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灰竹挥发油化学成分分析



全 文 :第 20卷第 4期 分析测试学报 Vol.20 No.4
2001年 7月 FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis) Jul.2001
灰竹挥发油化学成分分析
项 伟 , 李玉媛
(云南省林业科学院 云南省森林植物培育与开发利用重点实验室 , 云南 昆明 650204)
摘 要:用溶剂提取法提取了灰竹的挥发性物质 , 用 GC-MS法鉴定出 22种化合物 , 其中主要成分(相对含量)
为烯类(19.0%), 醇类(39.9%), 酯类(1.0%)、 酸类(10.9%), 酮类(2.3%)、 芳香烃类(19.8%)和烷烃类
(3.6%)化合物 , 占总检出量约 97%。
关键词:灰竹;挥发性物质;化学成分;气相色谱-质谱法
中图分类号:Q949.714.2 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2001)04-0059-03
云南省 38万平方公里的土地中山地和高原占了 94%, 复杂的地形地貌和多样化的气候类型造就了丰富
的竹亚科植物 。 中国 400余种竹类中云南有 220余种 。这其中具有独特香味 , 可以作为香精 、香料原料的香
竹属(Chimonocalamus)竹类(全球共有 11种和 1个变种)有 8种是云南南亚热带山区特产(另外 2种产国外 , 1
种产西藏)。 由于竹类具有生长迅速和易于栽培等一般香料植物(特别是木本香料植物)所不具备的优点 , 加
上香竹属竹类挥发油的香味比较独特 , 并且对许多昆虫有驱避作用 , 因此可将它们列为有开发前景的一类新
型 、功能型香料作物 , 开展对其化学成分的研究 。
禾本科 、竹亚科中的灰竹(Chimonocalamus pallens Hsueh et Yi)[ 1 ] 就是一种香竹属竹类 , 主产云南金平 , 是
中小型竹类 , 合轴丛生 , 节间的空腔内有浅黄色芳香油脂 , 材质硬 , 不虫蛀 , 笋味甚佳 , 被产地群众视为上好
的调味品和食品 。 本文所采的样品在新鲜时具有类似樟科植物精油气味的强烈香气 , 待样品自然放置 2周
后 , 芳香油明显挥发减少 , 此时香气变得温和优雅 、清新芬芳 。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
日本岛津QP-5000气相色谱-质谱-计算机联用仪(GC-MS-DS), 气相色谱仪(GC-17A);石油醚 , 重
蒸乙醚 , 重蒸乙醇 , 分析纯无水硫酸钠;灰竹(样品采自云南金平县)。
1.2 样品制备
灰竹样品经本院李玉媛研究员鉴定为 Chimonocalamus pallens Hsueh et Yi 。 将新鲜样品的含精油竹节切碎
后分别用水蒸汽蒸馏法和溶剂提取法提取芳香油 , 得浅黄色液体 , 有芳香气味 。 本文测定样品以溶剂提取所
得精油为准 , 水蒸汽蒸馏法所得产物仅用于验证其精油化学成分 。 溶剂提取法如下:切碎的灰竹样品用石油
醚提取 , 回收溶剂 , 乙醇溶解 , -20 ℃冷冻 , 过滤析出物 , 回收溶剂 , 得香精油(注:本文选出了 50 g明显含
油的竹节 , 提得精油 146 mg)。
1.3 气相色谱-质谱测定
1.3.1 气相色谱条件 DB-54弹性石英毛细管柱 0.25 mm×30 m;程序升温:50 ℃~ 220 ℃, 升温速度为 8
℃/min;载气为氦气 , 流量为 50 mL/min , 分流比为 100∶5;燃烧气为氢气 , 流量为 50 mL/min;空气 450 mL/
min;进样口温度为 220 ℃;检测器温度为 220 ℃;进样量为 0.5 μL;用色谱峰面积归一化法计算相对含量 。
1.3.2 质谱条件 电离方式为 EI , 电子能量 70 eV , 扫描质量范围 m/z为 35 ~ 450 , 离子源温度为 220 ℃。
2 结果与讨论
本文运用毛细管气相色谱先行分离挥发油成分 [ 2] , 在气相色谱数据处理站中用色谱峰面积归一化法计算
收稿日期:2000-09-04;修回日期:2001-04-23
作者简介:项 伟(1964-), 男 , 上海人 , 高级工程师 , 硕士.
60 分析测试学报 第 20卷
表 1 灰竹挥发油化学成分分析结果
Table 1 Result of component analysis of essential oil from Chimonocalamus pallens Hsueh et Yi
各组分的相对含量 , 再经GC-MS测定 , 用计算机内 NIST质谱数据库检索 , 得出分析结果 。 部分成分在计算
机检索的基础上进行了人工判读[ 3] 。 本文所分析的灰竹挥发油的总离子流图可读出约 25个色谱峰 , 鉴定 22
种化合物 , 所鉴定的成分占挥发油色谱峰总峰面积约 97%。 其余成分因其含量较低 ,质谱信息量不足而未确
认其结构 。 灰竹挥发油的总离子流图见图 1 , 定性及定量分析结果见表 1。 该结果表明灰竹挥发油中主要含
烯类化合物(8个 , 相对含量 19.0%)、醇类(5个 , 相对含量 39.9%)、芳香烃类(5个 , 19.8%), 其余为酯类
(1.0%)、酸类(10.9%)、酮类(2.3%)和烷烃类(3.6%)。 未检出结构的化学成分约占 3%。
本文对水蒸汽蒸馏法和溶剂提取法得到的具有芳香气味的浅黄色精油进行了化学成分分析 , 水蒸汽蒸馏
法所得精油的香气明显不同于原始样品 , 并且它的谱图的色谱峰数也比后者的要少 。 本文测定样品以溶剂
提取所得精油为准 , 水蒸汽蒸馏法所得产物仅用于验证精油的部分化学成分 。 此研究初步证实灰竹芳香油
的赋香成分比较特殊 , 并且内含成分比多数高等芳香植物精油的成分要简单 。
第 4期 项 伟等:灰竹挥发油化学成分分析 61
图 1 灰竹挥发油总离子流图
Fig.1 Total ion chromatogram of essential oil from Chimonocalamus pallens Hsueh et Yi
参考文献:
[ 1] 西南林学院.云南竹类资源及其开发利用[ M] .昆明:云南科技出版社 , 1995.18-19.
[ 2] 李浩春.气相色谱法[ M] .北京:科学出版社 , 1987.299-304.
[ 3] 丛浦珠.分析化学手册:第 9分册[ M] .北京:化学工业出版社 , 2000.101-947.
Analysis of Volatile Components from Chimonocalamus Pallens Hsuch et Yi
XIANG Wei , LI Yu_yuan
(Yunnan Key Laboratory for Cultivation and Utilization of Forest Plants ,
Yunnan Forestry Academy , Kunming 650204 , China)
Abstract:An essential oil was extracted from Chimonocalamus pallens Hsuch et Yi by petroleum ether.
The oil was analyzed by GC-MS , and 25 chromatographic peaks were obtained.22 volatile components
of them were identified.The relative percentages of the components were determined by GC with nor-
malizing method.The identification ratio was ca.97%.The main components are alkenes(19.0%),
alcohols(39.9%), esters(1.0%), acids(10.9%), ketones(2.3%), aromatics(19.8%)and hydro-
carbons(3.6%).
Key words:Chimonocalamus pallens Hsuch et Yi;Volatile substance;Chemical component;GC-MS
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