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采用SPME-GC/MS联用技术对虎皮兰挥发性成分的测定分析



全 文 :2011 年 5 月
第 24 卷第 3 期
黑龙江生态工程职业学院学报
Journal of Heilongjiang Vocational Institute of Ecological Engineering
May 2011
Vol. 24 No. 3
采用 SPME - GC /MS联用技术对虎皮兰挥发性成分的测定分析
黄 志 萍
(福建生态工程职业技术学校,福州 350008)
摘 要:虎皮兰(Sansevieria trif asciata Prain cv. Laurentii)叶经固相微萃取(SPME)和用气相色谱—质谱法(GC
- MS)检测其挥发性成分,共分离鉴定出 58 种化学物质,并用峰面积归一化法测定其相对百分含量,其相对含量占
总挥发性组分峰面积的78. 69%,其中主要成分为 3 -乙基 - 8 -酰基 -双环[4. 3. 0]壬烷(12. 74%)、六氢 - 1,3 -
异苯并呋喃二酮(9. 43%)、1 -二甲基乙基 - 4 -甲氧基苯酚(6. 39%)、2,5,5,8a -四甲基 - 3,4,4a,5,6,8a -六氢
香豆酮(5. 06%)、反 - 9 -十四烯酸(4. 56%)和 β -紫罗兰酮(4. 25%)等化合物质。
关键词:固相微萃取;气相色谱 /质谱;虎皮兰;挥发性化学成分
中图分类号:S682 文献标志码:A 文章编号:1674 - 6341(2011)03 - 0042 - 02
收稿日期:2011 - 04 - 01
作者简介:黄志萍(1973 -) ,女,福建福州人,讲师。研
究方向:园林花卉。
虎皮兰(Sansevieria trif asciata Prain cv. Laurentii)别名金
边虎尾兰、黄边虎尾兰,属龙舌兰科虎尾兰属。虎皮兰原产
非洲、印度,多年生草本植物,品种较多。主要有:金边虎皮
兰;短叶虎尾兰;圆叶虎尾兰;姬叶虎尾兰等[1]。虎皮兰叶片
坚挺直立,叶面有灰白和深绿相间的虎尾状横带斑纹,姿态
刚毅;它对环境的适应性强,易繁殖,生长快;是一种集观赏、
绿化、纤维原料于一身的植物。虎皮兰对环境的适应能力
强,是一种坚韧不拔的植物,栽培利用广泛,为常见的家内盆
栽观叶植物。虎皮兰适合布置装饰书房、客厅、卧室等场所,
可供较长时间欣赏,并且具有保护环境的功效,能够有效地
吸收甲醛,被人们称为“天然的清道夫”[2]。室内装修和建
筑材料中带有很多有害气体,例如甲醛、苯、二氯乙烯等,它
们都对人体健康有严重的危害,值得人们关注[3]。自然界中
有很多植物如虎皮兰、芦荟、橡皮树等植物具有吸附有害气
体的能力[4],如甲醛、二氧化硫、一氧化碳等有毒性挥发物
质,同时也可以减少因使用化学药品防治有毒挥发物质而引
起的二次污染,从而实现居室内观赏植物绿化、美化兼对抗
室内污染作用为一体[5]。此外,虎皮兰色素属于一种性能较
好的色素,是一种极具开发前景的天然色素资源[6]。但对虎
皮兰自体生长过程中产生的挥发性代谢产物的研究未见报
道,因此,本文采用顶空固相微萃取,气相色谱—质谱联用分
析技术对新鲜虎皮兰叶片的挥发性化学成分进行测定分析。
1 材料和方法
1. 1 材料
样品采自福州建新花圃。选择新鲜、挺拔、完整、无病的
虎皮兰叶片作为分析材料。
1. 2 实验仪器
手动 SPME 进样器,美国 Supelco 公司制造;100μl 聚二
甲基硅氧烷(PDMS)萃取头,美国 Supelco 公司制造;气相色
谱—质谱联用仪,Polaris Q(美国 Them公司制造) ;组织捣碎
机,荷兰 Philip公司制造。
1. 3 样品处理
称取一定量的新鲜试样 50g,放入小型搅拌机破碎搅匀
成浆状。取浆状物 5g 置于 20ml 顶空样品瓶内,加盖密封,
50℃恒温 45min左右。
将固相微萃取的萃取头在气相色谱的进样口老化,老化
温度为 250℃,载气体积流量为0. 8μl /min,分流比 50∶ 1,活化
时间 3min。将固相微萃取器的萃取头通过瓶盖的橡皮垫插
入到样品瓶中,推出纤维头,注意不要使萃取头碰到样品,吸
附 20min,随后抽回纤维头,从样品瓶上拔出萃取头,再将萃
取头插入气相色谱仪进样口,推出纤维头,同时启动仪器采
集数据。于 250℃解析 30s,抽回纤维头后拔出萃取头。
1. 4 实验条件
色谱条件:色谱柱 VF - 5MS,30m × 0. 25mm × 0. 25μm。
载气 He气,恒流1. 0ml /min,进样口温度 250℃,质谱接口温
度 250℃,无分流进样1. 0min后分流(1∶ 50)。程序升温 40℃
(保持 5min) ,6℃ /min 升温至 160℃(保持 5min) ,10℃ /min
升温至 260℃(保持 5min)。质谱接口温度为 250℃。
质谱条件:离子源温度 200℃,离子源 EI(70ev) ,扫描质
量范围为 45 ~ 650u。
2 结果
按上述实验方法和条件进行实验,由 HPMSD 化学工作
站给出新鲜虎皮兰叶片挥发性成分的总离子流图(如图 1 所
示) ,共分离出 64 个组分,对总离子流图中的各峰经质谱扫
描后得质谱图,经过质谱数据系统检索,从基峰相对丰度等
几个方面进行直观比较,通过 HPMSD 化学工作站数据处理
系统,按峰面积归一化法确定了各组分在挥发性物质中的相
对含量,从而确定出虎皮兰叶片挥发性物质中的 58 个组分,
占分离出挥发性组分的78. 69%(见表 1) ,已鉴定挥发性成
分主要为烷烃类、烯烃类、萜类、酮类、酯类、醇类和酚类物
质,含量较高的成分是有 3 -乙基 - 8 -酰基 -双环[4. 3. 0]
壬烷(12. 74%)、六氢 - 1,3 -异苯并呋喃二酮(9. 43%)、1 -
二甲基乙基 - 4 -甲氧基苯酚(6. 39%)、2,5,5,8a -四甲基
- 3,4,4a,5,6,8a -六氢香豆酮(5. 06%)、反 - 9 -十四烯酸
(4. 56%)和 β -紫罗兰酮(4. 25%)等化合物质。
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表 1 虎皮兰挥发性成分及其相对含量
编号
出峰时间
(min)
名 称
相对含量
(%)
1 1. 41
4 氧甲基 - 三乙酰基 - 2,9 二羟基 - 3
羧基 - 6 -二烯内酯
0. 11
2 2. 41 3 -羟基 -八氢 -丁酸酯 0. 15
3 3. 46 17Α -羟基 - 21 -碘 - 16Β -甲基孕甾 3. 64
4 6. 1 (E)-乙酸 - 2 -甲基 - 2 -丁烯酯 2. 56
5 6. 46 1 -二甲基乙基)- 4 -甲氧基苯酚 6. 39
6 7. 71 六氢 - 1,3 -异苯并呋喃二酮 9. 43
7 8. 22 E - 9 -十四烯酸 4. 56
8 9. 45 甲氧基苯基丙酮 -肟 1. 64
9 10. 45 (1 -羟基 - 1 -苯乙基)苯基]肼 乙酸 0. 44
10 11. 29 二 -戊基 -呋喃 2. 09
11 12. 29
17ALPHA,21 -二羟基 - 20 -酮基 -孕

0. 27
12 12. 57 (1S)-(-)- β -蒎烯 0. 52
13 12. 89
(Z)- 2 -[2 -[2 -(9 -十八碳烯基氧
基)乙氧基]乙氧基]乙醇
0. 1
14 13. 17 油酸己酯 0. 11
15 13. 65 二丙烯 -环丁烯酸酯 0. 52
16 13. 84 1 -十一炔 0. 71
17 15. 26
7,7a -二甲基 - 3a,4,5,7a -四氢香豆

0. 34
18 15. 84 壬二醇 0. 15
19 16. 17 β -环化枸橼醛 1. 42
20 16. 46 5,9 -二甲基 - 5,8 -二烯酮 0. 1
21 16. 82 2,6,6 -三甲基 - 1 -乙醛 -环己烯 0. 48
22 17. 42
2,5,5,8a -四甲基 - 3,4,4a,5,6,8a -
六氢氧萘
5. 06
23 17. 6 1 -亚乙基 - 1 -茚 0. 08
24 17. 9 4 -乙基 -三壬 - 5 -炔 1. 28
25 18. 12
(1 -甲基乙烯基)- 1 -环己烯 - 1 -甲

2. 4
26 18. 53 11 -溴代十一烷酸 0. 45
27 18. 76 己酸正己酯 0. 56
28 18. 9 石竹烯 0. 83
29 19. 1
4 -(2,6,6 -三甲基环己烯基 - 1 -基)
- 3 -丁烯 - 2 -醇
0. 21
30 19. 32 α -异甲基紫罗兰酮 1. 58
31 19. 99 β -紫罗兰酮 4. 25
32 20. 21
2 -(1,6,7,8 -四氢 - 2H -茚并[5,4 -
b]呋喃 - 8 -基)乙胺
1. 82
33 20. 41 (2S,3aS,7aS)八氢吲哚 - 2 -羧酸 0. 55
34 20. 75
1,2,3,5 -四氢 - 7 -羟基 - 6 -甲基 - 5
-氧代 - 8 -吲嗪甲酸乙酯
0. 27
35 20. 9 L -抗坏血酸 - 2 -三聚磷酸酯 0. 17
36 21. 41 柏木脑 0. 35
续表
编号
出峰时间
(min)
名 称
相对含量
(%)
37 21. 6
9 -羟基 - 12 - 酮基 - 10(E)- 十八碳
烯酸
0. 58
38 21. 75 7 -甲基 - 8 - Z -十六碳烯酸 0. 57
39 21. 98 3 -乙基 - 8 -酰基 -双环[4. 3. 0]壬烷 12. 74
40 22. 16 橙花叔醇 0. 63
41 22. 77 3 -乙基 - 5 -(2 -乙基丁基)-十八烷 0. 48
42 23. 07 反 - 9 -十八烯醇 0. 72
43 23. 27 邻苯二甲酸二丁酯 0. 3
44 23. 6
3 -[(6 -脱氧 -一个 - l -甘露)氧]-
14 -羟基
0. 11
45 23. 8 异丁酸乙酯 0. 08
46 23. 95 邻苯二甲酸二辛酯 0. 46
47 24. 15 1 -十八烷 0. 09
48 24. 9 植醇 1. 63
49 25. 56 华蟾素 2. 7
50 26. 43 麦角甾醇 0. 12
51 27. 26 2 - α - 3,3 -二亚乙基 - 4 -胆甾醇酯 0. 53
52 28. 53 7α,12α)- 3,7,12 -三羟基胆(甾)烷 0. 19
53 28. 95
N -[(3α,5β,12α)- 3,7,12 - 三羟基
- 24 -氧代胆甾烷 - 24 -基]甘氨酸
0. 15
54 29. 17 麦角固醇 0. 2
55 29. 73 粪甾烷酸 0. 34
56 30. 62 羟甲基秋水仙碱 0. 15
57 31. 72
5,9,9α -三乙基 - 1,1,6,8 -四甲基 -
1β,4,5,7a,8,9 -六氢 - 4α,5,7b,9,9α
(1αH)-环戊并环庚五烯醇酯
0. 11
58 31. 83
N -[(3α,5β,7α,12α)- 3,7,12 -三羟
基 - 24 -氧代胆甾烷 - 24 -基]甘氨酸
0. 22
参考文献:
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出版社,1961—2004.
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责任编辑:周小鹭
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