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改进蜜炙方法对鸡蛋花中挥发油含量的影响



全 文 :改进蜜炙方法对鸡蛋花中挥发油含量的影响
张 璐1,陈飞龙1,陈松光2* (1 南方医科大学中医药学院中药制剂教研室,广州 510515;2广州白云山和记黄埔中药有
限公司;* 通讯作者,E-mail:chensongguang@ 813zy. com)
摘要: 目的 分析改进蜜炙法制备的鸡蛋花挥发油化学成分的变化。 方法 样品经过炮制加工处理后均采用水蒸气蒸
馏法提取挥发油,运用气相色谱质谱技术对挥发油进行分离和鉴定,并确定各成分的相对百分含量。 结果 共分离出 58 种
成分,最后鉴定了 29 种化学成分,不同炮制品中挥发油所含的芳樟醇、反式香叶醇、橙花叔醇相对于鲜品发生了明显的变化。
由此可见此方法既保存了挥发油的含量也降低了毒性成分。 结论 鸡蛋花挥发油中部分成分易受日照、温度、放置时间的
影响,改进蜜炙方法操作简便、可行,可有效减少这些成分的损失。
关键词: 鸡蛋花; 蜜炙; 挥发油; 气相色谱
中图分类号: R927. 2 文献标志码: A 文章编号: 1007 - 6611(2013)04 - 0284 - 04 DOI:10. 3969 /J. ISSN. 1007 - 6611. 2013. 04. 011
Effects of improved honey processing methods on the detection of content of volatile oil in Plumeria rubra Linn
ZHANG Lu1,CHEN Feilong1,CHEN Songguang2* (1College of TCM,Southern Medical University,Guangzhou 510515,Chi-
na;2Guangzhou Baiyunshan Hutchison Chinese Medicine Co . Ltd.;* Corresponding author,E-mail:chensongguang@ 813zy. com)
Abstract: Objective To analyze the chemical composition changes of volatile oil in Plumeria rubra Linn by improved honey process-
ings. Methods The volatile oil from samples prepared by different methods was extracted by steam distillation,and then separated
and identified by GC to determine the relative contents in percentage. Results A total of 58 chemical components were separated,of
which,29 chemical components in volatile oil were identified by GC. In the products by the different processing methods,the contents of
运动区和感觉系统的高度整合[2]。说明抑郁症患者
心理表征信息加工受损可能与这些区域的功能紊乱
有关,产后抑郁患者的神经环路的受损易感性升高,
耐受性降低。提示心理表征信息加工受损机制可能
为产后抑郁患者的易感性指标。
本研究样本量较少,其中两患者组间差异未能
完全排除药物可能的混淆因素,未能分析复发的次
数的影响。因此评定有一定局限性,有待于进一步
深入研究。
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作者简介: 唐英,女,1985 - 11 生,本科,护师,E-mail:aca-
demicchen@ 163. com.
[收稿日期: 2013 - 01 - 06]
·482· J Shanxi Med Univ,Apr 2013,Vol 44 No 4
chemical components of volatile oil,such as d-nerolidol,neryl linalool isomer,geranyl benzoate,were different. Conclusion Parts of
components of volatile oil from Plumeria rubra Linn are easily affected by sunshine,temperature and storage time. Improved honey pro-
cessing method is simple and feasible,and can effectively reduce the loss of constituents and reduce the toxicity.
Key words: Plumeria rubra Linn; honey processing; volatile oil; GC
鸡蛋花是“王老吉凉茶”、“和其正”凉茶以及
香港“五花茶”的主要组成原料[1,2],在云南西双版
纳和广西、广东一些地方民间用鸡蛋花作保健茶。
鸡蛋花主要功效是清热利湿、润肺止咳、消暑解
毒[3,4]。鉴于鸡蛋花有润肺止咳的功效,本次实验
对鸡蛋花药材进行蜜炙,《中药炮制学》蜜炙法多用
于止咳平喘、补脾益气的药物[5]。蜂蜜味甘性平,
有甘缓益脾、润肺止咳、矫味和消除毒副作用[6]。
传统蜜炙工艺是(先拌蜜后炒、先炒药后加蜜、先加
蜜后加药炒)经千百年来人们不断改进而来的精
髓,但亦尚存有诸多不足之处,而随着科技不断发展
现代新型蜜炙工艺(烘箱烤制蜜炙法、控温鼓风干
燥箱法、微波法、机器蜜炙法、远红外烤箱法、蜜酒炙
法)也在生产中被广泛应用[7]。本次实验考虑到鸡
蛋花使用传统蜜炙炒干法无疑会导致药材挥发油中
有效成分的破坏及损失,因此本次实验用蜜炙阴干、
蜜炙晒干同传统蜜炙炒干进行比较,并以鲜品作为
参照对比几种炮制品挥发油成分的变化。
1 仪器与试药
HP6890 /5973 GC-MS 联用仪(美国 Agilent 公
司) ,电子分析天平(德国赛多利斯公司)、水蒸气挥
发油测定器(天津玻璃仪器厂) ,乙醚、乙酸乙酯试
剂为分析纯,鸡蛋花采自广州南方医科大学内鸡蛋
花树,经南方医科大学中医药学院中药鉴定教研室
陈兴兴副教授鉴定为夹竹桃科鸡蛋花属植物鸡蛋花
(Plumeria rubraLinn cvacutifolia)的花。
2 方法与结果
2. 1 供试品的制备
鸡蛋花于 2011 - 10 采集。取鸡蛋花鲜品 4 份,
每份 100 g,分别按《中药饮片炮制规范》要求将鸡
蛋花制成鲜品、蜜炙阴干品、蜜炙晒干品、蜜炙炒干
品。
2. 1. 1 炮制品制备 鲜品[8]:将鸡蛋花树采下鸡
蛋花 100 g筛去泥沙,存于冰箱 5 ℃下备用。蜜炙阴
干品[8]:取 25 g炼蜜用适量开水稀释淋入 100 g 新
鲜鸡蛋花内拌匀,闷润,利用送风设备吹去水分,时
时翻动使其干燥,约 1 d,筛去碎屑,存于冰箱 5 ℃下
备用。蜜炙晒干品[8]:取 25 g炼蜜用适量开水稀释
淋入 100 g新鲜鸡蛋花内拌匀,闷润,置日光下照射
时时翻动,待太阳下山收集,存于冰箱 5 ℃下备用。
蜜炙炒干品[8]:取 25 g 炼蜜用适量开水稀释淋入
100 g新鲜鸡蛋花内拌匀,闷润,置热锅中,文火炒至
不黏手,取出,晾凉,存于冰箱 5 ℃下备用。
2. 1. 2 挥发油提取 分别取 100 g 鸡蛋花炮制品,
采用挥发油测定器提取挥发油,提取时间均为 5 h。
所得挥发油经无水硫酸钠干燥后测得率。分别取
100 μl挥发油,用乙酸乙酯稀释至 1 ml,待测。
2. 2 气相色谱 -质谱法分析条件
进样量[9]1. 0 μl;进样口温度 250 ℃;进样口分
流比 50∶ 1;载气为氦气。色谱柱:DB-5MS 毛细石英
管柱(30 m × 250 μm × 0. 25 μm) ;柱流速:1. 0 ml /
min,平均线速 37 cm /s;升温程序:初始温度 80 ℃,
以 10 ℃ /min 升至 150 ℃,再以 2. 5 ℃ /min 升至
250 ℃,保持 8 min,共计 55 min。MS 电离能量:70
eV;电子倍增管电压:1 847 V;离子源温度:230 ℃;
四极杆温度 150 ℃;质量扫描范围:30 - 550 amu。
2. 3 结果
鸡蛋花经过蜜炙后炮制品中所含挥发油的含量
为 0. 01% -0. 03%,蜜炙阴干品比蜜炙炒干品及蜜
炙晒干品的挥发油含量略高。用峰面积归一化法获
得各化合物的相对百分含量[10],使用 Wiley275、
NIST05 数据库对积分的色谱峰进行自动及人工检
索,并参考相关文献资料,分离出 58 种成分,最后鉴
定了 29 种化学成分。通过分析发现部分成分容易
受光照、空气及温度的影响而导致挥发油含量下降。
改良蜜炙方法后鸡蛋花炮制品挥发油化学成分比较
见表 1、图 1。
3 讨论
鸡蛋花经过不同方法蜜炙后,挥发油在种类及
含量上发生明显变化。鸡蛋花鲜品中含有苯甲醇,
苯甲酸[(E,E)- 3,7,11 -三甲基 - 2,6,10 -十二
烷三烯基]酯,此类成分对咽部有刺激作用[11,12],通
过炮制后刺激成分分解破坏,因此减少了鸡蛋花的
毒性成分。芳樟醇、橙花叔醇、十四烷酸、水杨酸苯
苄酯、十六酸、二十一烷、亚油酸、油酸、顺式二环 -
10,8,0 -二十烷、二十三烷、二十四烷均为鸡蛋花具
有的香气成分和脂肪类成分,也是鸡蛋花主要成
分[13],而蜜炙过程中会受到空气、温度、光照、湿度
·582·山西医科大学学报,2013 年 4 月,第 44 卷 第 4 期
表 1 不同蜜炙方法鸡蛋花炮制品挥发油化学成分比较 (%)
Tab 1 Comparison of chemical components of volatile oil from Plumeria rubra Linn by different improved honey process-
ing (%)
编号 化合物名称 分子式
保留时间 /
min
相对百分含量 /%
鲜品 蜜炙阴干 蜜炙晒干 蜜炙炒干
1 苯甲醇 C7H8O 4. 24 0. 21 0 0 0
2 芳樟醇 C10H18O 4. 92 1. 38 1. 04 0. 25 1. 02
3 反式香叶醇 C10H18O 6. 85 1. 06 2. 04 0. 49 0
4 橙花叔醇 C15H26O 12. 52 8. 32 8. 68 3. 42 10. 64
5 十七烷 C17H36 16. 18 0. 32 0. 35 0 0. 22
6 (2Z,6E)-金合欢醛 C15H24O 16. 53 0. 30 0. 46 0. 88 0. 35
7 金合欢醛 C15H26O 16. 72 6. 68 3. 15 2. 00 4. 43
8 E,E金合欢醛 C15H24O 17. 35 0. 59 0. 59 1. 51 0. 67
9 十四烷酸 C14H28O2 18. 39 1. 99 3. 72 7. 22 2. 40
10 苯甲酸苄酯 C14H12O2 18. 45 3. 63 1. 59 0 5. 86
11 苯甲酸苯乙酯 C15H14O2 21. 25 2. 07 1. 24 1. 39 2. 13
12 水杨酸苯苄酯 C14H12O3 21. 78 6. 91 5. 44 13. 36 20. 16
13 十九烷 C19H40 22. 65 1. 04 1. 88 1. 07 1. 36
14 异植醇 C20H40O 24. 26 0. 60 0. 54 0. 41 0. 23
15 苯甲酸香叶酯 C17H22O2 24. 83 17. 49 14. 23 10. 40 15. 07
16 十六酸 C16H32O2 25. 15 5. 13 6. 48 7. 32 2. 76
17 橙花基芳樟醇异构体 C20H34O 26. 86 6. 10 5. 68 4. 80 4. 04
18 α -异戊酸松油酯 C15H26O2 28. 08 12. 15 10. 40 8. 60 6. 82
19 二十一烷 C21H44 29. 54 1. 62 2. 60 2. 08 1. 69
20 亚油酸 C18H32O2 30. 81 0. 59 1. 64 1. 22 0
21 油酸 C18H34O2 31. 05 0. 55 2. 05 1. 28 1. 14
22 顺式二环[10,8,0]二十烷 C20H38 33. 78 1. 31 4. 26 4. 45 2. 76
23 (E)- 3 -二十烯 C20H40 35. 89 0. 73 0 0. 45 0. 46
24 二十三烷 C23H48 36. 29 3. 98 5. 48 5. 42 3. 51
25 二十四烷 C24H50 39. 51 0. 75 0. 93 0. 97 0. 56
26 苯甲酸[(E,E)- 3,7,11 -三甲
基 - 2,6,10 -十二烷三烯基]酯
C22H30O2 40. 26 4. 40 1. 58 1. 52 0. 90
27 二十五烷 C25H52 42. 66 3. 67 3. 59 4. 27 2. 57
28 二十六烷 C26H54 45. 68 0. 43 0. 39 0 0. 30
29 二十七烷 C27H56 48. 74 2. 95 1. 99 2. 89 1. 94
的影响,使此类成分的含量发生变化。
本次实验蜜炙阴干、蜜炙晒干、蜜炙炒干分别代
表空气、光照和温度因素,实验结果表明鸡蛋花挥发
油中很多成分会受到这些因素的影响。分析如下:反
式香叶醇、α -异戊酸松油酯、十六酸、亚油酸受热后
含量降低,橙花叔醇、十七烷、苯甲酸苄酯、二十六烷、
易受光照使含量降低,金合欢醛、苯甲酸香叶酯既易
受空气氧化又易受光照使其含量降低,这与文献结果
一致[14 - 16]。蜜炙阴干法较优于蜜炙炒干、蜜炙晒干,
主要是因为蜜炙阴干可以避免中药挥发油中有效成
分受温度、光照及氧气的破坏,降低药物疗效。
综上所述,建议将原有的蜜炙炒干改成蜜炙阴
干法,虽然花费时间长,但是可确保鸡蛋花有效成分
不被破坏,为临床用药安全及有效性提供了理论依
据。中药炮制中有句经典“材料虽贵并不可减物
力,制作虽繁但不可省人工”。只有这样才能炮制
出药效可靠,使用安全的中药饮片。
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作者简介: 张璐,女,1977 - 05 生,本科,实验师,E-mail:ulg-
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[收稿日期: 2013 - 01 - 06]
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