全 文 ：基金项目:丽水市科技局项目(编号:2012CXTD09-05，2012CXTD11-03，2013ZC041)
通讯作者:王伟影 Tel:(0578)2183956 E-mail:onlyying0508@ gmail． com
GC法测定柳叶蜡梅中桉油精的含量
王伟影1 毛菊华1 余华丽1 余乐1 程科军2 (1．丽水市食品药品检验所 浙江丽水 323000;2．丽水市农业科学研究
院)
摘 要 目的:建立气相色谱法测定柳叶蜡梅中桉油精含量的方法。方法:采用气相色谱法，Zebron ZB-WAX 型毛细管柱 (60
m ×0． 32 mm，0． 5 μm);程序升温:60 ～200℃;氢火焰离子化检测器，检测器温度为 250℃;进样口温度为 220℃;高纯氮气做载气。
结果:桉油精在0． 012 6 ～0． 503 4 mg·ml －1范围内呈良好线性关系(r = 0． 999 8);平均加样回收率为100． 68%，ＲSD = 1． 51%(n
=6)。结论:本方法简便、准确、快速、重复性好，适用于柳叶蜡梅的质量控制。
关键词 柳叶蜡梅;桉油精;气相色谱法
中图分类号:Ｒ927． 2 文献标识码:A 文章编号:1008-049X(2015)01-0154-02
Determination of Eucalyptol in Chimonanthus Salicifolius S． Y． Hu by GC
Wang Weiying1，Mao Juhua1，Yu Huali1，Yu Le1，Cheng Kejun2(1． Lishui Institute for Food and Drug Control，Zhejiang Lishui
323000，China;2． Lishui Academy of Agricultural Sciences)
ABSTＲACT Objective:To establish the quantitative method for eucalyptol in Chimonanthus salicifolius S． Y． Hu by GC． Methods:
The GC method was performed on a Zebron ZB-WAX column (60 m ×0． 32 mm，0． 5 μm)with programmed temperature of 60-200℃，an
FID detector was used，the detector temperature was 250℃，the inlet temperature was 220℃，and the carrier gas was nitrogen with high
purity． Ｒesults:A good linearity of eucalyptol was within the range of 0． 012 6-0． 503 4 mg·ml －1(r =0． 999 8) ，and the average recov-
ery was 100． 68%(ＲSD =1． 51%，n =6)． Conclusion:The method is simple，accurate and quick with good reproducibility，and suitable
for the quality control of Chimonanthus salicifolius S． Y． Hu．
KEY WOＲDS Chimonanthus salicifolius S． Y． Hu;Eucalyptol;GC
柳叶蜡梅(Chimonanthus salicifolius S． Y． Hu)为蜡梅科植
物，其叶可入药，是一味民间特别是畲族常用药材，曾被誉为
江西四大著名药材之一。畲民称其为食凉茶，主要用其治
疗伤食所致的痞证和慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡引起的胃
胀、胃痛、泛酸等，及防治感冒和流行性感冒［1］。《浙江省中
药炮制规范》［2］以畲药名“食凉茶”新收载此品种，以传统的
水蒸汽蒸馏的方法测定挥发油含量，对食凉茶进行质量控制。
食凉茶挥发油中的化学成分众多，结合相关研究［3、4］，本试验
选取柳叶蜡梅挥发油中主要成分之一的桉油精为指标性成
分，采用气相色谱法，对柳叶蜡梅中的桉油精含量进行测定，
探索以桉油精含量作为质控标准的可行性。
1 仪器与试药
1． 1 仪器
Agilent 6890气相色谱仪(美国安捷伦公司);自动进样
器;Zebron ZB-WAX 毛细管柱(0． 32 mm × 60 m，0． 5 μm) (美
国菲罗门公司) ;电子天平(XS105DU，瑞士梅特勒公司) ;智能
超声波清洗器(DL-360D，360 W，40 kHz，上海之信仪器有限公
司)。
1． 2 试药
乙醇为色谱纯(Merck);桉油精(批号:110788-201004，含
量99． 6%，购自中国食品药品检定研究院) ，柳叶蜡梅(Chimo-
nanthus salicifolius S． Y． Hu)的干燥叶，自行采集或市场购入，
经由本所李水福主任中药师鉴定(表 1)。
表 1 柳叶蜡梅药材来源一览
编号 来源 水分(%)
1 浙江省松阳县 7． 4
2 浙江省松阳县 9． 5
3 浙江开化 9． 3
4 江西省婺源县 8． 3
5 浙江省莲都区 7． 9
6 浙江省松阳县 8． 0
注:水分采用甲苯法测得。
2 方法与结果
2． 1 色谱条件
Zebron ZB-WAX毛细管柱(0． 32 mm × 60 m，0． 5 μm);
程序升温:60℃保持 1 min，以 10℃·min －1的速率升温至
90℃，保持 5 min，以 50℃·min －1的速率升温至 200℃，保持
14 min;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器，检测器温
度 250℃;载气为99． 999%的高纯氮，恒流，流速为1． 0 ml·
min －1;进样量均为 1 μl，不分流。
2． 2 对照品溶液的制备
精密称桉油精对照品适量，加乙醇制成6． 292 8 mg·
ml －1的溶液，作为储备液。精密吸取储备液制成0． 151 0 mg
·ml －1的溶液，作为对照品溶液。
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www． zgys． org 研究简报
2． 3 供试品溶液的制备
取本品过二号筛粉末约1． 5 g，精密称定，置具塞锥形瓶
中，精密加入乙醇 25 ml，密塞，称定重量，冷浸 24 h后超声处
理 30 min，放冷至室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，
摇匀，用0． 45 μm的微孔滤膜过滤，取续滤液做为供试品溶液。
2． 4 系统使用性试验
分别精密吸取“2． 2”、“2． 3”项下溶液，按“2． 1”项下色
谱条件进样，记录色谱图，见图 1。在该色谱条件下，桉油精
与其他成分可达到基线分离，分离度大于1． 5，理论塔板数在
300 000 以上，具有良好的分离效果。
A．对照品 B．供试品 1．桉油精
图 1 GC色谱图
2． 5 线性关系考察
精密吸取对照品储备液适量，制成浓度为0． 012 58，
0． 151 0，0． 251 7，0． 352 4，0． 503 4 mg·ml －1对照品溶液，各
进样 1 μl，按上述色谱条件进行测定，分别以峰面积(Y)对
对照品的含量(X，mg·ml －1)进行回归分析，得回归方程为
Y = 8 112． 34X + 195． 16，r = 0． 999 9。结果表明，桉油精在
0． 012 6 ～ 0． 503 4 mg·ml －1范围内呈良好的线性关系。
2． 6 精密度试验
取对照品溶液，按“2． 1”色谱条件连续进样 5 次，计算
峰面积的 ＲSD为0． 62%(n = 5)。
2． 7 稳定性试验
取同一供试品溶液各(编号:6)，分别在 0，4，8，12，18，
24 h进样，结果峰面积的 ＲSD为1． 16%(n = 6) ，表明供试品
溶液在 24 h内稳定性良好。
2． 8 重复性试验
取同一批柳叶蜡梅(编号:6)，平行取样 6 份，照“2． 2”
项下制备，按“2． 1”项色谱条件测定，按干燥品计算桉油精
的平均含量为0． 424%，ＲSD = 1． 30%(n = 6)。
2． 9 回收率试验
取已知含量的柳叶蜡梅(编号:6)6 份，各约0． 75 g，精
密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入桉油精对照品溶液
(0． 503 4 mg·ml －1)6 ml，再分别精密加入乙醇 19 ml，按
“2． 3”项下方法制备回收率试液，按“2． 1”项色谱条件测定，
测定桉油精的含量，计算回收率，结果平均加样回收率为
100． 68%，ＲSD = 1． 51% (n = 6)。
2． 10 样品含量测定
取编号 1 ～ 5 的样品约1． 5 g，各两份，精密称定，按
“2． 2”项下方法制备供试品溶液，按“2． 1”色谱条件测定，按
干燥品计算含量，结果见表 2。
表 2 柳叶蜡梅中桉油精的测定结果(%，n =2)
编号 桉油精
1 0． 219
2 0． 252
3 0． 091
4 0． 123
5 0． 158
3 讨论
豆蔻［5］挥发油项下采取的提取方法为传统的水蒸汽蒸
馏，以正己烷为接收溶媒的提取方法，提取繁琐;由于桉油精
易溶于乙醇，故选择以乙醇为溶剂。预试验发现冷浸 24 h
后超声 30 min的提取效果与以正己烷为接收溶媒的水蒸汽
蒸馏几乎无差别，故此，选择更为简便的冷浸加超声做为样
品的提取方法。
桉油精的沸点为 176 ～ 178℃，本试验参考相关文献报
道［6］，尝试多种色谱条件，最终发现以 60℃保持 1 min，以
10℃·min －1的速率升温至 90℃，保持 5 min，以 50℃ ·
min －1的速率升温至 200℃，保持 14 min为最佳分离条件，其
他组分对桉油精完全无干扰，故选此为色谱条件。
目前尚无测定柳叶蜡梅挥发油中的任何成分含量的研
究报道，本试验采取气相色谱法测定柳叶蜡梅挥发油中桉油
精的含量，由色谱图可知，桉油精在挥发油中占较大比例，因
此以桉油含量作为质控是可行的。研究结果表明，本方法具
有良好的精密度、准确度和重复性，更主要的是简便快捷，与
《浙江省中药炮制规范》［2］食凉茶项下挥发油测定相比，具
有更好的准确性，可作为食凉茶质量控制的替代方法。
参 考 文 献
1 胡剑影，李水福．畲药食凉茶［J］．传统医药，2009，18(10) :78
2 浙江省中药炮制规范［S］． 2005． 310-311
3 史小娟，潘心禾，张新凤，等． 柳叶蜡梅叶挥发性成分的提取及
GC-MS 分析［J］ ．中国实验方剂学杂志，2011，17(9):129-132
4 竺叶青，黄泌．中国蜡梅属植物开花期与营养期叶挥发油化学成
分的比较［J］ ．中成药研究，1987(7) :31
5 中国药典［S］． 2010 年版．一部． 156-157
6 吴碧元，桑睿，沈莹，等．气相色谱法测定艾叶油软胶囊中桉油精
的含量［J］ ．中国药师，2008，11(2):189-191
(2014-08-05 收稿 2014-09-21 修回)
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中国药师 2015 年第 18 卷第 1 期 China Pharmacist 2015，Vol． 18 No． 1