全 文 ：第 52卷第 4期
2015年 8月
染料与染色
DYESTUFFS AND COLOＲATION
Vol. 52 No. 4
August 2015
染料与颜料
基金项目:该项目获得 2013年国家级大学生创新创业训练计划项目
资助，编号 201310573013。
作者简介:林泽森 (1992—) ，男，揭阳人，本科， E － mail:
hughslam@ 163. com。
炮仗花色素提取及稳定性研究
林泽森 许宏磊 杨巧玲 罗凤婵 何秋星
(广东药学院医药化工学院，中山 528458)
摘要:炮仗花色素属于天然植物色素，本研究利用炮仗花的新鲜花瓣为原料，对其色素进行提取、纯化和稳定性
研究。通过进行单因素实验和正交试验，确定最佳的提取工艺并进行纯化，利用纯化后的浸膏再制成色素原液来
进行色素的稳定性研究。结果表明，当提取剂为无水乙醇、液料比为 1 ∶ 10、温度为 60℃时提取的效率最高，其
中液料比因素对提取效果影响最大;同时通过稳定性研究得出炮仗花色素具有良好的热稳定性，较强的耐氧化和
耐还原能力，在弱碱和弱酸性条件下保持稳定，对化妆品常用抗过敏剂、抗氧化剂以及防腐剂具有良好的稳定
性，可以应用在化妆品中。
关键词:炮仗花;提取;化妆品原料;稳定性
中图分类号:TQ617. 3 文献标识码:A 文章编号:1672－1179 (2015)04－14－05
随着人们生活水平的提高，天然色素在各领域
着色剂的选用逐步增多。随着医学毒理学和生物学
研究工作的进展，陆续发现化学合成色素中不少品
种具有严重的慢性毒性和致癌性，进而逐渐被天然
色素替代。天然色素作为常用食品添加剂、化妆品
添加剂，具有安全性高、色泽自然鲜艳的特点，而
且有些天然色素对人体的多种疾病还具有治疗、预
防等药理作用和保健功能，天然、健康和多功能已
经是食品添加剂的发展方向［1］。
炮仗花 (Pyrostegia venusta) ，别名鞭炮花、炮
竹花等，是紫葳科炮仗花属的常绿藤本植物，原产
巴西和巴拉圭，现世界各地热带地区多有栽培。我
国引种炮仗花有百余年的历史，华南地区及西南地
区有露天栽培。炮仗花的花、茎、叶均可供药用，
有治疗肺结核、咳嗽、咽喉肿痛、肺炎、支气管炎
等功效［2］。
研究结果显示，用蒸馏水提取的炮仗花花青素
在可见光区 521nm处有吸收，在紫外光区 200 ～ 350
nm处有强吸收，表明提取的花青素有吸收紫外线、
防紫外线的特性，也就是表明了炮仗花色素能够阻
止紫外线侵害皮肤［3］，所以我们可以利用炮仗花花
青素的这些特性把炮仗花色素应用于口红、粉底、
防晒霜等化妆品之中。
本实验以炮仗花为实验原料，通过进行单因素
试验和正交试验，对炮仗花色素的提取工艺进行了
优化，并对其色素的稳定性进行了研究［4］，为炮仗
花天然色素的开发利用提供依据。
1 实验部分
1. 1 实验原料及仪器
1. 1. 1 主要实验试剂
炮仗花，采于中山市及潮州市。无水乙醇、丙
酮、盐酸、30%过氧化氢、抗坏血酸、维生素 E、
甘草酸二钾、Germall Plus、EUXYL K145 、尼泊金
甲酯 、苯甲醇、1，2－戊二醇、PE0910、IPBC，均
为市售。
1. 1. 2 主要实验仪器
水浴恒温振荡器 SHA － B (金坛市宏华仪器
厂) ;紫外可见分光光度计 UV－1000 (上海天美科
学仪器有限公司) ;数控超声波清洗器 KQ3200DE
(昆山市超声仪器有限公司) ;旋转蒸发器 ＲE－5299
(上海亚荣生化仪器厂) ;精密酸度计 PHS－3C (上
海虹益仪器有限公司) ;真空干燥箱 DZF－6050 (上
海博讯实业有限公司医疗设备厂)。
1. 2 炮仗花色素提取工艺研究
1. 2. 1 原料的准备与提取工艺
将新鲜的炮仗花去蕊、除杂、洗净、晾干、称
重，用剪刀剪成小块，立即放进冰箱进行冷藏，不
宜久放。
用 2g炮仗花花瓣，使用不同的提取溶剂 (蒸
馏水、100%乙醇、95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇、
30%乙醇、丙酮) ，选取不同的提取时间、不同提取
温度以及不同料液比等条件，在水浴恒温振荡器中
进行单因素试验和正交试验。
用 95%的乙醇将色素溶液稀释到一定的浓度，
用 UV－1000紫外可见分光光度计在 265 nm 处进行
吸光度扫描［5］。
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染料与染色 Vol. 52 No. 4 林泽森，等 炮仗花色素提取及稳定性研究 2015年 8月
1. 2. 2 溶剂对炮仗花色素提取的影响
当采用不同的溶剂作提取剂的时候，提取出来
的炮仗花色素特征吸收峰和颜色有显著变化。由此
可以说明炮仗花色素可能不是单一物质或单一结
构，且不同溶剂极性不同，因而提取的炮仗花色素
结构特征也有变化，这在炮仗花色素应用过程中，
在不同条件下选择不同的溶剂进行提取是值得重
视的［6］。
取 50 mL 锥形瓶 7 个，分别放入 2g 炮仗花花
瓣，然后分别加入 40 mL 的不同的提取剂 (蒸馏
水、100%乙醇、95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇、
30%乙醇、丙酮) ，适当振荡，搅拌，40℃，转速
150 rpm下放置 12 h，减压抽滤后，稀释定容 (1 ∶
50) ，于 265 nm处测提取液的吸光度 (蒸馏水作参
比，1 cm比色皿) ，并记录所得数据。所得结果如
图 1所示 (见 2. 1节)。
1. 2. 3 液料比对炮仗花色素提取的影响
取 50 mL锥形瓶 5 个，分别放入 2 g 炮仗花花
瓣，分别加入 75%乙醇，(料液比分别为 1 ∶ 5、1 ∶
10、1 ∶ 15、1 ∶ 20、1 ∶ 30)适当振荡，搅拌，在
温度为 40℃，转速为 150 下放置 12 h，减压抽滤
后，稀释定容 (1 ∶ 50) ，于 265 nm 处测提取液的
吸光度 (蒸馏水作参比，1 cm 比色皿) ，并记录所
得数据。结果如图 2所示 (见 2. 2节)。
1. 2. 4 时间对炮仗花色素提取的影响
取 50 mL锥形瓶 5 个，分别放入 2 g 炮仗花花
瓣，加入 75%乙醇 20 mL，适当振荡，搅拌，在
40℃，转速 150下分别放置 4 h、8 h、12 h、24 h、
36 h，减压抽滤后，稀释定容 (1 ∶ 50) ，于 265 nm
处测提取液的吸光度 (蒸馏水作参比，1 cm 比色
皿) ，并记录所得数据。结果如图 3 所示 (见 2. 3
节)。
1. 2. 5 温度对炮仗花色素提取的影响
取 50 mL锥形瓶 5 个，分别放入 2 g 炮仗花花
瓣，加入 75%乙醇 40 mL，适当振荡，搅拌，分别
于 20、30、40、50、60、70℃，转速为 150 条件下
放置 12 h，减压抽滤后，稀释定容 (1 ∶ 50) ，于
265 nm处测提取液的吸光度 (蒸馏水作参比，1 cm
比色皿) ，并记录所得数据。
1. 3 正交试验设计与极差分析
在前面进行反复单因素试验的基础上，用筛选
出的最优溶剂作提取剂，对影响浸提效率的主要因
素—提取温度、醇浓度、料液比采用正交设计试
验，控制提取时间为 12h，设计不同的乙醇浓度、
不同料液比及不同提取温度进行浸提，三因素三水
平方案见表 1。
表 1 正交设计试验因素水平表
序号
因素
乙醇浓度 (%) 料液比 提取温度 (℃)
1 50 1 ∶ 20 50
2 75 1 ∶ 15 60
3 100 1 ∶ 10 70
使用正交试验设计表，用筛选出的最优溶剂作
为提取剂，在反复单因素试验的基础上，由此对影
响浸提效率的主要因素－提取温度、醇浓度、料液
比采用正交设计试验［7］。正交试验方案设计所得的
实验结果见表 2 (见 2. 5节)。
1. 4 炮仗花色素的稳定性研究
1. 4. 1 温度对炮仗花色素稳定性的影响
各取 5 mL 色素原液，加 15 mL 蒸馏水，分别
于 25、40、60、80 ℃下恒温水浴 1 h，保温时采用
避光处理，冷却至室温后，测定其在最大吸收峰
λmax的吸光度
［8］，所得到的结果如图 5所示 (见 3. 1
节)。
1. 4. 2 光照对炮仗花色素稳定性的影响
各取 5 mL 色素原液，加 15 mL 蒸馏水，分别
置于太阳光下和避光放置 2 h，每 30 min取一次样，
测定溶液在最大吸收峰 λmax的吸光度。实验结果见
图 6 (见 3. 2节)。
1. 4. 3 氧化剂和还原剂对炮仗花色素稳定性的影响
各取 5 mL炮仗花色素原液 12 份，分别加入不
同浓度的 H2O2、Na2SO3 溶液各 1 mL，摇荡，静置
2 h，设空白对照，测定溶液在最大吸收峰 λmax的吸
光度，所得结果如图 7和图 8所示 (见 3. 3节)。
1. 4. 4 pH值对炮仗花色素稳定性的影响
取该色素溶液 5 mL 置于试管中，加入 10%
NaOH溶液，色素颜色不变 (仍为橙黄色) ;再取该
色素溶液 5 mL 置于试管中，加入 10%盐酸溶液，
色素颜色变黄色，若再向其中加入 10%NaOH 溶液，
颜色又变为橙黄色，说明其颜色具有可逆性;取该
色素的溶液用 10%盐酸和 10%NaOH 溶液调节溶液
的 pH值，观察溶液颜色的变化，结果如表 3 所示
(见 3. 4节)。
1. 4. 5 金属离子对炮仗花色素的影响
各取色素原液 5 mL，加入 15 mL 蒸馏水，分别加
入 1mL的各含以下几种离子的溶液，如含 0. 005 mol /L
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的 Ca2+、Fe3+、Mn2+、Cu2+、Ag2+、Na+、Mg2+、Zn2+，
摇匀后静置 2 h，测定溶液在最大吸收峰的吸光度值，
观察颜色变化并记录结果，所得数据如图 9所示。
1. 4. 6 化妆品抗氧化剂、抗过敏剂对炮仗花色素稳
定性的影响
各取 5 mL色素原液，再分别添加加含 0. 1%化
妆品抗氧化剂、抗过敏剂的蒸馏水溶液 15 mL，避
光放置 2 h，测定溶液在最大吸收峰 λmax的吸光度。
实验结果如图 10所示。
1. 4. 7 化妆品防腐剂对炮仗花色素稳定性影响
各取 5 mL色素原液，再分别添加含 0. 1%化妆
品防腐剂的蒸馏水溶液 15 mL，避光放置 2 h，测定
溶液在最大吸收峰 λmax的吸光度。实验结果如图 11
所示。
2 结果与讨论
2. 1 溶剂对炮仗花色素提取的结果分析
图 1 炮仗花色素在不同溶剂中的提取效果
由图 1的结果可知，炮仗花色素易溶于无水乙
醇、95%乙醇和丙酮，该色素的最佳提取剂是无水
乙醇。
2. 2 液料比对炮仗花色素提取的结果分析
图 2 不同液料比提取下炮仗花色素的吸光度
由图 2可以看出，当料液比为 1 ∶ 5和料液比为
1 ∶ 30时，λmax吸光度相对于其他几个条件较小，而
当采用料液比为 1 ∶ 10 ～ 1 ∶ 20 的条件进行浸提时，
λmax吸光度较大，炮仗花色素可基本溶出，提取率
最高，但是从节省原料的角度上考虑，则采用液料
比为 1 ∶ 10取得很高的提取效果，故可以确定最佳
料液比为 1 ∶ 10。
2. 3 时间对炮仗花色素提取的结果分析
图 3 不同浸提时间提取下炮仗花色素的吸光度
由图 3可以看出，随着浸提时间增加，吸光度
逐渐升高，在 8 ～ 12 h 吸光度增加最快。超过 12 h
后，吸光度值变化不大，最佳浸提时间范围确定为
8～12 h，出于实验工艺的要求，可以确定最佳浸提
时间为 12 h。
2. 4 温度对炮仗花色素提取的结果分析
图 4 不同浸提温度提取炮仗花色素的吸光度
由图 4可看出，随着温度升高，提取出的色素
溶液的吸光度值逐渐提高，超过 60 ℃以后，提取
的炮仗花色素的吸光度逐渐减少。由此可知:选择
40～70 ℃为其较佳的提取温度范围。
2. 5 正交试验设计与极差分析
表 2 正交试验结果与极差分析
序号
因素
乙醇浓度
(%)
料液比
提取温度
(℃)
实验结果
吸光度
λmax
1 50 1 ∶ 20 50 0. 4267
2 50 1 ∶ 15 60 0. 621
3 50 1 ∶ 10 70 1. 2259
4 75 1 ∶ 20 60 0. 5124
5 75 1 ∶ 15 70 0. 8211
6 75 1 ∶ 10 50 0. 8268
7 100 1 ∶ 15 70 0. 5393
8 100 1 ∶ 20 50 0. 6506
9 100 1 ∶ 10 60 1. 6610
K1 2. 2737 1. 4784 1. 9041
K2 2. 1603 2. 0928 2. 7945
K3 2. 8509 3. 7137 2. 5863
Ｒ 0. 6906 2. 2353 0. 8904
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染料与染色 Vol. 52 No. 4 林泽森，等 炮仗花色素提取及稳定性研究 2015年 8月
由表 2可知，料液比对实验的影响非常大;浸
提温度的影响次之，影响小;乙醇浓度的影响变化
很小，其最佳提取工艺应为料液比 1 ∶ 10 (g ∶
mL)、浸提温度 60℃、溶剂为无水乙醇。由此确定
最佳提取工艺。
3 炮仗花色素的稳定性研究
3. 1 温度对炮仗花色素的稳定性分析
图 5 温度对炮仗花色素热稳定性的影响
由图 5 可见，常温对炮仗花色素的影响不大，
而随着温度的升高，其炮仗花色素的吸光度逐渐减
小，但减小的幅度不是很大，因此，综合考虑，常
温下该色素的稳定性较好，且较高的温度对炮仗花
色素有一定的减色作用，但影响比较小，由此说明
炮仗花色素具有良好的热稳定性。
3. 2 光照对炮仗花色素的稳定性分析
图 6 光照对炮仗花稳定性的关系
从图 6的结果可知，炮仗花色素对自然光较敏
感，在自然光条件下，色素的吸光度呈下降趋势，
但随时间的增长，自然光对色素的作用变缓，影响
变小;且在避光条件下，色素吸光度基本保持不
变，具有较好的稳定性。从总体来看，光照对炮仗
花色素的影响并不是很大，所以该色素在平时的使
用保存过程中应尽量采用避光处理。
3. 3 氧化剂和还原剂对炮仗花色素的稳定性分析
图 7 H2O2 对炮仗花色素稳定性的影响
从图 7可知，当炮仗花色素溶液加入不同浓度
H2O2 后，其色素最大吸收峰 λmax的变化不大，随着
H2O2 浓度的增大且当 H2O2 浓度大于 0. 4%后，影
响变化也并不明显，由此说明炮仗花色素具有较好
的抗氧化性。
当炮仗花色素溶液加入不同浓度 Na2SO3 后，
最大吸收峰 λmax的吸光度明显增大，但是随着加入
Na2SO3 浓度的增大，其色素溶液褪色，并出现浑
浊，色素不稳定，由此说明该色素的抗还原性
较差。
图 8 Na2SO3 对炮仗花色素稳定性的影响
3. 4 pH值对炮仗花色素的稳定性分析
表 3 炮仗花色素颜色与 pH的关系
pH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
颜色 黄色 黄色 黄色 黄色 橙黄色 橙黄色 橙黄色 橙黄色 橙黄色 橙黄色 橙黄色 橙黄色 橙黄色
从表 3中可知，酸碱的强度对炮仗花色素的影
响并不大，用比色卡进行对照，炮仗花色素溶液的
颜色在强酸性的介质中有微小变化，在弱酸性、中
性和碱性 (pH ≥5)介质中，该色素溶液均保持原
来的橙黄色。实验结果表明炮仗花色素在碱性和弱
酸性溶液中有一定的稳定性，其颜色均为橙黄色。
3. 5 金属离子对炮仗花色素的稳定性分析
从图 9 可以得出结论:Ca2+、Mn2+、Cu2+、Ag+、
Na+、Mg2+、Zn2+等离子对炮仗花色素吸光度均影响较
小，且炮仗花色素溶液的颜色均无显著变化，而 Fe3+
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Vol. 52 No. 4 染料与染色 DYESTUFFS AND COLOＲATION 第 52卷第 4期
对炮仗花色素吸光度影响较大且颜色变浅，所以在日
常应用中炮仗花色素应尽量避免与铁器接触。
图 9 不同金属离子对色素稳定性的影响
3. 5 化妆品抗氧化、抗过敏剂对炮仗花色素的稳定
性分析
图 10 常见的化妆品抗氧化剂、抗过敏剂对色素稳定性的影响
从图 10可以得出结论:常用的化妆品抗氧化剂
及抗过敏剂对炮仗花色素均影响较小，且炮仗花色
素溶液的颜色均无明显变化，具有较好的稳定性，
与化妆品抗氧化剂、抗过敏剂有良好的配伍性。
3. 7 化妆品防腐剂对炮仗花色素的稳定性分析
从图 11可知:常用化妆品防腐剂对炮仗花色素
均影响较小，且炮仗花色素溶液的颜色均无明显变
化，所以所在此条件下具有较高的稳定性，在化妆
品开发中有一定的运用前景。
图 11 常用化妆品防腐剂对色素稳定性影响
4 结论
(1)炮仗花色素易溶于丙酮、乙醇等有机溶
剂，其中以无水乙醇提取的色素的含量最高，颜色
为橙红色，且色素原液在紫外光区 265nm 处有一最
大吸收峰。
(2)使用常规法提取炮仗花色素的正交试验结
果可知:影响炮仗花色素提取的主要因素为料液
比，其次是提取温度，再次是提取乙醇浓度。由此
确定的最佳优化工艺为:提取剂为 100%乙醇;料
液比为 1 ∶ 10 (g ∶ mL) ;提取温度为 60 ℃;浸提时
间为 12 h。极差分析结果也表明:料液比对色素提
取率有显著影响，浸提时间和溶剂的选择对提取率
影响较小。
(3)炮仗花色素稳定性研究表明，炮仗花色素
具有良好的热稳定性，较强的耐氧化性能，但抗还
原能力较弱，在弱碱和弱酸性条件下能保持稳定;
多数金属离子如 Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Mg2+、Mn2+
等对色素无不良影响，Fe3+对色素有一定影响，且
炮仗花色素不耐日光，在开发利用过程中应避光及
避免与铁容器接触。炮仗花色素提取液对化妆品常
用抗过敏剂，抗氧化剂以及防腐剂具有良好的稳定
性，可以应用在化妆品中。
参 考 文 献
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(下转第 41页)
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染料与染色 Vol. 52 No. 4 辛有志，等 活性染料及分散剂 MF中游离甲醛的检测 2015年 8月
参 考 文 献
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Determination of Free Formaldehyde in Ｒeactive Dyes and Dispersant MF
XIN You－zhi FENG Lian－na LI Jin
(Tianjin Dek Chemical Company Ltd．，Tianjin 300270，China)
Abstract:An analysis method for determining free formaldehyde in reactive dye and dispersant MF by HPLC was introduced． The re-
covery of standard addition was 93. 5 ～ 96. 5%，each relative standard deviation of 10 samples was 1. 5% ～ 3. 4%． The limit for free
formaldehyde was less than 4mg /kg．
Keywords:formaldehyde;dispersant MF;reactive dyes
(收稿日期:2015年 2月)
檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿
(上接第 18页)
Extraction and Stability of Pyrostegia Venusta Dye
LIN Ze-sen XU Hong-lei YANG Qiao-ling LUO Feng-chan HE Qiu-xing
(College of Chemistry and Chemical Engineering，Guangdong Pharmaceutical University，Zhongshan
528458，Guangdong China)
Abstract:Pyrostegia venusta dye is a natural dye． Extraction，purification and stability of Pyrostegia venusta dye were studied with its
flowers． The optimum extraction was obtained by single factor experiments and orthogonal experiments． The stability of the dye extracted
and purified from the flowers was studied． Ｒesults showed that optimum extraction conditions were extracting dye with anhydrous etha-
nol，liquid ratio 1 ∶ 10，and temperature 60℃;the liquid ratio was the biggest influence factor on the extraction． At the same time，the
stability research indicated that the dye has good thermal stability，strong resistance to oxidation and reduction，stable in weak base and
weak acid conditions． The dye was also stable to allergy agent，antioxidant and preservatives that commonly used in the cosmetics;it
could be used in cosmetics．
Keywords:pyrostegia venusta;extraction;cosmetics raw material;stability
(收稿日期:2015年 6月)
檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿
(上接第 35页)
Study on Hydrogenation Ｒeduction for an Intermediate of C. I. Ｒeactive Blue 224
WU Guo-dong1 YU Guang-xin2
(1． Beisan Donglu 5-2，Tiexi District，Shenyang 110025，Liaoning China;2． YANCHENG OUHUA CHEMI-
CAL INDUSTＲY CO．，LTD．，Yancheng 224555，Jiangsu China;3． Zhejiang Ｒuntu Co．，Ltd．，Shangyu 312300，
Zhejiang China)
Abstract:An intermediate of Ｒeactive Blue 224，2-(5-amino-2-(2-hydroxyethylamino)phenylsulfonyl)ethanol，was synthesized by
hydrogenation reduction in the presence of Ｒaney Ni． The product was analyzed with HPLC，and the content of product was determined
by chemical titration． In the optimum condition，the yield of product was 98. 1%，the purity was 96. 3%;the product could meet the re-
quirement of C. I. Ｒeactive Blue 224．
Keywords:reactive dye;intermediate;hydrogenation reduction;Ｒaney Ni
(收稿日期:2015年 4月)
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