
分布于贵州各地 , 为少数民族用药。 具有祛风通络 , 散淤镇
痛 、麻醉及松弛肌肉等作用[1] , 用于治疗风湿疼痛 、麻木瘫
痪 、心力衰竭 、劳损腰痛 、跌打损伤等。其须根及支根含生物
碱 、酸类 、氨基酸 、有机酸 、树脂等 , 而其中的生物碱为毒藜
碱 ,是松弛肌肉的主要活性成分 , 也是其毒性的主要来源[ 2] 。
本实验采用高效液相色谱法测定黔产八角枫药材中毒藜碱
的含量 ,旨在完善八角枫药材质量标准 , 安全有效合理用药
提供实验依据。
1　材料
Ag ilent1100 型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司), 安
捷伦液相色谱系统化学工作站;毒藜碱对照品(SIGM A 公
司 ,批号 034K1565 , 经作者采用面积归一化法测定毒藜碱的
纯度为95.4%);甲醇为色谱纯;水为娃哈哈纯净水 , 其余试
剂均为分析纯。八角枫样品采自贵州不同产地 , 经贵阳中医
学院汪毅教授鉴定为八角枫科植物八角枫 Alangiμm
chinense(Lour.)H arms。
2　方法与结果
2.1　色谱条件[ 3] 　SB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm , 5
μm);流动相:甲醇-0.1%三乙胺(8∶92);柱温:25 ℃;检测波
长:259 nm;流速:1.0 mL·min -1 ;进样体积:10 μL。对照品 、
样品色谱图见图 1。
图 1　高效液相色谱图
A.毒藜碱对照品;B.八角枫
Fig 1　HPLC ch romatogram
A.Anabasine;B.Rad ix A lang i i
2.2　溶液的制备
2.2.1　对照品溶液　精密称取毒藜碱对照品7.500 mg , 用
甲醇制成质量浓度为0.150 g·L-1的对照品溶液 50 m L。
2.2.2　供试品溶液[ 4] 　精密称取八角枫药材(粉碎 , 过 40
目)0.5 g , 置 50 mL 具塞锥形瓶中 , 精密加入氯仿溶液 40
mL , 超声处理 30 min ,放冷 , 摇匀 ,滤过 ,挥干氯仿液 , 残渣加
甲醇定容至 10 mL ,即得。
2.3　线性关系的考察　精密吸取对照品溶液适量分别配制
成8.64 , 21.6 , 54 , 90 , 150 mg·L-1的毒藜碱对照品溶液 ,在上
·962· 中国医院药学杂志 2009年第 29卷第 11期 Chin H osp Pharm J , 2009 Jun , Vol 29 , No.11
述色谱条件下进样 10 μL ,测定峰面积。分别重复进样 3 次 ,
以其峰面积平均值为纵坐标 ,其对应的对照品溶液浓度为横
坐标 ,计算得回归方程为 Y =989.115 104X -11.451 136 , r
=0.999 9 , 毒藜碱在8.64 ～ 150 mg·L-1范围内线性关系良
好。
2.4　精密度试验　精密吸取毒藜碱对照品溶液 10 μL注入
液相色谱仪 ,重复进样 6 次 , 结果得毒藜碱峰面积值的 RSD
为1.02%, 表明精密度良好。
2.5　重复性试验　精密称取同一样品 6 份 ,按“ 2.2.2”项下
的方法制备供试品溶液 , 在上述色谱条件下进行测定 , 结果
得该样品中毒藜碱含量的 RSD为1.12%, 表明重复性良好。
2.6　稳定性试验　精密称取0.150 g·L -1的样品溶液(样品
贮藏于 3 ℃的冰箱中),分别于 0 , 2 , 4 , 6 , 8 h 进样测定 ,结果
得毒藜碱含量的 RSD为0.64%, 表明供试液在 8 h 内基本稳
定。
2.7　回收率试验　精密称取已知含量的八角枫药材0.250
g , 精密加入毒藜碱对照品溶液 , 按供试品溶液制备方法处
理 ,测定毒藜碱的含量 , 计算回收率。毒藜碱的平均回收率
为98.22%, RSD 为2.08%(n=6)。
2.8　样品含量测定　分别精密称取各样品 0.5 g , 按
“ 2.2.2”项下的方法制备供试品 , 按“2.1”项下色谱条件分别
测定八角枫中毒藜碱含量 ,结果见下表。
表 1　不同产地 、不同部位八角枫药材中毒藜碱的含量结果
(n=3)
Tab 1　Anaba sine in Radi x A langii fr om differ ent habitats
and pa rts(n=3)
样品编号 产地 药用部位 毒藜碱含量/ %
1 贵州毕节 须根 0.207 6
2 贵州大方 1 须根 0.220 1
3 贵州大方 2 须根 0.217 2
4 贵州关岭 1 须根 0.122 6
5 贵州关岭 2 须根 0.184 0
6 贵州安顺 须根 0.234 9
7 贵阳花溪 支根 0.028 5
8 贵阳乌当 支根 0.137 7
[作者简介] 熊百莉 ,女 ,学士 ,副主任药师 ,电话:0851-5660307 , E-m ail:zhshgu ang6610@sina.com
3　讨论
比较了甲醇-水 、甲醇-1.5%二乙胺 、甲醇-0.1%三乙胺
等洗脱系统对被测定成分的分离效果 ,结果甲醇-0.1%三乙
胺为流动相分离效果较好。 在此基础上比较了不同比例甲
醇-0.1%三乙胺对样品进行分离 , 结果以甲醇-0.1%的三乙
胺(8∶92), 并且磷酸调 pH 3.4时分离效果最佳。
测定结果初步表明八角枫不同药用部位(须根与支根)
中毒藜碱含量相差大 , 这与《贵州中药材 、民族药材质量标
准》中规定的须根用量 1 ～ 3 g , 支根用量为 3 ～ 6 g[ 5] 基本相
符 ,为安全用药 、合理用药提供了实验依据。
该方法简便 、快速 、准确 ,可作为八角枫药材质量的含量
测定方法 ,为完善其药材标准奠定了基础。
因样品购买和采集困难 , 收集的支根样品较少 ,测定结
果差异大 ,有待进一步研究。
参考文献:
[ 1] 　杨仓良.毒药本草[ M] .北京:中国中医药出版社 , 1993 , 12:
172-173.
[ 2] 　全国中草药汇编组.全国中草药汇编(上)[ M ] .北京:人民卫生
出版社 , 1982:14-15.
[ 3] 　梁从庆 ,李书渊, 房志坚.HPLC 法测定风湿定片中毒藜碱的
含量[ J] .中药新药与临床药理 , 2004 , 4:268.
[ 4] 　张化为 ,崔春利 ,宋逍.风湿定胶囊中毒藜碱限量测定[ J] .陕西
中医 , 2007 , 9:1232.
[ 5] 　贵州省药品监督管理局.贵州中药材 、民族药材质量标准[ S] .
2003:11.
[收稿日期] 2008-10-17
注射用氯唑西林钠与利巴韦林注射液
配伍的稳定性
熊百莉1 , 杨玉琴2 　(1.贵阳市妇幼保健院 , 贵州 贵阳
550003;2.贵阳中医学院 , 贵州 贵阳 550002)
[ 摘要] 　目的:考察注射用氯唑西林钠和利巴韦林注射液在
0.9%氯化钠和 5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性。方法:在
25 ℃条件下 ,观察配伍液在 6 h 内的外观 、pH 值变化 , 并用
高效液相色谱法测定其含量变化。结果:两药配伍后 , 6 h 内
各项指标均无显著性变化。结论:注射用氯唑西林钠与利巴
韦林注射液在 0.9%氯化钠及 5%葡萄糖注射液中配伍后在
室温 6 h 内基本稳定。
[ 关键词] 　氯唑西林;利巴韦林;配伍;稳定性;高效液相色
谱法
[ 中图分类号] R927　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-5213
(2009)11-0963-03
　　注射用氯唑西林钠为半合成青霉素 , 具有耐酸 、耐青霉
素酶的特点。临床上用于治疗产青霉素酶葡萄球菌感染。
也可用于化脓性链球菌或肺炎球菌与耐青霉素葡萄球菌所
致的混合感染。利巴韦林为广谱抗病毒药 , 主要用于呼吸道
合胞病毒引起的病毒性肺炎与支气管炎。现临床上常将氯
唑西林钠和利巴韦林两药配伍使用 ,用于细菌和病毒混合感
染的治疗。为对利巴韦林注射液与氯唑西林钠配伍稳定性
进行观察 ,本试验模拟临床用药浓度 , 在 0 ～ 6 h 内分别对氯
唑西林和利巴韦林在0.9%氯化钠和 5%葡萄糖注射液中的
含量及 pH 等指标的变化进行了观察测定 , 为临床用药提供
依据。
1　材料
Ag ilent1100 高效液相色谱仪;二极管阵列检测器;
UV2201紫外分光光度计;pHS-3C 计(上海虹益仪器仪表有
限公司);氯唑西林对照品(中国药品生物制品检定所 , 含量
90.9%, 批号 0423-9902);利巴韦林对照品(中国药品生物制
品检定所 ,批号 629-200202);注射用氯唑西林钠(华北制药
集团山西博康药业有限公司 , 批号 20070902 , 规格:1.0 g);
利巴韦林注射液(贵州华圣制药有限责任公司 , 批号 070801 ,
规格:1 m L∶100 mg);0.9%氯化钠注射液(安徽丰原药业股
份有限公司 ,批号 070912106);5%葡萄糖注射液(安徽丰原
药业股份有限公司 , 批号 07101856);乙腈为色谱纯;水为纯
化水;其他试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　色谱条件　色谱柱:Ag ilent Zo rbax.SB-C18(150×4.6
·963·中国医院药学杂志 2009年第 29卷第 11期 Chin H osp Pharm J , 2009 Ju n , Vol 29 , No.11