全 文 ：华西药学杂志
W C J·P S 2014，29(3)∶326 ～ 327
基金项目:贵州省科技厅基金［黔科合(2010)3156］
作者简介:黄家宇，副教授，从事药物制剂与药品质量控制的研究工作。
* 通信作者(Correspondent author) ，Email:lili_online@ sohu． com
气相色谱法测定艳山姜中的桉油精
黄家宇，李 莉* ，刘 青，盛 钰，张 猛
(贵阳医学院药学院，贵州 贵阳 550004)
摘要:目的 采用气相色谱法测定艳山姜中桉油精的含量。方法 用挥发油提取器回流提取，采用 SE － 54 毛细管色谱柱
(30 m × 0． 53 mm，0． 5 μm)分离，氢火焰离子化检测器检测，柱温为 70 ℃，气化和检测温度为 200 ℃，载气为氮气，流速为 40
mL·min －1，进样量 5 μL，用外标法计算艳山姜药材中的桉油精。结果 桉油精 1． 33 ～ 11． 93 μg 与峰面积的线性关系良好
(r = 0. 9998) ;加样回收率为 101． 0%，ＲSD = 1． 45%(n = 6)。结论 所用方法准确、重复性好，可为艳山姜的质量标准研究提
供参考。
关键词:艳山姜;桉油精;气相色谱
中图分类号:Ｒ917 文献标志码:A 文章编号:1006 － 0103(2014)03 － 0326 － 02
DOI:10． 13375 / j． cnki． wcjps． 2014． 03． 032
Determination of cineol in Alpinia zerumbet by GC
HUANG Jia － yu，LI Li* ，LIU Qing，SHENG Yu，ZHANG Meng
(School of Pharmacy，Guiyang Medical College，Guiyang，Guizhou，55004 P． Ｒ． China)
Abstract:OBJECTIVE To develop a gas chromatography for determing of cineol in Alpinia zerumbet．METHODS Alpinia zerum-
bet was extracted with volatile oils extractor and separated with the capillary column SE － 54(30 m × 0． 53 mm，0． 5 μm) ，and the
content of cineol was detected by FID． The temperature was 70 ℃，injection chamber and detector temperature was 200 ℃，the carrier
gas was N2，velocity of flow was 40 mL·min
－1，injection volume was 5 μL． The conent of cineol was calculated by external standard
method． ＲESULTS Cineole showed good linearity in the concentration range of 1． 33 － 11． 93 μg(r = 0. 9998) ，the average recovery
rate was 101． 0% with the ＲSD of 1． 45% ． CONCLUSION The method is accurate and reproducible． It can be used for the quality
control of the cineol in Alpinia zerumbet．
Key words:Alpinia zerumbet;Cineol;Capillary gas chromatography
CLC number:Ｒ917 Document code:A Article ID:1006 － 0103(2014)03 － 0326 － 02
艳山姜为姜科山姜属植物艳山姜 Alpinia zerum-
bet (Pers． )Burtt et Smith的干燥成熟果实，具行气
止痛、温中燥湿、截虐等功效［1］，现收录于 2003 年版
《贵州省中药、民族药标准》中，尚无含量测定方
法［2］。目前，对艳山姜质量控制方面的研究较少，
仅见药材中挥发油的成分分析报道［3 － 4］。桉油精是
艳山姜挥发油的重要组成部分，现采用毛细管气相
色谱法测定艳山姜中的桉油精，为控制艳山姜药材
的质量提供依据。
1 实验部分
1． 1 仪器与试药
GC －14B 气相色谱仪(日本岛津)。桉油精对
照品(中国药品生物制品检定所) ;艳山姜药材采自
贵州晴隆县、贞丰县、罗甸县及云南罗平县等地，经
龙庆德副教授鉴定为艳山姜 Alpinia zerumbet(Pers．)
Burtt et Smith的干燥成熟果实;其余试剂为分析纯。
1． 2 方法与结果
1． 2． 1 色谱条件 采用 SE － 54 毛细管色谱柱(30
m × 0． 53 mm，0． 5 μm) ，载气为高纯氮气，流量 40
mL·min －1，柱前压力:氢气 50 kPa，空气 50 kPa，柱
温 70 ℃，气化室、检测室温度均 200 ℃，进样量 5
μL。色谱图见图 1。
1． 2． 2 溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称
定，置 10 mL 量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，得
8. 84 mg·mL －1对照品溶液。取艳山姜药材粉末(过
60 目筛)约 20 g，精密称定，置 500 mL蒸馏瓶中，加
水 300 mL，于挥发油提取器中加入乙酸乙酯 2 mL，
回流提取 3 h，收集有机相，用 10 mL 乙酸乙酯洗将
挥发油收集管，合并乙酸乙酯，加入适量无水硫酸钠
脱水，乙酸乙酯层转入 25 mL量瓶中，用乙酸乙酯洗
涤并定容为待测溶液。
A B
0 5 10 0 5 10
Ci
ne
ol
t/min
图 1 供试品(A)和对照品(B)溶液的色谱图
Figure 1 Chromatograms of control solution(A) and sample
solution(B)
1． 2． 3 线性关系的考察 精密量取对照品溶液
0. 3、0． 9、1． 5、2． 1、2． 7 mL，分别置 10 mL量瓶中，用
乙酸乙酯定容。精密量取 5 μL 进样，记录色谱图。
以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标进行线性回归，得
回归方程为:Y = 3． 904 × 105 X + 3. 827 × 103(r =
0. 9998) ，桉油精 1． 33 ～ 11． 93 μg 与峰面积的线性
关系良好。
1． 2． 4 进样精密度及重复性试验 取同一对照品
溶液，按“1． 2． 1”项下色谱条件测定，连续进样 5
次，计算得桉油精峰面积的 ＲSD = 2． 01%，表明仪器
精密度良好。取同一批号的艳山姜药材 6 份，制备
供试品溶液并进样测定，计算得桉油精含量的
ＲSD = 1． 23%，表明重复性良好。
1． 2． 5 稳定性试验 取同一份供试品溶液，分别于
0、1、2、3、4 h 精密量取 5 μL 进样测定，计算得桉油
精峰面积的 ＲSD = 1． 41%，说明供试品溶液在 4 h
内稳定。
1． 2． 6 加样回收试验 取已知含量的艳山姜药材
约 10 g，共 6 份，精密称定，分别精密加入 2． 4 mg·
mL －1对照品溶液 2． 0 mL，按“1． 2． 2”项方法制备供
试品溶液，进样测定，计算回收率(表 1)。
表 1 回收率试验结果表(mg，n =6)
Table 1 Ｒesults of recovery test(mg，n =6)
Original Added Detected Ｒecovery / % 珔X /% ＲSD /%
5． 375 4． 774 10． 118 99． 4 101． 01 1． 45
5． 442 4． 774 10． 374 103． 3
5． 363 4． 774 10． 146 100． 2
5． 393 4． 774 10． 254 101． 8
5． 400 4． 774 10． 162 99． 8
5． 405 4． 774 10． 239 101． 3
1． 2． 7 样品的含量测定 取贵州晴隆县、贞丰县、
罗甸县及云南罗平县等产地的艳山姜药材，按
“1. 2. 2”项下方法制备供试品溶液，按“1． 2． 1”项下
方法测定。计算 4 个产地药材中桉油精的含量分别
为 0. 63、0． 54、0． 57、0． 52 mg·g －1(n = 5)。
2 讨论
在采用挥发油提取器进行提取时，若在挥发油
提取器内加入乙酸乙酯，可使提取出的挥发油溶解
分散到乙酸乙酯层，减少附着在提取器壁的挥发油
的量，减少转移误差，实验的重复性和准确性更佳。
参考文献:
［1］ 张彦燕，沈祥春．艳山姜化学成分及药理作用研究进展［J］．
中药药理与临床，2010，26(5) :179 － 181．
［2］ 贵州省药品监督管理局．贵州省中药材、民族药材质量标准
［M］．贵州:贵州科技出版社，2003:292．
［3］ 沈祥春，胡涵帅，肖海涛． GC － MS法分析艳山姜根茎、茎、叶
及果实等部位挥发油化学成分［J］． 药物分析杂志，2010，30
(8) :1399 － 1403．
［4］ 乔春峰，韩全斌，宋景政，等． HPLC法分析山姜属植物中的 8
种活性成分［J］． 天然产物研究与开发，2008，20(3) :422 －
426．
收稿日期:
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2013 － 03 － 27
接中国科学院文献情报中心、中国科学引文数据库通知:依据文献计量
学的理论和方法，通过定量与定性相结合的综合评审，《华西药学杂志》继续
被收录为中国科学引文数据库(CSCD)来源期刊。
723第 3 期 黄家宇，等。气相色谱法测定艳山姜中的桉油精