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普通凤丫蕨叶挥发性成分分析



全 文 :普通凤丫蕨叶挥发性成分分析
康文艺 1, 2 ,  姬志强 1, 2 ,  王金梅 1, 2
(1.河南大学天然药物研究所 ,河南 开封 475004;2.河南大学药学院 ,河南 开封 475004)
收稿日期:2008-03-16
基金项目:河南省教育厅基础研究计划(2008A360002);河南省教育厅青年骨干教师资助计划(2008)
作者简介:康文艺(1971-),男 ,理学博士 ,副教授、硕士生导师 ,从事天然活性成分的研究。 Tel:(0378)3880680E-mail:kangweny@hot-
mail.com
关键词:普通凤丫蕨叶;挥发性成分;SPME;GC-MS
摘要:目的:分析普通凤丫蕨叶的挥发性成分。方法:采用固相微萃取法从普通凤丫蕨叶中提取挥发油 , 运用气相色谱-
质谱联用法对其挥发性化学成分进行了分析 ,用面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:从普通凤丫蕨叶的挥发
性成分中共鉴定了 34个化合物 ,占挥发性成分总量的 81.03%。结论:为进一步开发利用普通凤丫蕨资源提供了依据。
中图分类号:R284.1     文献标识码:A     文章编号:1001-1528(2009)03-0439-02
  普通凤丫蕨 (ConiogrammeintermediaHieron)
为裸子蕨科凤丫蕨属植物。分布于东北 、华北及西
北各省 。可入药 ,有补肾 、涩精 、祛风渗湿之效 ,治疗
肾虚腰痛 ,淋症 ,白带 ,风湿关节炎 ,跌打损伤 [ 1] 。
1982年 Hatanaka等从普通凤丫蕨中得到了 E-
2(S)-amino-3-methyl-3-pentenoicacid[ 2] ,除此之外 ,
目前未见对该属植物的化学成分和挥发性成分研究
的报道 。本文采用 HS-SPME-GC-MS结合保留指数
法首次鉴定了河南产普通凤丫蕨叶的挥发性成分 ,
为进一步开发利用普通凤丫蕨资源提供理论依据。
1 实验部分
1.1 材料和仪器
  普通凤丫蕨叶于 2006年 7月采集于河南省栾
川 ,由河南大学天然药物研究所李昌勤副教授鉴定 ,
标本存于河南大学天然药物研究所。
美国安捷伦公司 GC6890 NGC/ 5975 MS气相
色谱-质谱联用仪 ,美国 Supelco公司手动固相微萃
取(SPME)装置。
1.2 实验方法
  取阴干普通凤丫蕨叶粉末 0.7 g,置于 5 mL的
样品瓶中 ,于 80℃下以 Supelco公司手动固相微萃
取(SPME)装置顶空取样 30 min后 ,立即插入色谱
仪进样口(250℃),脱附 1min。
1.3 GC/MS分析条件
色谱条件:HP-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m
× 250μm × 0.25μm);载 气 为 高 纯 氦 气
(99.999%),流速为 1.0 mL/min;进样口温度为
250℃;色谱柱初始温度 50 ℃(保持 1.0 min),以 3
℃/min升温至 120 ℃(保持 2 min),最后以 4 ℃/
min升温至 210 ℃(保持 10 min)。不分流进样 。
质谱条件:电离方式:EI源 ,电离能量 70 eV,离
子源温度为 250 ℃,电子倍增器电压 1 765V。质量
扫描范围为 30 ~ 440 amu。
1.4 保留指数测定
按照文献方法 [ 3] ,将色谱纯正构烷烃样品(C6 -
C26)各取等量混合后 ,测定各正构烷烃的保留时间 ,
然后再在完全相同的条件下 ,测定挥发性成分样品
中各组分的保留时间 ,计算出各组分的保留指数
KI。
2 结果
  将所得挥发油经 GC-MS分析 ,与标准质谱图库
对照 ,所得结果见表 1。
3 讨论
  本实验用 GC-MS分析顶空固相微萃取提取挥
发性成分 ,首次鉴定了普通凤丫蕨叶 34个挥发性成
分 ,占挥发性成分总量的 81.03%,其中含量大于
3%的有 8个。结果表明 ,普通凤丫蕨叶的挥发性成
分 主 要 有:6, 10, 14-trimethyl-2-Pentadecanone
(10.84%), 4-(2, 6, 6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-
3-Buten-2-one(6.91%), 5, 6, 7, 7a-tetrahydro-4 , 4,
7a-trimethyl-2 (4H)-Benzofuranone(6.03%), n-
hexadecanoicacid(5.97%)。
  正壬醛(nonanal)在普通凤丫蕨叶的挥发性成
分中占 4.85%,壬醛具有强烈的油脂气味和甜橙气
息 ,在工业上可用作食品添加剂 ,也可用于调制玫
瑰 、橙花 、香紫罗兰等香精 ,是普通凤丫蕨叶主要的
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2009年 3月
第 31卷 第 3期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
March2009
Vol.31 No.3
表 1  普通凤丫蕨叶挥发性成分分析结果
No. KI T/min Compound 含量 /% Qual*
1 1 104 15.00 nonanal 4.85 95
2 1 199 19.30 2, 6, 6-trimethyl-1, 3-cyclohexadiene-1-carboxaldehyde 1.31 98
3 1 205 19.56 decanal 1.12 91
4 1 397 28.41 tetradecane 1.11 98
5 1 405 28.77 6, 10-dimethyl-2-undecanone 1.44 96
6 1 409 28.93 dodecanal 0.82 90
7 1 430 29.79 (E)-4-(2, 6, 6-trimethyl-2-cyclohexen-1-yl)-3-buten-2-one 4.99 94
8 1 455 30.83 (E)-6, 10-dimethyl-5, 9-undecadien-2-one 1.28 92
9 1 475 31.64 [ 4aR-(4aα, 7α, 8aβ)] -decahydro-4a-methyl-1-methylene-7-(1-methylethe-nyl)-naphthalene 1.11 91
10 1 484 32.00 γ-neoclovene 1.56 70
11 1 488 32.18 4-(2, 6, 6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-3-buten-2-one 6.91 89
12 1 492 32.34 [ 1aS-(1aα, 3aα, 7aβ , 7bβ )] -decahydro-1, 1, 3a-trimethyl-7-methylene-1H-cyclopropa[ a] naphthalene 2.47 98
13 1 498 32.58 pentadecane 4.16 95
14 1 539 34.04 5, 6, 7, 7a-tetrahydro-4, 4, 7a-trimethyl-2(4H)-benzofuranone 6.03 97
15 1 563 34.85 2-methyl-pentadecane 0.89 96
16 1 570 35.09 2, 6, 11-trimethyl-dodecane 1.24 70
17 1 599 36.10 hexadecane 3.76 98
18 1 648 37.64 2-methyl-8-propyl-dodecane 1.45 91
19 1 683 38.71 cyclotetradecane 1.33 95
20 1 699 39.20 heptadecane 2.16 97
21 1 705 39.36 2, 6, 10, 14-tetramethyl-pentadecane 2.55 93
22 1 731 40.09 (E)-5-tetradecene 1.02 89
23 1 785 41.63 tetradecanoicacid 2.04 95
24 1 800 42.03 octadecane 0.55 98
25 1 808 42.26 2, 6, 10, 14-tetramethyl-hexadecane 0.87 97
26 1 849 43.35 6, 10, 14-trimethyl-2-pentadecanone 10.84 99
27 1 875 44.03 disobutylphthalate 2.08 91
28 1 884 44.27 10-hydroxy-11-morpholin-4-yl-undecanoicacidisopropylester 1.16 72
29 1 905 44.84 N, N-dimethyl-1-hexadecanamine 0.71 86
30 1 927 45.38 14-methyl-pentadecanoicacid, methylester 0.88 98
31 1 936 45.59 exaltolide[ 15-pentadecanolide] 0.72 81
32 1 969 46.41 di-n-butylphthalate 0.84 96
33 1 984 46.79 n-hexadecanoicacid 5.97 98
34 2 115 49.98 phytol 0.81 91
Total/% 81.03
  注:*Qual是质谱标准谱库检索时的相似指数
香气成分[ 4] 。
n-hexadecanoicacid在普通凤丫蕨叶的挥发性
成分中占 5.97%。该化合物在日本多管藻中大量
存在[ 5] ,与动植物体的营养有密切关系 。
普通凤丫蕨中的挥发性成分中含量最高的 6,
10 , 14-trimethyl-2-Pentadecanone在其他植物的挥发
性成分中也有存在[ 6-8] ,其在植物体中的作用有待进
一步研究。
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March2009
Vol.31 No.3