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白木通籽油微胶囊质量评价及稳定性研究



全 文 :基金项目:江西省重大招标项目(编号:赣科发2010J217号);江西省
科技支撑计划项目(编号:20122BBF60061);南昌大学食
品科学与技术国家重点实验室目标导向项目(编号:
SKLF-MB-201005)
作者简介:阮霞(1989-),女,南昌大学在读硕士研究生。
E-mail:ncuruanxia@163.com
通讯作者:熊华
收稿日期:2012-07-01
第28卷第6期
2 0 1 2年1 1月
Vol.28,No.6
Nov.2 0 1 2
10.3969/j.issn.1003-5788.2012.06.008
白木通籽油微胶囊质量评价及稳定性研究
Quality evaluation and storage stability of Akebia
trifoliatavar.australis seed oil microcapsules
阮 霞
RUAN Xia
 
蒋 岩
JIANG Yan
 
赵 强
ZHAO Qiang
 
熊 华
XIONG Hua
朱雪梅
ZHU Xue-mei
 
史 卿
SHI Qing
 
王深旗
WANG Shen-qi
 
白春清
BAI Chun-qing
(南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西 南昌 330047)
(State Key Laboratory of Food Science and Technology,Nanchang University,Nanchang,Jiangxi 330047,China)
摘要:对制备得到的白木通籽油微胶囊产品进行质量评价,
通过对其理化性质的测定,考察产品在贮藏期间的稳定性。
结果表明:微胶囊粉末大小均匀,细腻,含水量为2.59%,平
均粒径为328.1nm,溶解性良好。扫描电镜结果表明白木
通籽油微胶囊呈圆球形,表面光滑完整,囊壁结构紧密。差
示扫描量热测定得出微胶囊产品的玻璃化转变温度和热溶
解温度较高,表明产品在常温贮藏时处于玻璃态,贮藏稳定
性较好。微胶囊产品在常温条件下贮藏6个月后,包埋率变
化较小。证明白木通籽油微胶囊产品各项指标均符合要求,
且贮藏稳定性较好。
关键词:白木通籽油;微胶囊;质量评价;稳定性
Abstract:The quality evaluation of Akebia trifoliata var.australis
seed oil microcapsules was investigated.The initial storage stability
of microencapsulated Akebia trifoliatavar.australis seed oil was es-
timated by determining physicochemical properties.Results indicated
that the moisture content and mean particle diameter of the microcap-
sules were 2.59%and 328.1nm,respectively.The powder was ex-
quisite and uniform with favorable solubility and dispersion.The mi-
crocapsules had a regular spherical shape with smooth surface and
compact capsule wal through SEM analysis.DSC analysis demon-
strated that the microcapsules had high glass-transition temperature
and thermal melting temperature,which indicated good storage sta-
bility.Moreover,the encapsulation efficiency of the microcapsules
changed a little after being stored for six months.Therefore,the
Akebia trifoliatavar.australis seed oil microcapsules had favorable
product quality and good storage stability.
Keywords:Akebia trifoliata var.australis seed oil;microcapsules;
quality evaluation;stability
白 木 通 [Akebia trifoliata (Thunb.) Koidz.var.
australis(Diels)Rehd]为木通科木通属植物,在中国的分布
范围较广,主要分布在江西、浙江、安徽、湖北、湖南、云南等
地[1]。白木通已被收载于2005年版中国药典(一部),其味
苦,性微寒,具有理气止痛、清心泻火、疏肝益肾、除烦利尿、
通经散瘀之功效[2]。白木通具有很高的营养价值,至少含有
17种氨基酸,其中7种是人体必需的氨基酸;含有丰富的Vc
和 Mg、Na、Fe、K、Ca等矿质元素[3],因此开发利用白木通具
有很大的社会效益和经济效益。
白木通籽油富含油酸(38.03%)和亚油酸(33.85%)[4],
是一种营养价值很高的新型植物油[5]。白木通籽油中含有
大量的不饱和脂肪酸,对氧气、光照和温度等因素不稳定,较
易被氧化,造成品质下降和营养损失。采用微胶囊技术将白
木通籽油作为芯材进行包埋,使其由常温的液态转变为固
态,可提高产品的贮藏稳定性,便于食品开发和运输[6-8]。
白木通果胶为高甲氧基果胶,具有较好的乳化活性和胶凝
性[9]。本试验以白木通果胶为壁材组分,将白木通籽油制成
微胶囊,测定产品的含水量、堆密度、微胶囊化效率、溶解性、
吸湿性、粒径、微观结构等理化性质,考察微胶囊产品在贮藏
期的稳定性。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
白木通籽油:本实验室自行从江西省山江湖果园基地产
23
白木通中萃取制得;
白木通果胶:本实验室自制;
麦芽糊精、β-环糊精、酪蛋白:江西维尔宝食品有限公司;
卵磷脂:广州市海圣生物科技有限公司;
吐温-80:上海申宇医药化工有限公司;
正己烷、石油醚等:分析纯,天津市大茂化学试剂厂。
1.2 主要仪器与设备
电子扫描显微镜:HITACHI S-570型,日本日立公司;
电热恒温鼓风干燥箱:DHG-9240型,江西鼎技科学仪
器有限公司;
傅里叶变换红外光谱仪:Nicolet Nexus 470型,美国
Nicolet公司;
纳米粒度分析仪:NICOMP 380/ZLS型,美国PSS公司。
1.3 试验方法
1.3.1 白木通籽油微胶囊的制备 根据前期优化试验结果
按比例称取所需材料,主要壁材为麦芽糊精和酪蛋白,同时
将白木通果胶、β-环糊精和稳定剂等溶解于65℃的热水中;
随后将白木通籽油加入到预热好的卵磷脂和吐温-80中;油
相和水相搅拌混匀,高压均质后将稳定的乳化液在进风温度
180℃、出风温度100℃条件下喷雾干燥即得白木通籽油微
胶囊产品。
1.3.2 白木通籽油微胶囊的感官评定 感官评定指标包括
产品的外观、色泽、气味等性状。
1.3.3 白木通籽油微胶囊的理化性质
(1)水分含量测定:按GB 5009.3———2010执行。
(2)堆密度的测定:参照文献[10]。
(3)休止角的测定:参照文献[11]。
(4)溶解度的测定:按GB/T 5413.29———1997执行。
(5)平均粒度的测定:用蒸馏水溶解微胶囊粉末并稀释
至合适浓度后,采用激光纳米粒度仪进行测定。
(6)微胶囊表面油含量测定方法:准确称取白木通籽油
微胶囊产品(m1),将50mL石油醚(沸程30~60℃)分3次
加入,将样品过滤到已恒重的小烧杯(m2)中,收集滤液,放
入60℃ 烘箱中烘至恒重(m3)。表面油含量(W1)按式(1)计
算。
W1 =m3-m2m1
(1)
(7)微胶囊总油含量测定方法:将准确称取好的微胶囊
样品(m1)放入锥形瓶中,向瓶中加20mL热水,接着加入
20mL石油醚充分萃取后,将萃取液转入已称重的锥形瓶
(m2)中,经旋转蒸发脱去溶剂后称重(m3)。总油含量(W2)
按式(2)计算。
W2 =m3-m2m1
(2)
(8)微胶囊化效率(W)的测定[12]:按式(3)计算。
W = (1-W1W2
)×100% (3)
1.3.4 电子扫描显微镜观察表面形态与内部结构
(1)表面形态观察:微胶囊粉末经过粘台,喷金等步骤
后,在加速电压为20kV的条件下进行观察。
(2)内部结构观察:用小刀轻轻切割微胶囊粉末,再将
粉末进行粘台、喷金等步骤,在加速电压为20kV 的条件下
观察。
1.3.5 红外光谱测定 称取1mg干燥的微胶囊粉末,KBr
压片。用傅立叶变换红外光谱仪进行红外扫描[13],扫描范
围400~4 000cm-1,扫描次数32次,分辨率4cm-1。
1.3.6 差示扫描量热分析 精确称取5~10mg微胶囊粉
末,置于铝制坩埚底部,压紧样品。放入量热池内,设定起始
温度为20℃,终止温度为260℃,升温速率为10℃/min,N2
流量为20mL/min。
1.3.7 热重分析 称取微胶囊粉末5mg,使粉末平铺于铝
制坩埚底层。密封后置于量热池内,同步热分析仪操作条
件:升温速率为10℃/min,N2流量100mL/min。
1.3.8 贮藏期间白木通籽油微胶囊包埋率的变化情况 将
新制备的白木通籽油微胶囊产品进行真空包装处理,常温下
放置180d,每隔30d测定其包埋率。微胶囊包埋率(X)的
测定方法根据文献[14]修改如下:称取微胶囊样品(m)约
2g,盛于干燥至恒重的锥形瓶(m1)中,加入30mL石油醚
(沸程30~60℃),连续振荡提取15min。用滤纸(m2)过滤
样品,接着用石油醚(10mL)洗涤锥形瓶和滤纸。将滤纸和
锥形瓶放入60℃ 烘箱中,约20min后取出冷却称量(m3)。
平行测定3次。
X= 1-m+m1+m2-m3m×( )n ×100% (4)
式中:
n——— 配料中芯材的含量。
2 结果与讨论
2.1 白木通籽油微胶囊的感官评定
本实验室制备的白木通籽油微胶囊产品色泽洁白,颗粒
大小均匀,呈粉末状,无异味。由于微胶囊粉末很细小,在长
时间贮藏后稍有粘结现象。
2.2 白木通籽油微胶囊的理化性质
白木通籽油微胶囊的理化性质测定结果见表1。本试验
制备的微胶囊产品的水分含量为2.59%,水分较低,可以防
止结块,易于保存。微胶囊壁材的特性是影响产品堆密度的
一个重要因素[15],微胶囊产品粉粒的堆密度较小,形状较规
则,粒径分布比较集中,球体间空隙大。试验制得的微胶囊
产品溶解度为95.46%,这使得产品能在热水中快速溶解。
一般来说,粉末的休止角越小,摩擦力越小,而粉末的流动性
越好。此外,休止角的大小与产品的形状、粒径、含水量等因
素密切相关。微胶囊产品的平均粒径为328.1nm,休止角
为41°,具有较好的流动性。
33
基础研究   2012年第6期
表1 白木通籽油微胶囊的理化性质
Table 1 Physicochemical properties of Akebia trifoliatavar.australis seed oil microcapsules
指标 含水量/% 堆密度/(g·cm3) 休止角/° 溶解度/% 平均粒径/nm 微胶囊化效率/%
白木通籽油微胶囊 2.59  0.39  41  95.46  328.1  90.35
2.3 白木通籽油微胶囊的微观结构
图1为以白木通果胶为壁材制备的白木通籽油微胶囊
的表面结构扫描电镜图。由图1可知,白木通籽油微胶囊颗
粒呈表面光滑的圆球形,无裂痕和破裂现象,囊壁完整性较
好,对芯材有较好的保护作用;微胶囊粉颗粒大小不一。部
分颗粒表面有凹痕,可能与微胶囊壁材中碳水化合物的含量
较高有关[16]。
图1 白木通籽油微胶囊表面结构扫描电镜图
Figure 1 SEM observation of surface morphology of Akebia
trifoliatavar.australis seed oil microcapsules
图2为以白木通果胶为壁材制备的白木通籽油微胶囊
的内部结构扫描电镜图。由图2可知,微胶囊颗粒是一个空
心圆球,内部中心为一个大的空穴,芯材以小液滴状分散于
囊壁内。空穴的形成是由于喷雾干燥时蒸汽蒸发或液滴雾
化时将空气包裹在内而造成的[17]。白木通果胶与麦芽糊精
和环糊精分子间相互作用时形成了环形状的微胶囊壁,且厚
度分布均匀,结构紧密。微胶囊的扫描电镜图表明,实验室
制备的微胶囊质量较高,有较好的微胶囊化效果,储藏期较
长,从而证实了制备方法的合理性。
2.4 白木通籽油微胶囊的红外光谱
白木通籽油的结构特征主要是含有酯基,由图3和图4
图2 白木通籽油微胶囊内部结构扫描电镜图(×3 000)
Figure 2 SEM observation of internal structure of Akebia
trifoliatavar.australis seed oil microcapsules
图3 白木通籽油的红外光谱
Figure 3 FT-IR spectra of Akebia trifoliata
var.australis seed oil
图4 白木通籽油微胶囊的红外光谱
Figure 4 FT-IR spectra of Akebia trifoliata
var.australis seed oil microcapsules
可知,白木通籽油的红外光谱有在1 747cm-1处羰基C═O
强伸缩振动吸收峰,在2 925cm-1附近的─CH2不对称伸缩
振动特征吸收峰,2 855cm-1附近的─CH2对称伸缩振动吸
收峰。图4表明经过微胶囊化后的产品都存在这些特征吸
收峰,说明白木通籽油微胶囊化后对其影响不大,基本保持
了白木通籽油的原有结构和营养价值。
2.5 差示扫描量热分析
微胶囊产品的热力学特性,如玻璃化转化温度和热溶解
温度等,也会影响微胶囊产品的贮藏稳定性及应用范围。由
图5可知,白木通籽油微胶囊的玻璃化转化温度 (Tg)为
71.06℃,远高于通常的贮藏温度(25℃),说明微胶囊产品
在常温贮藏时处于玻璃态,贮藏稳定性较好。从另一个吸热
峰可知,白木通籽油微胶囊的热溶解温度 (Tm)为190.37℃,
证明微胶囊产品的热熔解温度较高,在大部分食品的加工烹
调过程中,微胶囊的完整结构能维持良好[18]。
43
第28卷第6期 阮 霞等:白木通籽油微胶囊质量评价及稳定性研究  
图5 白木通籽油微胶囊的DSC曲线
Figure 5 DSC curve of Akebia trifoliatavar.
australis seed oil microcapsules
2.6 热重分析
由图6可知,白木通籽油在16~50℃时,质量略微损
失,失重率为2.61%,这是由样品水分损失而引起的。50~
220℃样品发生少量分解失重,失重率为3.81%,这可能是
由于油脂缓慢氧化分解所致。在220~380℃阶段,样品失
重曲线斜率迅速增加,失重率为70.67%,这可能是由于白木
通籽油的高温降解产生的。温度高于380℃,油脂氧化反应
渐渐终止。图6表明白木通籽油在220℃以下比较稳定,热
氧化稳定性较好[4]。
图6 白木通籽油的热重分析图
Figure 6 TG/DTG curve of Akebia trifoliata
var.australis seed oil
由图7可知,白木通籽油微胶囊的TG曲线具有5个失
重台阶。第1个阶段为27~120℃,产品失重较慢,失重率
为2.84%,这主要是微胶囊中的水分损失所致,与微胶囊产
品所测得水分含量(2.59%)一致。第2个阶段为120~
252℃,产品失重幅度增大,失重率为16%,可能是产品中的
结合水和挥发性分解物的损失。第 3个阶段为 252~
340℃,产品失重幅度加剧,失重率为36.43%,说明产品开
始发生热分解反应,可能是由微胶囊壁材降解所致。第4、第
5个阶段为340~460℃,失重率为28.53%,主要是由于微
胶囊壁材分解后而使芯材暴露,导致白木通籽油的降解和断
图7 白木通籽油微胶囊的热重分析图
Figure 7 TG/DTG curve of Akebia trifoliata
var.australis seed oil microcapsules
裂。当温度低于340℃时,微胶囊产品中的白木通籽油几乎
不发生分解,试验结果说明微胶囊壁对芯材有保护作用,减
少了白木通籽油的热降解。
2.7 贮藏期间白木通籽油微胶囊包埋率的变化
包埋率是产品包埋效果的重要评价指标之一,包埋率高
则说明裸露于产品表面的芯材少,有助于产品的贮藏。
由表2可知,以白木通果胶为壁材之一制备的白木通籽
油微胶囊的包埋率为90.35%,贮藏180d后,微胶囊的包埋
率为88.51%,包埋率的变化较小。试验结果说明制备的白
木通籽油微胶囊的囊壁致密性较好,具有较强的耐环境变化
能力,贮藏稳定性好。
表2 白木通籽油微胶囊包埋率
Table 2 The encapsulation efficiency of Akebia trifoliata
var.australis seed oil microcapsules
贮藏时间/d  0  30  60  90  120  150  180
包埋率/% 90.35 90.11 89.93 89.52 89.14 88.75 88.51
3 结论
本试验制备的白木通籽油微胶囊粉末色泽洁白,颗粒大
小均匀,微胶囊化效率为90.35%,含水量为2.59%,溶解度
为95.46%,平均粒径为328.1nm,其余各项指标均符合微
胶囊产品的品质要求。扫描电镜结果表明白木通籽油微胶
囊囊壁厚度均匀,结构紧密,包埋效果较好。红外光谱结果
显示,芯材白木通籽油受微囊化的影响不大,其原有结构和
营养价值得到了较好的保留。差示扫描量热分析表明,白木
通籽油微胶囊的玻璃化转变温度为71.06℃,热溶解温度为
190.37℃,表明白木通籽油微胶囊在常温贮藏时处于玻璃
态,能稳定储藏。热重分析结果表明微胶囊产品包埋效果良
好,热稳定性高。真空包装的微胶囊产品常温贮藏180d后,
包埋率变化不大,说明产品具有较好的贮藏稳定性。
(下转第46页)
53
基础研究   2012年第6期
表2 脱盐前后玉米多肽的成分对比
Table 2 Composition of corn peptides
before and after desalting
成分 水分/% 蛋白质/% 灰分/% 回收率/% 脱盐率/%
脱盐前 7.41  63.78  19.11
脱盐后 6.65  82.45  1.89
79.67  90.10
3 结论
采用大孔吸附树脂DA201-C对玉米蛋白水解液进行脱
盐处理是一种简便有效的方法。较佳的工艺条件为样品
pH 8,多肽浓度30mg/mL,上样速度2BV/h,洗脱剂为
75%乙醇。在此条件下,玉米多肽回收率为79.67%,脱盐率
达90.10%。目前对大孔吸附树脂应用和性能研究已经相当
广泛,虽然存在一些不足,如缺乏药用标准,在应用中缺乏规
范化的技术要求等,但与其它常规脱盐方法相比,大孔吸附
树脂法优点在于费用低、操作简单、条件温和,可以避免加热、
化学处理等过程造成有效成分活性的降低。另外,作为洗脱
剂的乙醇解吸性能较佳,具有沸点低,利于回收利用的特点。
本试验为玉米多肽的进一步富集纯化研究奠定基础,在后续
试验中可对玉米多肽的分子量以及生理活性展开研究。
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